ICS 37.040.20 G 80 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 29492—2013 数字印刷材料用化学品 三嗪B含量的测定 反相高效液相色谱法 Chemicals applied in digital printing materials- The determination of triazines B- Reversed phase high performance liquid chromatography 2013-02-07发布 2013-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T29492—2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出， 本标准由全国数码影像材料与数字印刷材料标准化技术委员会（SAC/TC432)归口。 本标准起草单位：乐凯华光印刷科技有限公司。 本标准主要起草人：王怀功、李合成、高峰、方磊、张刚、兰晓丽、张丽、潘展。 I GB/T29492—2013 数字印刷材料用化学品 三嗪B含量的测定 反相高效液相色谱法 1范围 本标准规定了用反相高效液相色谱法测定2-（4-甲氧基萘基）-4，6-双（三氯甲基）-1，3，5-三嗪（本标 准统一简称为“三嗪B")含量的方法。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 3723 3工业用化学产品采样安全通则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 方法要点 称取样品、溶解，用微量注射器或定量进样阀将样品溶液注入色谱柱进行分离，用指定波长的紫外 可见光检测器检测，用面积归一化法计算三嗪B的含量。 4采样 三嗪B的采样方法按GB/T6679和GB/T3723的规定执行。 5试剂 5.1甲醇，色谱纯。 5.2氯仿，分析纯。 5.3 新鲜蒸馏水。 6仪器与设备 6.1配有紫外可见光检测器的高效液相色谱。 6.2分析天平，感量为0.1mg。 6.3容量瓶，10mL、25mL。 6.4移液管，2mL，最小刻度0.02mL。 1 GB/T29492—2013 6.5配有0.45μm有机及水相滤膜的过滤装置。 7色谱条件 色谱操作条件主要由色谱柱、流动相、检测波长、检测灵敏度、流速、柱温、等因素组成。所选择的色 谱条件应该使三嗪B样品中所有组分完全分离，主成分的色谱保留时间为3min～10min，总洗脱时间 不超过20min。在满足上述要求的基础上，选用通用性强的色谱柱和试剂组成相对简单并易得易处理 的流动相。推荐三嗪B的色谱操作条件如下： 色谱柱：材质为不锈钢，长250mm，内径4.6mm，柱温：35℃，填料为十八烷基化学键合相型 硅胶（LiChrosob-C18），粒度为5μm。 流动相：87%（甲醇）+5%（水）+8%（氯仿）。 流量：0.8mL/min。 一进样量：20μL。 检测器：紫外（UV）检测器：检测波长为264nm。 8测试步骤 8.1样品溶液的配制 8.1.1实验条件及要求 从称样到溶解等过程应避光或者在黄光下进行。对于规定的样品称样量应由样品溶液的进样量、 色谱柱负荷、杂质峰检测限、检测器灵敏度确定，并可作适当调整 8.1.2配制 用电子天平称取25.0mg样品，精确至0.1mg，用甲醇溶解并定容至25mlL，再取1.0mL该溶 液，用规定的流动相定容到10mL，得到样品浓度为0.1mg/mL的试样，用规定的过滤装置过滤后 待用。 8.2测定 按照推荐的测试条件，待仪器稳定后，注人按规定量配制的被测样品溶液。 8.3计算 三嗪B含量（质量分数）按式（1）计算： wi=一 X100% .(1) ZA, 式中： Im 被测样品中三嗪B的含量（质量分数），%； A——被测样品中三嗪B的峰面积； ZA，被测样品中全部峰面积之和。 8.4精密度 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差的相对偏差不得大于 0.6%。数据处理按GB/T8170规定执行。 2 GB/T29492—2013 8. 5 三嗪B反相高效液相色谱图 三嗪B反相高效液相色谱图参见附录A。 9 实验报告 实验报告应包括下列内容： 有关样品的全部资料：批号、日期、时间、试验使用的仪器型号 a) b) 分析结果。 c) 在测定中观察到的异常现象。 任何不包括在本标准中的操作或自由选择的试验条件。 (P