ICS 65.120 B 46 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 27984—2011 饲料添加剂 丁酸钠 Feed additive-Sodium butyrate 2011-12-30发布 2012-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 27984—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76)提出并归口。 本标准起草单位：新奥（厦门)农牧发展有限公司。 本标准主要起草人：章亮、蔡振鸿、黄佳佳、邱金妹、赵冉、赖州文。 1 GB/T 27984—2011 饲料添加剂 丁酸钠 1范围 本标准规定了饲料添加剂丁酸钠的要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输、贮存和保质期。 本标准适用于以丁酸和氢氧化钠（或碳酸钠)为原料，经中和、精制、干燥制得的饲料添加剂丁酸钠。 化学名称：丁酸钠 分子式：C,H,NaO2 结构式： Nao CH 相对分子质量：110.09（按2007年国际相对原子质量） 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 5917.12008 饲料粉碎粒度测定两层筛筛分法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB10648饲料标签 GB/T14699.1饲料 采样 中华人民共和国药典 2010年版二部 3要求 3.1外观和性状 白色粉末，易吸潮，易溶于水，具有特殊的奶酪酸败样气味。 3.2 技术指标 技术指标应符合表1要求。 1 GB/T 27984—2011 表1技术指标 目 丁酸钠含量（以干基计)/% 98.0~101.0 溶液澄清度 ≤3号浊度标准液 pH值（1.0g/50mL水溶液） 9.0±1.0 干燥失重/% ≤2.0 通过孔径为900μm的试验筛/% 100 粒度 通过孔径为250μm的试验筛/% ≥85 重金属（以Pb计)/% ≤0.001 砷/% ≤0.0002 4试验方法 本分析中所使用的试剂除特别注明外，均为分析纯，水应符合GB/T6682中规定的三级水。色谱 分析中所用水应符合GB/T6682中规定的一级水。 试验方法中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603 规定制备。 4.1鉴别试验 4.1.1试剂和溶液 4.1.1.1氢氧化钾溶液：15%。 4.1.1.2碳酸钾溶液：15%。 4. 1. 1. 3 (4.1.1.1)10mL；放置24h，过滤。加水稀释至100mL，摇匀。 4. 1. 1. 4 乙酸乙酯。 4. 1. 1. 5 磷酸溶液：取10mL磷酸（质量分数85%），加水至100mL。 4.1.1.6 丁酸标准溶液：准确称取丁酸标准品（色谱纯）约1g（精确到0.0001g），置于100mL容量瓶 中，用乙酸乙酯（4.1.1.4)稀释至刻度，此溶液每毫升约含10mg丁酸。 4. 1. 2 仪器 4. 1. 2. 1 气相色谱仪：配有FID检测器。 分析天平：感量为0.0001g。 4. 1. 2. 2 4.1.3鉴别步骤 4.1.3.1丁酸的鉴别：气相色谱法 4. 1. 3. 1. 1 试样提取 称取经105℃干燥4h的丁酸钠试样约1.15g（精确到0.0001g）.置于100mL容量瓶中，加入 10mL磷酸溶液（4.1.1.5），摇匀。加人乙酸乙酯（4.1.1.4)至刻度，振荡提取1min。取乙酸乙酯相为 2 GB/T27984—2011 测定用样品。 4.1.3.1.2色谱条件 4.1.3.1.2.1色谱柱 毛细管柱，聚乙二醇Carbowax20M，长25m，内径0.25mm，液膜厚0.25μm 4.1.3.1.2.2气体流速 氮气：1.0mL/min~2.0mL/min，补充气40mL/min; 氢气：40mL/min； 空气：400mL/min。 4.1.3.1.2.3温度 气化室：170℃； 检测器：200℃； 柱温：130℃。 4.1.3.1.2.4进样量 1 μL。 4.1.3.1.3测定 待仪器稳定后，分别取丁酸标准溶液1μL及样液1μL，按色谱条件（4.1.3.1.2进样分析，记录色 谱图。试样中丁酸的色谱峰保留时间与标准丁酸色谱峰的保留时间应一致，同时由其峰面积计算的浓 度应在理论计算值的土10%之内。 4.1.3.2钠的鉴别 4.1.3.2.1取铂丝，用盐酸浸润后，蘸取样品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色， 4.1.3.2.2取试样约200mg，置10mL试管中，加水2mL溶解，加碳酸钾溶液（4.1.1.2)2mL，加热 至沸，应不得有沉淀生成；加焦锑酸钟溶液（4.1.1.3）4mL，加热至沸；置冰水中冷却，必要时，用玻棒摩 擦试管内壁，应有致密的沉淀生成。 4.2丁酸钠含量的测定 4.2.1方法提要 采用非水溶液滴定法，以冰乙酸为溶剂，以结晶紫为指示剂，用高氯酸标准滴定溶液滴定，根据消耗 高氯酸标准滴定溶液的体积计算丁酸钠含量。 4.2.2试剂和溶液 4.2.2.1冰乙酸。 4.2.2.2乙酸酐。 4.2.2.3结晶紫指示液：5g/L冰乙酸溶液。 4.2.2.4高氯酸标准滴定溶液：c(HClO,）=0.1mol/L。 4.2.3测定方法 称取试样200mg，精确至0.2mg，置于干燥的锥形瓶中，加50mL冰乙酸（4.2.2.1）和2mL乙酸 3