ICS 71. 080.60 G 17 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T26605—2011 车用燃料用二甲醚 Dimethyl ether for motor vehicle fuel 2011-06-16发布 2011-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 26605—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出, 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归口。 本标准起草单位:山东久泰化工科技有限责任公司、上海交通大学、四川泸天化绿源醇业公司、新奥 集团股份有限公司、云南解化清洁能源开发有限公司、河北凯跃化工集团有限公司。 本标准参加起草单位:河南金鼎化工有限公司、四川天一科技股份有限公司、山西省燃料甲醇与甲 醇汽车办公室、河南贞元(集团)有限责任公司。 本标准主要起草人:李奇、张晓龙、胡延风、张武高、李全发、郭朝光、王铁红、黄安鑫、景玉国、 马永祥。 I GB/T 26605—2011 车用燃料用二甲醚 1范围 本标准规定了车用燃料用二甲醚的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全 本标准适用于甲醇气相法或液相法脱水生成的车用燃料用二甲醚,或由合成气直接合成的车用燃 料用二甲醚。该产品用于车用燃料的原料。 化学式:CHOCH 相对分子质量:46.07(按2007年国际相对原子质量) 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB 5842 液化石油气钢瓶 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7373—2006工业用二氟一氯甲烷(HCFC-22) GB/T 7376- -2008工业氟代烷烃中微量水分的测定 一 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 GB 14193 液化气体气瓶充装规定 SH/T 0222 液化石油气总硫含量测定法(电量法) SH/T0232液化石油气铜片腐蚀试验法 SH0233液化石油气采样法 SY/T7509一1996液化石油气残留物测定法 3性状 无色、有醚味的气体或压缩液化气体。二甲醚饱和蒸气压表参见附录A。 4要求 车用燃料用二甲醚指标应符合表1的规定 1 GB/T26605—2011 表1技术指标 目 指 标 二甲醚,w/% ≥99.5 甲醇,w/% ≤0.30 水,w/% ≤0.03 铜片腐蚀试验 ≤la级 酸度(以乙酸计),w/% ≤0.0002 总硫,w/% ≤0.0005 蒸发残渣,w/% ≤0.003 5试验方法 5.1警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。 5. 2 一般规定 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。 5.3二甲醚含量、甲醇含量的测定 5.3.1方法提要 采用气相色谱法。在选定的色谱操作条件下,试样经气化通过色谱柱,使其中的各组分得到分离, 用热导检测器检测。以校正面积归一化法计算二甲醚含量、甲醇的含量。 5.3.2试剂 5.3.2.1氢气,体积分数≥99.8%。 5.3.2.2氮气,体积分数≥99.8%。 5.3.2.3空气,经活性炭和分子筛净化。 5.3.2.4校准用标准样品:市售,本底样品为二甲醚,内含相应杂质组分(一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙 烯、丙烯、丙烷、甲醇等),各组分含量应与实际样品情况接近。 5.3.3仪器 5.3.3.1气相色谱仪:配有热导检测器(TCD),整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的规定,线性范 围满足分析要求。 5.3.3.2记录仪:色谱工作站或色谱数据处理机 阀,配有1 mL定量环。 5.3.3.4采样器:不锈钢材质,双阀型液化石油气采样器,符合SH0233规定,工作压力天于 3.1 MPa。 5.3.3.5恒温水浴。 N GB/T 26605—2011 5.3.4色谱分析条件 推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图及相对保留值见附录B。其他能达到同等分离 程度的色谱柱及色谱操作条件也可采用。 表 2 推荐的色谱柱和色谱操作条件 项 参 数 固定相 聚苯乙烯-二乙烯基苯(PLOT-Q柱) 毛细管色谱柱 30m×0.53mm×40.0μm(柱长×柱内径×液膜厚度) 柱管材质 熔融石英 柱箱温度 初始温度50℃,保持2min,以10℃/min的速度升温到150℃。 气化室温度/℃ 250 检测器温度/℃ 250 六通阀阀箱温度/℃ 100 载气平均线速/(cm/s) 64(H2或He) 分流比 5 : 1 进样量(气体)/mL 0. 1 5.3.5 分析步骤 5.3.5.1 校正因子的测定 5.3.5.1.1按表2色谱操作条件调试仪器。打开校准用标准样品钢瓶阀门,调节合适的流量,用校准 用标准样品数次或连续吹扫自动六通阀并排空,取校准用标准样品进样分析;或用玻璃注射器从校准用 5.3.5.1.2结果计算 以校准用标准样品的本底样品二甲醚为参照物R,杂质组分i的相对质量校正因子f,按式(1) 计算: w,AR fi (1) AWR 式中: w; 校准用标准样中杂质组分的质量分数,以%表示; A, 杂质组分i的峰面积; 参照物R的质量分数,以%表示; AR 参照物R的峰面积。 5. 3.5.1. 3 未知物组分的相对质量校正因子以1.00计算。 5.3.5.2 试样的测定 5.3.5.2. 1 取样 将干燥、洁净的采样器用金属接头与样品钢瓶密封连接,采样器的放空阀向上,打开样品钢瓶截止 阀,再依次打开采样器的进样阀和放空阀,用样品充分置换采样器,然后关闭采样器的放空阀,使液相样 品进人采样器,当样品体积占采样器容积80%左右时,依次关闭采样器进样阀和样品钢瓶截止阀,取下 3
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