ICS 71.100.10 H 12 中华人民共和国国家标准 GB/T 6609.19—2018 代替GB/T6609.19—2004 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第19部分：氧化锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Chemical analysis methods and determination of physical performance of alumina- Part 19:Determination of lithium oxide content- Flame atomic absorption spectrometry method 2019-02-01实施 2018-05-14发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 6609.19—2018 前言 GB/T6609《氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法》分为37部分： 第1部分：微量元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第2部分：300℃和1000℃质量损失的测定； 一第3部分：钼蓝光度法测定二氧化硅含量； 第4部分：邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁含量； 第5部分：氧化钠含量的测定； 第6部分：氧化钾含量的测定； 一第7部分：二安替吡琳甲烷光度法测定二氧化钛含量； 第8部分：二苯基碳酰二肼光度法测定三氧化二铬含量； 第9部分：新亚铜灵光度法测定氧化铜含量； 第10部分：苯甲酰苯基羟胺萃取光度法测定五氧化二钒含量； 第11部分：火焰原子吸收光谱法测定一氧化锰含量； 第12部分：氧化锌含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第13部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量； 第14部分：镧-茜素络合酮分光光度法测定氟含量； 第15部分：硫氰酸铁光度法测定氯含量； 第16部分：姜黄素分光光度法测定三氧化二硼含量； 第17部分：钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量： 第18部分：N，N-二甲基对苯二胺分光光度法测定硫酸根含量； 第19部分：氧化锂含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第20部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化镁含量； 第21部分：丁基罗丹明B分光光度法测定三氧化二镓含量； 第22部分：取样； 第23部分：试样的制备和贮存； 第24部分：安息角的测定； 第25部分：松装密度的测定； 第26部分：有效密度的测定比重瓶法； 第27部分：粒度分析筛分法； 第28部分：小于60μm的细粉末粒度分布的测定湿筛法； 第29部分：吸附指数的测定； 第30部分：X射线荧光光谱法测定微量元素含量； 第31部分：流动角的测定； 第32部分：α-三氧化二铝含量的测定X-射线衍射法； 第33部分：磨损指数的测定； 第34部分：三氧化二铝含量的计算方法； 第35部分：比表面积的测定氮吸附法； 第36部分：流动时间的测定； 第37部分：粒度小于20μm颗粒含量的测定。 1 GB/T6609.19—2018 本部分为GB/T6609的第19部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分是对GB/T6609.19一2004《氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法火焰原子吸收光谱 法测定氧化锂含量》的修订。本部分与GB/T6609.19一2004相比，除编辑性修改外，主要技术变化 如下： 修改了测定范围，由0.005%～0.040%修改为0.005%～0.20%（见第1章，2004年版的第 1章); 增加了聚四氟乙烯密封溶样器装置图（见附录A）； 修改了氧化锂质量分数0.005%~0.040%和>0.040%0.20%的试液处理步骤（见6.4.2， 2004年版的6.4.2）； 修改了工作曲线的绘制步骤（见6.5，2004年版的6.5）； 修改了精密度范围，由0.005%~0.040%修改为0.005%～0.20%（见第8章，2004年版的第 8章)。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、贵州省分析测试研究院、洛阳香江万基 铝业有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、中国铝业股份有限公司山西分公司。 本部分主要起草人：石磊、李家华、蒋炜、胡璇、杨炳红、杨鸿波、刘国伟、梁冬梅、高风光、黄安平、 卢成。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T6609.19—2004。 GB/T6609.19—2018 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第19部分：氧化锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 GB/T6609的本部分规定了氧化铝中氧化锂含量的测定 本部分适用于氧化铝中氧化锂含量的测定。测定范围：0.005%～0.20% 2方法原理 试料于聚四氟乙烯密封容器中，加盐酸恒温溶解，使用乙-空气贫燃火焰，于原子吸收光谱仪波长 670.8nm处测量其吸光度，以此计算氧化锂量。在系列标准溶液中加人等量的铝和钠以抵消其影响。 3试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和二级水 3.1铝，w（AI)≥99.99%，预先用少量硝酸浸洗，再用水洗除硝酸后，以无水乙醇或丙酮冲洗两次， 晾干。 3.2盐酸(p=1.19g/mL)。 3.3盐酸(1+1)。 3.4钠溶液：称取1.8859g氯化钠（基准试剂），溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1mg氧化钠。 3.5铝基体溶液：称取10.5853g铝（3.1）置于1000mL烧杯中，加人240mL盐酸（3.2），待剧烈反应 停止后，将烧杯置于电热板上缓慢加热至完全溶解，冷却。将溶液移入500mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1mL含40mg氧化铝。 碳酸锂（光谱纯）置于200mL烧杯中，加20mL盐酸（3.3）溶解，加热煮沸，冷却至室温，移人1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化锂。 3.7氧化锂标准溶液：移取25.00ml氧化锂标准贮存溶液（3.6）于1000mL容量瓶中，加入5mL盐 酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.025mg氧化锂。用时现配。 4仪器设备 4.1聚四氟乙烯密封溶样器，装置图见附录A。 4.2烘箱，额定温度不小于350℃，控温精度士3℃。 4.3干燥器，用新活性氧化铝做干燥剂。 4.4原子吸收光谱仪，附锂空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标的原子吸收光谱仪 均可使用： 1 GB/T6609.19—2018 特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，氧化锂的特征浓度应不大于0.075μg/mL； 一 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是零”浓度溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度 标准溶液平均吸光度的0.5%； 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.7。 5试样 5.1试样应能通过0.125mm标准筛， 5.2试样预先在300℃±10℃烘干2h，置于干燥器（4.3）中，冷却至室温。 6分析步骤 6.1试料 称取0.50g试样（5），精确至0.0001g。 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料（6.1)做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于聚四氟乙烯密封溶样器（4.1)的反应杯中，加人8.0mL盐酸（3.3），盖严反应杯 盖，将反应杯放人聚四氟乙烯密封溶样器（4.1）中，加盖，将聚四氟乙烯密封溶样器（4.1）放人钢套中，上 紧钢套盖。置于烘箱（4.2)中升温至240℃土3℃，保温6h，取出，自然冷却至室温。 6.4.2根据试料中氧化锂的质量分数分别按下述进行： 氧化锂质量分数0.005%～0.040%时，取出反应杯，将试液（6.4.1）移入100mL容量瓶中，用 水洗净反应杯，洗涤液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液稀释倍数R为1； 氧化锂质量分数>0.040%～0.20%时，取出反应杯，将试液（6.4.1）移入100mL容量瓶中，用 水洗净反应杯，洗涤液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取20.00mL此试液于 100mL容量瓶中，补加10.0mL铝基体溶液（3.5）、2.0mL钠溶液（3.4）、2.4mL盐酸（3.3），用 水稀释至刻度，混匀。此溶液稀释倍数R为5。 6.4.3在原子吸收光谱仪波长670.8nm处，用空气-乙炔贫燃性火焰，以水调零，同时测量试液与系列 工作曲线溶液的吸光度，从工作曲线上查得相应的氧化锂浓度 6.5工作曲线的绘制 6.5.1氧化锂质量分数0.005%~0.050%时： 移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氧化锂标准溶液（3.7）置于一 组50mL容量瓶中，加入6.25mL铝基体溶液（3.5）、1.25mL钠溶液（3.4）、1.5mL盐酸（3.3），用水稀 释至刻度，混匀。 6.5.2氧化锂质量分数0.050%~0.20%时： 2 GB/T6609.19—2018 移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、4.00mL氧化锂标准溶液（3.7）置于一组50mL 容量瓶中，加入6.25mL铝基体溶液（3.5）、1.25mL钠溶液（3.4）、1.5mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度， 混匀。 吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以氧化锂浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制 工作曲线。 分析结果的计算 按式（1)计