ICS 77.120.99 H 63 中华人民共和国国家标准 GB/T 13747.8—2017 代替GB/T13747.8—1992 及锆合金化学分析方法 第8部分：钴量的测定 亚硝基R盐分光光度法 Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys- Part 8 :Determination of cobalt content- Nitroso-R-salt spectrophotometry 2018-04-01实施 2017-09-29发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T13747.8—2017 前言 GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27部分： 第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法； 一第2部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第3部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第4部分：铬量的测定 二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第5部分：铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法； 第6部分：铜量的测定 2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲分光光度法； 一第7部分：锰量的测定 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第8部分：钻量的测定 亚硝基R盐分光光度法； 第9部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； -第10部分：钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第11部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第12部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法； 第13部分：铅量的测定 极谱法； 第14部分：量的测定 极谱法； 一第15部分：硼量的测定 姜黄素分光光度法； 第16部分：氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法； 第17部分：镉量的测定 极谱法； 第18部分：钒量的测定 苯甲酰苯基羟胺分光光度法； 第19部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第20部分：铪量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第21部分：氢量的测定 情气熔融红外吸收法/热导法； 第22部分：氧量和氮量的测定气熔融红外吸收法/热导法； 第23部分：氮量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法； 第24部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法； 第25部分：锯量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法。 本部分为GB/T13747的第8部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T13747.8—1992《锆及锆合金化学分析方法亚硝基R盐分光光度法测定钻量》。 本部分与GB/T13747.8—1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 删除了“引用标准”（1992年版的第2章）； 一增加了试样条款（见第5章）； 一将允许差改为精密度条款（见第8章，1992年版的第8章）； 增加了试验报告条款（见第9章）。 本部分由中国有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 1 GB/T13747.8—2017 本部分起草单位：西部金属材料股份有限公司、西北有色金属研究院、宝钛集团有限公司、国标（北 京)检验认证有限公司、广东省工业分析检测中心。 本部分主要起草人：张斌、翟通德、魏东、禄妮、周恺、苗磊、罗策、墨淑敏、王长华、张小琴、熊晓燕 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T13747.8—1992。 Ⅱ 521C GB/T13747.8—2017 锆及合金化学分析方法 第8部分：钻量的测定 亚硝基R盐分光光度法 1范围 GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中钻量的测定方法。 本部分适用于海绵锆、及锆合金中钻含量的测定。测定范围：0.0005%~0.0050%。 2方法提要 试料用氢氟酸和硝酸溶解。在柠檬酸存在下，pH8左右，以α-亚硝基-β-萘酚与三氯甲烷萃取钴， 在乙酸钠介质中钴与亚硝基R盐生成红色络合物，于分光光度计波长520nm处测量其吸光度。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 3.1 金属锆（wz≥99.95%，wc<0.0001%）。 3.2 氢氟酸(p=1.15g/mL)。 3.3 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.4石 硫酸(p=1.84g/mL)。 3.5 氨水(p=0.90g/mL）。 3.6 三氯甲烷。 3.7 盐酸（1+1）。 3.8 硝酸(1+1)。 3.9 氨水(1十1)。 3.10 柠檬酸铵溶液：称取50g柠檬酸铵溶解于100mL水中，加入70mL氨水（3.5）。 3.11混合酸：于100mL容量瓶中加人10mL盐酸（3.7）、1mL硝酸（3.8），用水稀释至刻度，混勺。 3.12 乙酸钠溶液：称取50g乙酸钠（NaCH.COO·3H,O)溶解于100mL水中。 3.13亚硝基R盐溶液（2g/L)：称取0.2g亚硝基R盐溶解于100mL水中。 3.14α-亚硝基-β-萘酚溶液（2g/L):称取0.2gα-亚硝基-β-萘酚溶解于5mL氢氧化钠溶液（40g/L) 中，过滤不溶物，用水稀释至100mL。 解，冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg钻。 此溶液1mL含10μg钻。 1