ICS71.100.99 CCSG74 中华人民共和国国家标准 GB/T31590—2025 代替GB/T31590—2015 烟气脱硝催化剂化学成分分析方法 AnalyticalmethodofchemicalcompositionforfluegasDeNOxcatalysts 2025-12-02发布 2026-07-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T31590—2015《烟气脱硝催化剂化学成分分析方法》,与GB/T31590—2015相 比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: ———“范围”中删除了钡质量分数的测定方法(见2015年版的第1章); ———增加了术语和定义的内容(见第3章); ———更改了“一般规定”的要求,并删除GB/T601的引用文件(见第4章,2015年版的第3章); ———更改了“原理”的表述方法(见第5章,2015年版的5.1); ———更改了“试剂或材料”中氧化物的要求(见第6章,2015年版的5.2);增加了混合熔剂及要求 (见6.9)、模具的材料要求(见6.12);删除了偏硼酸锂、无水四硼酸锂和氧化钡(见2015年版的 5.2.1、5.2.2和5.2.11); ———更改了“仪器设备”中干燥箱、铂-金坩埚、马弗炉、分析天平和压片机的要求(见7.2、7.3、7.5、 7.7和7.9,2015年版的5.3.2、5.3.3、5.3.5、5.3.6和5.3.8);增加了熔样炉及其要求和铂-金模具 及其要求(见7.6和7.11); ———更改了采样的规范性引用文件(见8.1,2015年版的4.1章);增加了不同类型烟气脱硝催化剂 的取样位置要求(见8.1); ———更改了试样制备的方法(见8.2.1.1,2015年版的4.2); ———更改了灼烧减量的测定方法(见8.2.1.2.1.1,2015版的5.4.1.1)、熔融法样片制备的内容(见 8.2.1.2.1.2,2015版的5.4.1.2);增加了表面样品的制备(见8.2.2); ———更改了熔融法校准样品的制备要求(见8.3.1.1.1,2015年版的5.4.1.3.1)、压片法校准样品的 制备要求(见8.3.1.1.2,2015年版的5.4.2.2.1);增加了校准曲线的线性拟合系数的要求(见 8.3.1.2); ———更改了测定结果偏差要求(见8.3.3.1,2015年版的5.4.2.3); ———增加了定性半定量分析的内容(见8.4); ———增加了结果报告的内容(见第9章)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会(SAC/TC63/SC10)归口。 本文件起草单位:中石化南京化工研究院有限公司、苏州西热节能环保技术有限公司、华电青岛环 保技术有限公司、东方凯特瑞(成都)环保科技有限公司、国能龙源催化剂江苏有限公司、国电环境保护 研究院有限公司、华电电力科学研究院有限公司、安徽海螺环境科技有限公司、中国石化催化剂有限公 司、大唐南京环保科技有限责任公司、浙江德创环保科技股份有限公司、国能无锡环保科技有限公司、国 家电投集团远达环保催化剂有限公司、安徽思凯瑞环保科技有限公司、西安华大骄阳绿色科技有限公 司、浙江三元龙兴科技股份有限公司、康纳新型材料(杭州)有限公司、江苏万德环保科技有限公司、嘉庚 创新实验室、安徽金森源环保工程有限公司、湖北浚然新材料有限公司、山西格盟普丽环境股份有限公 司、北京方信立华科技有限公司、北京晨晰环保工程有限公司、成都达奇科技股份有限公司、苏州白云环 ⅠGB/T31590—2025 境设备股份有限公司、西安热工研究院有限公司、南京科技职业学院。 本文件主要起草人:何志勇、孔凡海、曹文珠、王正上、梁材、肖雨亭、张杰、陆超、王从富、房伟、谢兴星、 程新权、姚燕、金苏闽、王乐乐、汪珍、陈延浩、王冠宇、白若男、王代均、张贵祥、宋华、王六杞、李洪花、 蒋峰、徐永、张殿坤、孙睿雷、高飞、李凯、张德生、黄昆明、王泳、谢祥、程建军、陆金丰、姚杰、王雯、秦红伟、 李新、李江荣、薛华玉。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: ———2015年首次发布为GB/T31590—2015; ———本次为第一次修订。 ⅡGB/T31590—2025 烟气脱硝催化剂化学成分分析方法 警示———使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件描述了采用X射线荧光光谱法测定烟气脱硝催化剂化学成分的方法。 本文件适用于钒钛系选择性催化还原法烟气脱硝催化剂中钒、钛、钨、钼、硅、铝、钙组分的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1 试验筛 技术要求和检验 第1部分:金属丝编制网试验筛 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T16597 冶金产品分析方法 X射线荧光光谱法通则 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 基体样品 bulksample 从烟气脱硝催化剂上剥离后,经充分研磨处理后的均质样品。 3.2 表面样品 surfacesample 从蜂窝式烟气脱硝催化剂上剥离并经表面处理后的样品。 4 一般规定 除注明其他要求外,本文件所用试剂的级别应在分析纯及以上,所用制剂及制品,应按GB/T603 的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水的规格。 5 原理 待测组分元素的原子受到高能辐射激发而引起内层电子的跃迁,同时发出具有一定特征波长的X 射线,根据测得谱线的波长和强度进行待测组分定量和定性半定量分析。 1GB/T31590—2025 6 试剂或材料 6.1 二氧化钛:质量分数大于或等于99%。 6.2 二氧化硅:质量分数大于或等于99%。 6.3 三氧化钼:质量分数大于或等于99%。 6.4 三氧化钨:质量分数大于或等于99%。 6.5 五氧化二钒:质量分数大于或等于99%。 6.6 三氧化二铝:质量分数大于或等于99%。 6.7 氧化钙:质量分数大于或等于99%。 6.8 硼酸:质量分数大于或等于99%。 6.9 混合熔剂:优级纯。取质量比为67∶33的无水四硼酸锂与偏硼酸锂,置于玛瑙研钵中研磨混匀; 600℃下,焙烧4h,冷却,密封备用。或使用市售混合熔剂。 6.10 碘化铵溶液:1g/mL。将20g碘化铵(质量分数大于或等于99%)溶于20mL水中,搅拌使其溶 解,备用。 6.11 溴化锂溶液:20g/L。将20g溴化锂(质量分数大于或等于99%)于烧杯中加水溶解,然后转移 到1000mL的容量瓶中,定容至1000mL,备用。 6.12 模具:金属铝环或聚乙烯塑料环等,适配于压片机。 7 仪器设备 7.1 X射线荧光光谱仪:符合GB/T16597的规定。 7.2 干燥箱:温度可达105℃,可控制在设定温度±5℃。 7.3 铂-金坩埚:材质为95%Pt:5%Au(质量分数),容量大于25mL。 7.4 瓷坩埚:体积30mL。 7.5 马弗炉:温度可达1150℃,可控制在设定温度±30℃。 7.6 熔样炉:温度可达1150℃,可控制在设定温度±30℃。 7.7 分析天平:分度值为0.1mg。 7.8 分度吸量管:精确至0.1mL。 7.9 压片机:压力大于200kN。 7.10 干燥器:直径大于或等于300mm。 7.11 铂-金模具:材质为95%Pt:5%Au(质量分数),定期用金刚砂软膏抛光。或铂-金坩埚兼做模具。 8 分析步骤 8.1 取样 按GB/T6679中的规定取得实验室样品,新催化剂取样点数应不少于2个,使用过的催化剂宜在 不同部位选取,取样点数宜不少于3个。不同类型烟气脱硝催化剂取样位置应满足如下要求: a) 蜂窝式催化剂应避开硬化端区域取样,基体样品取样应避开催化剂外壁; b) 平板式催化剂应选择无明显金属网裸露区域; c) 波纹板式催化剂应避开硬化端区域取样。 2GB/T31590—2025 8.2 制样 8.2.1 基体样品 8.2.1.1 制样准备 取适量实验室样品进行破碎研磨处理,用孔径为Φ75μm的试验筛(符合GB/T6003.1中R40/3 系列)筛分。取15g~20g筛下物,置于烘箱中,105℃干燥2h,取出放入干燥器中,冷却至室温,备用。 8.2.1.2 样片制备 8.2.1.2.1 熔融法(仲裁法) 8.2.1.2.1.1 灼烧减量的测定 称取1.0g~3.0g试样(见8.2.1.1),精确至0.1mg,置于预先在550℃恒量的瓷坩埚中,将试样与 瓷坩埚一起放入马弗炉内,于550℃焙烧至质量恒定。 灼烧减量的质量分数w1,按公式(1)计算: w1=m1-m2 m×100% …………………………(1) 式中: m1———灼烧前样品和坩埚质量的数值,单位为克(g); m2———灼烧后样品和坩埚质量的数值,单位为克(g); m———灼烧前样品质量的数值,单位为克(g)。 计算