ICS71.080.40 CCSG16 中华人民共和国国家标准 GB/T30921.5—2025 代替GB/T30921.5—2016 工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法 第5部分:酸值的测定 Testmethodsofpurifiedterephthalicacid(PTA)forindustrialuse— Part5:Determinationofacidnumber 2025-12-02发布 2026-07-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T30921《工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法》的第5部分。GB/T30921已经发 布了以下部分: ———第1部分:对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)含量的测定; ———第2部分:金属含量的测定; ———第3部分:水含量的测定; ———第4部分:钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法; ———第5部分:酸值的测定; ———第6部分:粒度分布的测定; ———第7部分:b*值的测定色差计法。 本文件代替GB/T30921.5—2016《工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法 第5部分:酸值的测 定》,与GB/T30921.5—2016相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: ———更改了范围(见第1章,2016年版的第1章); ———更改了酸值的术语与定义(见3.1,2016年版的3.1); ———增加了电位滴定法的相关内容(见第5章和第7章); ———增加了质量保证和控制(见第8章)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。 本文件起草单位:中国石化扬子石油化工有限公司、中石化(上海)石油化工研究院有限公司、中国 石化仪征化纤有限责任公司、四川能投化学新材料有限公司、瑞士万通中国有限公司。 本文件主要起草人:邵强、叶惠丽、俞昊、王川、李诚炜、钟选梦、雷志文、丁大喜、许鹏、宋玲、顾裕丰、 李顶松、杨超、刘斌华。 本文件于2016年首次发布,本次为第一次修订。 ⅠGB/T30921.5—2025 引 言 GB/T30921《工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法》是GB/T32685工业用精对苯二甲酸(PTA) 配套方法标准,拟由七个部分组成。 ———第1部分:对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)含量的测定。包括高效液相色谱 法和高效毛细管电泳法。目的在于描述工业用精对苯二甲酸(PTA)中对羧基苯甲醛(4-CBA) 和对甲基苯甲酸(p-TOL)含量测定的试验方法。 ———第2部分:金属含量的测定。包括火焰原子吸收分光光度法、石墨炉原子吸收分光光度法和电 感耦合等离子发射光谱法。目的在于描述工业用精对苯二甲酸(PTA)金属含量测定的试验 方法。 ———第3部分:水含量的测定。包括卡尔费休容量法和热失重法。目的在于描述工业用精对苯二 甲酸(PTA)水含量测定的试验方法。 ———第4部分:钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法。目的在于描述工业用精对苯二甲酸 (PTA)钛含量测定的试验方法。 ———第5部分:酸值的测定。包括指示剂法和电位滴定法。目的在于描述工业用精对苯二甲酸酸 值测定的试验方法。 ———第6部分:粒度分布的测定。包括空气喷射筛分法、激光衍射法和动态图像法。目的在于描述 工业用精对苯二甲酸(PTA)粒度分布测定的试验方法。 ———第7部分:b*值的测定色差计法。目的在于描述工业用精对苯二甲酸(PTA)b*值测定的试 验方法。 ⅡGB/T30921.5—2025 工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法 第5部分:酸值的测定 警告:本文件并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健 康措施,并保证符合国家有关法规的规定。 1 范围 本文件描述了测定工业用精对苯二甲酸(PTA)酸值的指示剂法和电位滴定法。 本文件适用于工业用精对苯二甲酸(PTA)酸值的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 JJG814—2015 自动电位滴定仪检定规程 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 酸值 acidnumber 中和1gPTA试样所需的氢氧化钾毫克数。 注:单位为毫克每克(mg/g)。 4 指示剂法 4.1 方法提要 将一定量的PTA试样溶解于适量的二甲基亚砜中,并加入适量的水。以酚酞为指示剂,用氢氧化 钠标准滴定溶液滴定至粉红色为终点。由消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积数计算试样的酸值。 4.2 试剂与材料 4.2.1 除非另有规定,所用试剂均为分析纯,实验用水符合GB/T6682中三级水规定。 1GB/T30921.5—2025 4.2.2 二甲基亚砜。 警告:易燃,蒸气可引起闪火。避免直接接触眼睛、皮肤、黏膜。 4.2.3 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.5mol/L,按GB/T601制备与标定。 4.2.4 酚酞指示剂(1g/L):称取0.1g酚酞,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL。 4.3 仪器设备 4.3.1 碱式滴定管:50mL,分度值为0.1mL。 4.3.2 天平:分度值为0.0001g。 4.3.3 锥形瓶:250mL。 4.4 样品 按GB/T3723和GB/T6679规定的要求采取样品。 4.5 试验步骤 称取0.8g~1.5gPTA试样(精确至0.0001g)于250mL锥形瓶中,加入20mL二甲基亚砜 (4.2.2),摇动锥形瓶至PTA溶解,再加入20mL煮沸冷却至室温的水。加入0.1mL(约5滴~6滴)酚 酞指示剂溶液(4.2.4),用氢氧化钠标准滴定溶液(4.2.3)滴定至刚呈现粉红色,并保持30s。记录消耗 氢氧化钠标准滴定溶液的体积。 在相同试验条件下,进行空白试验,记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,该体积作为空白值。 注:开始滴定前,溶液呈现浑浊,随着滴定过程的进行,浑浊现象会逐渐消失。 5 电位滴定法 5.1 方法提要 将一定量的PTA试样溶解于适量的二甲基亚砜和水组成的溶剂中,用氢氧化钠标准滴定溶液进 行滴定,以电位滴定仪的电位突跃点作为滴定终点,由消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积数计算试样 的酸值。 5.2 试剂与材料 5.2.1 除非另有规定,所用试剂均为分析纯,实验用水符合GB/T6682中三级水规定。 5.2.2 二水合草酸:基准试剂。 5.2.3 二甲基亚砜。 警告:易燃,蒸气可引起闪火。避免直接接触眼睛、皮肤、黏膜。 5.2.4 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.5mol/L,按GB/T601制备,按5.5.1进行标定。 5.3 仪器设备 5.3.1 自动电位滴定仪:应符合如下技术要求: a) 具有专门的电位平衡功能的动态模式,可根据电位变化趋势自动调整滴定速度; b) 在滴定过程中能以0.002mL及更大的增量进行滴定。 5.3.2 电极:pH复合电极。 5.3.3 滴定管:20mL,符合JJG814—2015的等级A规定,定期对滴定管进行检定。 5.3.4 天平:分度值为0.0001g。 5.3.5 滴定杯:100mL,杯体形状应确保电极头的充分浸没及搅拌效果。 2GB/T30921.5—2025 5.4 样品 按GB/T3723和GB/T6679规定的要求采取样品。 5.5 试验步骤 5.5.1 氢氧化钠标准滴定溶液的标定 5.5.1.1 称取0.3g±0.03g(精确至0.0001g)二水合草酸(5.2.2)于100mL滴定杯(5.3.5)中,向该滴 定杯中加入60mL煮沸后冷却至室温的水,使其完全溶解。以氢氧化钠标准滴定溶液(5.2.4)进行电位 滴定,最小加液体积设置为0.002mL,以电位突跃点作为终点,记录滴定终点消耗氢氧化钠标准滴定溶 液的体积。 氢氧化钠标准滴定溶液浓度(c),单位为摩尔每升(mol/L),按式(1)计算。 c=m×1000×2 V×126.07…………………………(1) 式中: m ———二水合草酸的质量,单位为克(g); 2———反应系数; V———滴定草酸消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 126.07———二水合草酸的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。 5.5.1.2 重复标定4次,4次标定结果的相对极差不应大于0.15%,以4次标定结果的算术平均值作为 最终标定结果,保留4位有效数字。 5.5.1.3 若标定后超过7d使用该溶液,应对该溶液进行核查。若核查结果与上次标定结果的差值大 于标定值的0.15%,则应重新标定。 5.5.2 样品的测定 称取0.5g±0.05g样品(精确至0.0001g)于100mL滴定杯(5.3.5)中,加入50mL二甲基亚砜 (5.2.3),搅拌至完全溶解,再加入20mL煮沸冷却至室温的水,搅拌均匀,然后用氢氧化钠标准滴定溶 液(