ICS 77.080.01 GB CCS H 11 中华人民共和国国家标准 GB/T223.13—2025 代替GB/T223.13—2000,GB/T223.14—2000 钢铁及合金 钒含量的测定 滴定法和分光光度法 Iron,steel andalloyDetermination of vanadium content- Titrimetric method and spectrophotometric method (ISO4942:2016,Steelsandirons—Determinationofvanadiumcontent- N-BPHA spectrophotometric method, MOD) 2025-08-29发布 2026-03-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T 223.13—2025 前言 起草。 本文件是GB/T223的第13部分，GB/T223已发布的部分见附录A。 本文件代替GB/T223.13—2000和GB/T223.14—2000，与GB/T223.13—2000和GB/T223.14- 2000相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： 更改了范围（见第1章，GB/T223.13一2000的第1章）； 更改了指示剂的配制方法（见4.2.10，GB/T223.13一2000的4.10）； 一更改了使用三氧化二砷配制亚砷酸钠溶液的试剂称取量；增加了一种亚砷酸钠溶液的配制方 法（见4.2.11和6.2.12，GB/T223.13—2000的4.11和GB/T223.14—2000的4.12)； 更改了称取试料的精确量（见4.5.1和6.5.1，GB/T223.13—2000的7.1和GB/T223.14— 2000的7.1)； 增加了表1扩展范围>3.50%~10.0%的试料量（见4.5.1）； 一增加了亚硝酸钠溶液还原过量高锰酸钾溶液的颜色现象“至红色消失”（见4.5.2.2)； 增加了表2方法一范围（质量分数）为>3.50%～10.0%的精密度公式（见4.7)； 增加了方法二（见第5章）； 更改了表7方法三精密度水平范围（见6.7，GB/T223.14一2000的表2）。 本文件修改采用ISO4942：2016《钢和铁钒含量的测定N-BPHA分光光度法》。 本文件与ISO4942：2016相比，在结构上存在较多调整，两个文件之间的结构编号变化对照一览表 见附录B。 本文件与ISO4942：2016的技术差异及其原因如下： 增加了方法一和方法三（见第4章和第6章），以适应我国国情； 用规范性引用的GB/T6682代替了ISO3696（见5.2）、GB/T12806代替ISO1042（见5.3）、 GB/T20066代替ISO14284（见5.4），增加了规范性引用的GB/T6379.2（见5.6.2）； 更改了钮试剂命名（见5.2.14，ISO4942：2016中的5.14），使前后文钼试剂命名统一，以便本 文件的应用。 本文件做了下列编辑性改动： 将标准名称改为《钢铁及合金钒含量的测定滴定法和分光光度法》。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担专利识别的责任。 本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本文件起草单位：钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司、钢研纳克检测技术股份有限公司、建龙 北满特殊钢有限责任公司、鞍钢股份有限公司、上海材料研究所有限公司、中钢集团郑州金属制品研究 院股份有限公司、江苏澄信检验检测认证股份有限公司、天津市特种设备监督检验技术研究院、广船国 际有限公司、抚顺特殊钢股份有限公司、马鞍山钢铁股份有限公司。 本文件主要起草人：张迪、孙晓飞、亢德华、胡瑞萍、刘哲、李颖、韩美、李红菊、罗倩华、苗文慧、于雪、 张旭、柴文畅、徐晓萍、翟晓刚、宋祖峰、于兆斌 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： GB/T223.13，1982年首次发布，1989年第一次修订，2000年第二次修订； I GB/T 223.13—2025 引言 钢铁是国民经济的中流砥柱，是国家的命脉，是国家生存和发展的物质保障。在钢铁领域标准体系 中，钢铁及合金化学成分测定方法标准体系是非常重要的部分，在保证钢铁及合金产品质量方面发挥着 重要作用，该系列方法标准服务于钢铁及合金的生产、贸易和应用，为我国钢铁工业高质量发展提供技 术支撑。 GB/T223包括了钢铁及合金化学成分测定方法，分别规定了钢铁及合金产品中碳、硅、锰、磷、硫、 稀土总量和盐酸不溶物等化学成分的测定方法 1963年，GB/T223首次发布了12项钢铁化学成分测定方法国家标准，随着钢铁及合金领域分析 技术的发展和生产实际需求，经过多年来持续不断地制修订工作，形成了目前比较完善的标准体系， GB/T223的构成部分见附录A。 = GB/T223.13—2025 钢铁及合金钒含量的测定 滴定法和分光光度法 警告一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本文件规定了用硫酸亚铁铵滴定法和钮试剂萃取光度法测定钒含量的方法。 本文件适用于钢铁及合金中钒含量的测定，其中：方法一为硫酸亚铁铵滴定法，适用于钢铁及合金 中质量分数为0.1%～10.0%的钒含量的测定，不适用于以下试样中钒含量的测定：a)含钻大于20%（质 量分数）试样；b）含铺大于0.01%（质量分数）试样；c）含铬大于20%（质量分数）或含锰大于20%（质量 分数)或含钨大于18%（质量分数），钒含量小于0.4%（质量分数)的试样；方法二为N-BPHA（钼试剂） 萃取光度法，适用于钢和铸铁中质量分数为0.005%0.50%的钒含量的测定；方法三为钼试剂萃取光 度法，适用于钢铁及合金中质量分数为0.005%～0.50%的钒含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义（GB/T6379.1- 2004,ISO 5725-1:1994,IDT) GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法（GB/T6379.2—2004，ISO5725-2：1994，IDT) GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682一2008，ISO3696：1987，MOD） GB/T 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则 GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管（GB/T12805—2011，ISO385：2005，NEQ） GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶（GB/T12806—2011，ISO1042：1998，NEQ） GB/T12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管 GB/T20066 钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法（GB/T20066一2006，ISO14284： 1996,IDT) ISO648实验室玻璃仪器 器单标线吸量管（Laboratoryglassware一Single-volumepipettes） 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 1 GB/T223.13—2025 4方法一 硫酸亚铁铵滴定法 4.1原理 试料用适当酸溶解后，在硫酸-磷酸介质中，室温下用高锰酸钾氧化钒。过量的高锰酸钾以亚硝酸 钠还原，过量的亚硝酸钠以尿素分解。以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒。 4.2试剂和材料 分析中，除另有说明外，仅使用分析纯试剂和GB/T6682规定的二级水或纯度相当的水。 4.2.1盐酸：p约1.19g/mL。 4.2.2硝酸：p约1.42g/mL。 4.2.3硫酸（5十95）：以硫酸（p约1.84g/mL）稀释。 4.2.4磷酸:p约1.69g/mL。 4.2.5硫酸-磷酸混合酸：在搅拌下，缓缓加人200mL硫酸（p约1.84g/mL）于400mL水中，稍冷，加 100mL磷酸（4.2.4），混匀。 4.2.6高锰酸钾溶液，3g/L。 4.2.7亚硝酸钠溶液，20g/L。 4.2.8尿素溶液，200g/L。 4.2.9硫酸亚铁铵［（NH）2FeSO.）2·6H,O]溶液，40g/L。 称取40.0g六水合硫酸亚铁铵［（NH.）2Fe（SO）2：6H2O]，以硫酸（4.2.3）溶解并稀释至 1000mL，混匀。 4.2.10苯代邻氨基苯甲酸溶液，2g/L。 称取0.2g苯代邻氨基苯甲酸置于300mL烧杯中，加0.2g无水碳酸钠，加20mL水加热溶解，用 水稀释至100mL，混匀。 4.2.11亚砷酸钠溶液，5g/L。 称取0.38g三氧化二砷，溶于50mL氢氧化钠溶液（50g/L)中，用硫酸（o约1.84g/mL，1十1)中 和至溶液呈中性，用水稀释至100mL，混匀。 或采用亚砷酸钠配制，称取0.5g亚酸钠溶于水中，稀释至100mL，混匀。 4.2.12重铬酸钾标准溶液[c（1/6KzCrzO，）=0.01000mol/L] 杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.2.13硫酸亚铁铵标准溶液(c[(NH,）2Fe(SO,）2：6HzO]=0.01mol/L)。 4.2.13.1配制。 称取4.0g六水合硫酸亚铁铵［（NH.）2Fe（SO.）2