ICS 77.100 GB CCS H 11 中华人民共和国国家标准 GB/T 21931.1—2025 代替GB/T21931.1—2008 镍铁 碳含量的测定 感应炉燃烧红外线吸收法 FerronickelDetermination of carbon contentInfrared absorption method afterinductionfurnacecombustion (ISO 7524:2020,MOD) 2025-08-29发布 2026-03-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T 21931.1—2025 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T21931的第1部分。GB/T21931已经发布了以下部分： 镍铁碳含量的测定感应炉燃烧红外线吸收法（GB/T21931.1)； 一镍铁硫含量的测定感应炉燃烧红外线吸收法（GB/T21931.2)； 镍、镍铁和镍合金磷含量的测定磷钒钼黄分光光度法（GB/T21931.3）。 本文件代替GB/T21931.1一2008《镍、镍铁和镍合金碳含量的测定高频燃烧红外吸收法》，与 GB/T21931.1一2008相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： 更改了测量范围（见第1章，2008年版的第1章）； b) 更改了碱石棉的作用说明（见5.2，2008年版的4.2）； c) 更改了高氯酸镁的试剂说明（见5.3，2008年版的4.3)； 更改了助熔剂（见5.5，2008年版的4.6）； e) 更改了促进剂（见5.6，2008年版的4.7）； f) 增加了“陶瓷埚”“埚夹”（见6.2、6.3)； 更改了分析步骤的操作（见第8章，2008年版的第7章）； h) 更改了分析结果的计算与报出（见8.5，2008年版的8.1)； i) 更改了精密度（见第9章，2008年版的8.2)； j) 删除了分析过程和仪器说明（见2008年版的第9章）； 删除了镍、镍铁和镍合金化学成分实例（见2008年版的附录A)； 删除了供选用的非水滴定分析测定碳的含量（见2008年版的附录C)； m）增加了试样分析结果接受程序流程图（见附录D)。 本文件修改采用ISO7524：2020《镍铁碳含量的测定 感应炉燃烧红外线吸收法》。 本文件与ISO7526：2020相比，在结构上有较多调整。两个文件之间的结构编号变化对照一览表 见附录A。 本文件与ISO7524：2020相比，存在较多技术差异，在所涉及的条款的外侧页边空白位置用垂直单 线（I)进行了标示。这些技术差异及其原因一览表见附录B。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本文件起草单位：山西太钢不锈钢股份有限公司、析迈科学仪器（无锡)有限公司、青岛德泓谨信科 技有限公司、中国检验认证集团河北有限公司、方同舟控股有限公司、中信（辽宁）新材料科技股份有限 公司、秦皇岛核诚镍业有限公司、吉铁铁合金有限责任公司、内蒙古景蕾实业有限公司、河北津西钢铁集 团股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本文件主要起草人：王珺、张瑞霖、段维芳、梁敏鉴、芦洋、李晓琴、邓晶、武治峰、李晓峰、赵利欣、 张玉弛、李艳美、李京霖、吴蕾、孙风晓、曹发卫、王超、徐志彬、韩雪松、张莉、朱家楠、王忠义、刘金凤、 卢春生、程昭阳。 本文件于2008年首次发布，本次为第一次修订。 I GB/T 21931.1—2025 引言 由于镍铁检测过程中涉及的检测元素较多，元素的适用范围以及适用方法各不相同。为了保证镍 铁检测标准的方便及准确，我们针对镍铁不同元素的分析方法，已经建立了支撑镍铁检测的国家标准体 系。GB/T21931镍铁系列分析方法是我国镍铁检测基础标准的重要组成部分，拟由以下部分构成 镍铁碳含量的测定感应炉燃烧红外线吸收法（GB/T21931.1）。目的在于测量镍铁中的 碳含量，采用感应炉燃烧红外线吸收法。 镍铁硫含量的测定感应炉燃烧红外线吸收法（GB/T21931.2）。目的在于测量镍铁中的 硫含量，采用感应炉燃烧红外线吸收法 镍、镍铁和镍合金磷含量的测定磷钒钼黄分光光度法（GB/T21931.3）。目的在于测量镍 铁中的磷含量，磷钒钼黄分光光度法。 = GB/T 21931.1—2025 镍铁碳含量的测定 感应炉燃烧红外线吸收法 警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本文件规定了感应炉燃烧红外线吸收法测定镍铁中碳含量。 本文件适用于镍铁中碳含量的测定，测定范围（质量分数）：0.001%～2.5%。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义（GB/T6379.1- 2004,ISO5725-1:1994,IDT) GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法（GB/T6379.2一2004，ISO5725-2：1994，IDT） GB/T6379.3 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第3部分：标准测量方法精密度的 中间度量(GB/T6379.3—2012,ISO5725-3：1994,IDT) GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T250504 镍铁锭或块成分分析用样品的采取（GB/T25050一2010，ISO8050：1988，IDT） GB/T25051 镍铁颗粒成分分析用样品的采取（GB/T25051一2010，ISO8049：1988.IDT） 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 助熔剂flux 主要用于降低样品的熔点，使样品在高温条件下更容易熔化、流动，从而确保碳和硫能够充分释放 3.2 促进剂promoter 通常用于加速化学反应的进行，提高反应速率，使碳和硫能够更快速地转化为能检测的气体产物。 4原理 试料于感应炉的氧气流中加热燃烧，在助熔剂和促进剂的作用下，碳转化为二氧化碳或一氧化碳 随氧气流载至红外吸收池，由红外检测器测量其对特定波长红外线的吸收，根据检测器接受红外线能量 1 GB/T21931.1—2025 变化测得碳量。 5 试剂和材料 5.1 氧气 纯度至少为99.5%（质量分数）。 5.2 碱石棉 粒度：0.7mm~1.2mm，用于吸收二氧化碳。 5.3 无水高氯酸镁Mg（CIO4）2 粒度：0.7mm~1.2mm，用于吸收水分 5.4 玻璃棉过滤器 将玻璃棉装入专用试剂管中，以过滤高频感应燃烧过程中产生的粉尘和颗粒物，保护后端的检测部 件免受污染。 5.5 5助熔剂 常见的助熔剂是锡，铜加锡，铜或钨。 5.6促进剂 常见的促进剂是铜，铁，钨或镍。 某些材料既是助熔剂又是促进剂。所用助熔剂和促进剂的含碳量要低，均应在校准程序中同时使 时，要求空白值不应超过0.0005%（质量分数）；待测样品碳含量>0.1%（质量分数）时，要求空白值不 应超过0.001%（质量分数）。 5.7 钢或镍铁有证标准物质/样品 碳含量（质量分数）为0.001%~2.6%。 6 仪器及设备 6.1 碳分析仪 6.1.1高频感应炉和红外吸收定碳仪可以从多家仪器制造商购得。应按照制造商的说明书操作仪器 设备。根据制造商的规范，需要一个压力调节器来控制进人仪器燃烧炉的氧气压力。 0.5 L/min。 6.1.3在高频感应炉室和分析仪之间装一个玻璃棉过滤器（5.4），必要时进行更换。应经常清理炉膛、 炉柱和过滤网，以清除氧化物残渣。 6.1.4仪器制造商可能建议设置进氧前的预烧程序。预烧期间试料处于红热状态，燃烧阶段引人氧气 时，温度会显著升高。 6.1.5燃烧过程中达到的温度取决于熔炉，以及埚中金属的类型和数量。试样熔融后保持高温 GB/T21931.1—2025 （>1700℃），以便二氧化碳能够从熔炉中完全转入红外分析池中。 6.1.6仪器空闲几个小时或清洁炉膛或过滤器后，应按照8.1中描述的步骤稳定仪器， 注：附录C给出了商用仪器的特征。 6.2陶瓷 需要陶瓷盛装样品和其他必要的添加物，进行随后的熔融过程。埚应尺寸精确并与支座四 配，使埚中的试料正好处于加热用感应线圈内。 埚的典型尺寸为： 高：25mm； —外径：25mm； 内径：20mm； 一壁厚：2.5mm； 底厚：8mm； 埚盖孔径：大于10mm。 埚和埚盖应符合仪器制造商的规定，能承受感应炉中燃烧温度，不产生含碳化学物质，以满足 文件规定的空白值要求。 为了消除埚可能存在的碳污染影响测定，应将埚在通有空气或氧气的高温炉内，于1100℃温 度下灼烧至少1h，冷却后储存在干燥器或密闭容器中。也可以使用带有燃烧管的电阻炉，燃烧管内通 氧气，以类似方式进行璃预处理。 6.3埚夹 用于夹取陶瓷璃的专用夹子。 7取样和样品制备 7.1按照GB/T25050或GB/T25051的规定取样。样品制备应按照正常商定的程序进行，如有争议， 应按适当的标准执行。 7.2实验室样品通常为颗粒状、钻屑或铣屑，无需进一步