GB ICS 71.040.99 CCSG04 中华人民共和国国家标准 GB/T20725—2025/IS017470:2014 代替GB/T20725—2006 微束分析 电子探针显微分析 波谱法定性点分析导则 Microbeam analysis—Electron probe microanalysis-Guidelines for qualitative point analysis by wavelength dispersive X-ray spectrometry (ISO17470:2014,IDT) 2025-03-28发布 2025-10-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T20725—2025/IS017470:2014 目 次 前言 引言 范围· 2 规范性引用文件 3 术语和定义· 4 缩略语 设备· 定性分析过程 检测报告 7 附录A（资料性）用EPMA对不锈钢试样进行定性分析的检测报告示例.. 参考文献.. GB/T20725—2025/IS017470:2014 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 本文件代替GB/T20725—2006《波谱法定性点分析电子探针显微分析导则》，与GB/T20725- 2006相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： a) 更改了术语“高次衍射”为“高阶衍射”并更正了定义（见3.1,2006年版的3.1)； b） 将注中内容“当识别的谱峰强度与背底强度接近时.…·说明可疑峰不是背底。”改为正文（见 6.3.1,2006年版6.3.1的注)； c） 更改了置信度和谱峰存在概率的数值（见6.3.1,2006年版的6.3.1）。 本文件等同采用ISO17470：2014《微束分析电子探针显微分析波谱法定性点分析导则》。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国微束分析标准化技术委员会（SAC/TC38)提出并归口。 本文件起草单位：中国科学院上海硅酸盐研究所。 本文件主要起草人：曾毅、李香庭、彭帆。 本文件于2006年首次发布，本次为第一次修订。 GB/T20725—2025/ISO17470:2014 引言 电子探针显微分析常用于定性鉴别试样中微区范围内存在的元素，为了避免错误的分析结果，有 必要规范测量条件和元素鉴别方法。 IV GB/T20725—2025/ISO17470:2014 微束分析电子探针显微分析 波谱法定性点分析导则 1范围 本文件给出了用电子探针显微分析仪或者扫描电镜的波谱仪附件获得试样特定体积内（μm"尺度） 的X射线谱进行元素鉴别和确认特定元素存在的方法。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T30705一2014微束分析电子探针显微分析波谱法实验参数测定导则（ISO14594： 2009,MOD) 注：GB/T30705一2014被引用的内容与ISO14594：2003被引用的内容没有技术差异。 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 高阶衍射higherorderreflections 对应于n=2,3,4，的衍射角出现的谱峰。 注：在波谱仪（WDS）中，X射线按照Bragg定律n入=2dsino产生衍射，入为X射线波长，d为晶体的品面间距，o为衍 射角，n为整数。高阶衍射是n=2,3,4，"的衍射角度出现的谱峰。 3.2 点分析pointanalysis 人射电子束固定照射试样表面所选区域的分析。 注：本方法也包括人射电子束对试样表面一个很小区域进行快速扫描的分析。最大电子束尺寸或者电子束扫描范 围通过扩大分析区域时的X射线相对强度不发生变化来确定。 3.3 罗兰圆Rowlandcircle X射线源、衍射晶体和探测器满足布拉格衍射条件的聚焦圆。 3.4 X射线表X-raylinetable 用于EPMA定性分析的X射线数据表。 注：EPMA定性分析的X射线表列出了在每个衍射晶体上观察到的元素的K、L和M线系的波长值。表中也可列 出每一个峰的相对强度、半高宽、衍射晶体的面间距和卫星峰的波长。 4缩略语 EPMA：电子探针显微分析（electronprobemicroanalysis） 1 GB/T20725—2025/ISO17470:2014 电子探针显微分析仪（electronprobemicroanalyzer） WDS：波谱仪（wavelengthdispersiveX-rayspectrometer） 5设备 应确保仪器状态良好，特别是电子束正确合轴、束流稳定、选择适合于所分析试样的束流和加速电 压、制备适合于定量分析的试样表面、选择正确的工作距离、校正谱仪晶体和计数器使显示的谱图有合 适的X射线峰强度和峰形。 注1：峰位、峰的相对高度和峰的分辨率(FWHM)等对不同试样和不同仪器可能会略有差别，可通过定期与对应的 X射线表和实验室参考物质数据进行比较来校正。 注2：如果试样表面不平、未抛光或者不垂直于电子束，这些因素会影响到分析结果的正确性。 6定性分析过程 6.1通则 X射线谱是通过入射电子束与试样表面分析点相互作用产生的X射线，并由X射线谱仪在一个 特定波长范围内扫描得到。定性分析是通过对获得的X射线谱中每个谱峰进行鉴别来完成。 应检查所鉴定的谱峰是否与其他元素产生的谱峰干扰，特别是试样中较高浓度（但有例外)的其他 元素的高阶衍射峰干扰。 6.2分析条件设置 6.2.1入射电子束 人射电子束能量应高于所分析元素的X射线电离能，但要尽量减小试样损伤、试样污染和避免X 射线探测器的饱和。 注1：Bethe内壳层电离截面在过压比等于Napier数值（约2.7)时有一个最大值。考虑到入射电子的能量损失，最佳 激发出现在过压比稍高于Napier数值。超轻元素和其他元素的低能量X射线（例如低能量L和M线系）由于 表面层吸收能明显影响最佳过压比，会使其远高于2.7。 注2：产生的特征X射线强度I可以通过公式(1)近似计算： I=CXi[(E-E)/EJ-7=CXi(U-1)-7 式中： C—常数; i——人射束流，单位为安培(A)； E。——人射电子能量，单位为千电子伏(keV)； E。—临界激发能,单位为千电子伏(keV); U——过压比(E/E)。 随着入射电子能量的增加，产生的X射线的强度也随之增加，但X射线的激发深度也同时增加， 这会导致试样对出射X射线的吸收增加，因此，探测到的X射线强度不一定与人射电子能量成正比。 对吸收特别大的试样，例如Be～F的轻元素，推荐人射电子能量用15keV或者更低，以减少X射线激 发深度，从而降低吸收的影响。对薄膜或者粉未试样，入射电子的能量宜参考GB/T30705一2014中 5.2选择。 设置入射电子束电流时宜使试样损伤和污染最小，并避免X射线计数器达到饱和。 2