ICS27.120.99 CCSF40 中华人民共和国国家标准 GB/T46693—2025 水中溶解性稀有气体同位素组成及含量 测定方法 Methodforthedeterminationofisotopiccompositionandconcentrationof dissolvednoblegasinwater 2025-10-31发布 2026-05-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布目 次 前言 Ⅲ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 术语和定义 1 ……………………………………………………………………………………………… 4 试剂或材料 1 ……………………………………………………………………………………………… 5 仪器设备 2 ………………………………………………………………………………………………… 5.1 空气饱和水制备设备 2 ……………………………………………………………………………… 5.2 取样设备 2 …………………………………………………………………………………………… 5.3 称重设备 2 …………………………………………………………………………………………… 5.4 气体提取、干燥、纯化及分离设备 2 ………………………………………………………………… 5.5 分析设备 3 …………………………………………………………………………………………… 6 试验环境 3 ………………………………………………………………………………………………… 7 样品 3 ……………………………………………………………………………………………………… 7.1 采样铜管制备和预处理 3 …………………………………………………………………………… 7.2 样品采集 3 …………………………………………………………………………………………… 8 试验步骤 4 ………………………………………………………………………………………………… 8.1 空气饱和水的制备 4 ………………………………………………………………………………… 8.2 样品预处理 4 ………………………………………………………………………………………… 8.3 样品中溶解性稀有气体纯化分离与测定 5 ………………………………………………………… 8.4 本底的测定 6 ………………………………………………………………………………………… 8.5 空气饱和水溶解性稀有气体含量及同位素组成的测定 6 ………………………………………… 9 试验数据处理 6 …………………………………………………………………………………………… 9.1 溶解性稀有气体同位素组成计算 6 ………………………………………………………………… 9.2 溶解性稀有气体含量的计算 7 ……………………………………………………………………… 10 精密度 8 …………………………………………………………………………………………………… 11 试验报告 8 ………………………………………………………………………………………………… 附录A(规范性) 稀有气体质谱仪测试精密度指标 9 …………………………………………………… 附录B(资料性) 水中溶解性稀有气体分析样品采集及预处理设备 10 ………………………………… 附录C(资料性) 空气中和空气饱和水中稀有气体含量及稀有气体同位素组成参考值 12 …………… ⅠGB/T46693—2025 前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国核能标准化技术委员会(SAC/TC58)提出并归口。 本文件起草单位:核工业北京地质研究院、核工业标准化研究所、中国船舶集团有限公司第七一八 研究所、中国工程物理研究院核物理与化学研究所、中国地质科学院矿产资源研究所、中国科学院青藏 高原研究所、中国地震局地质研究所、中国计量科学研究院、国家核安保技术中心、中核武汉核电运行股 份有限公司、中国石油集团科学技术研究院有限公司。 本文件主要起草人:刘汉彬、李军杰、王鑫宇、董芳芳、张建锋、修晓茜、秦明宽、赵瀛、杨天丽、 李延河、来庆洲、郑德文、逯海、武朝辉、刘大为、陶小晚、张佳、韩娟、金贵善、石晓、石雅静。 ⅢGB/T46693—2025 水中溶解性稀有气体同位素组成及含量 测定方法 1 范围 本文件描述了水中溶解性稀有气体氦(He)、氖(Ne)、氩(Ar)、氪(Kr)、氙(Xe)同位素组成及含量的 测定方法。 本文件适用于核能领域对水中溶解性稀有气体同位素组成及含量的测定,如核反应堆冷却循环水、 铀资源水文地球化学样品、潜水、承压水。其他类型的水中溶解性稀有气体同位素组成及含量测定方法 参照执行。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T5231 加工铜及铜合金牌号和化学成分 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 空气饱和水 airsaturatedwater 溶解空气达到饱和状态的三级纯度水。 3.2 离子流强度 intensityofioncurrent 质谱仪测试同位素过程中,待测同位素被离子化后,到达检测器所检测到的电信号值。 3.3 质量歧视校正因子 massdiscriminationcorrectionfactor 标准样品/标准物质同位素组成真实值与测试值的比值。 注:质量歧视是指质谱仪检测系统对不同质荷比离子的响应差异。 4 试剂或材料 4.1 三级纯度水,纯度符合GB/T6682规定,用于空气饱和水的配制。 4.2 3Å分子筛,沸石材料。 4.3 5Å分子筛,沸石材料。 4.4 颗粒状活性炭(粒径2mm~3mm)。 4.5 吸气剂,Zr-Al合金(Zr质量分数84%,Al质量分数16%),用于吸附移除稀有气体以外的气体。 4.6 加热带,用于样品预处理系统加热,以加快移除真空管道内壁吸附残余气体。 1GB/T46693—2025 4.7 丙酮,分析纯及以上纯度。 4.8 乙醇,分析纯及以上纯度。 4.9 干冰(粒径1mm~2mm)。 4.10 干冰-乙醇混合冷冻剂,将粉状干冰(4.9)加入乙醇(4.8)中并不断搅拌,直至形成絮状物,冷冻剂 配制完成。 4.11 液氮。 4.12 无氧铜管,材质为一号无氧铜,符合GB/T5231规定;含外径6.35mm和12.7mm两种规格,两 种规格壁厚均为1mm。 4.13 透明硅胶管,含内径6mm和内径为12mm两种规格,壁厚均为1mm。 4.14 密封垫片,材质为一号无氧铜,符合GB/T5231规定;垫片厚度1mm,内径10mm,外径14mm。 4.15 金属卡套,黄铜材质,孔径12.7mm。 4.16 标准气体,采用新鲜空气作为标准气体,用于空气饱和水的制备。 5 仪器设备 5.1 空气饱和水制备设备 5.1.1 恒温箱,温度范围20℃~150℃,控温精度±0.5℃。 5.1.2 玻璃水箱,与恒温箱(5.1.1)配合使用。 5.1.3 大气压力表,测试精度优于±10Pa。 5.1.4 烘箱,最高温度150℃。 5.2 取样设备 5.2.1 液压钳,出力不小于20kN,碳钢材料U型钳口。 5.2.2 微型潜水泵,扬程不小于3m。 5.2.3 膜片泵,排气速度不低于2L/s。 5.2.4 采样铜管,由4.12中两种不同规格无氧铜管焊接而成。 5.2.5 氦质谱检漏仪,漏率检测的灵敏度优于1.0×10-10Pa·m3/s。 5.3 称重设备 分析天平,量程1000g,分度值0.1g。 5.4 气体提取、干燥、纯化及分离设备 5.4.1 采样铜管压裂器。 5.4.2 石英玻璃观察窗。 5.4.3 真空不锈钢罐,304不锈钢材质,内径60mm,高180mm,壁厚1mm。 5.4.4 超声震荡仪,震荡频率不小于40kHz。 5.4.5 阀门,全金属波纹管密封阀,耐受烘烤温度不低于200℃。 5.4.6 不锈钢毛细管,内径0.5mm,外径1mm,长20mm。 5.4.7 玻璃冷阱,外径18mm,内径15mm,高80mm。 5.4.8 不锈钢冷阱,外径18mm,内径15mm,高80mm,共两个,其中一个装有5Å分子筛(4.3),另一 个装有颗粒状活性炭(4.4)。 5.4.9 锆铝泵,装有吸气剂(4.5),共两个,其中一个工作温度为室温,另一个工作温度在400℃~500℃ 之间。 2GB/T46693—2025