ICS59.080.01 CCSW04 中华人民共和国国家标准 GB/T46397—2025 纺织品 甲酚类物质的测定 Textiles—Determinationofcresolcompounds 2025-10-05发布 2026-05-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国纺织工业联合会提出。 本文件由全国纺织品标准化技术委员会(SAC/TC209)归口。 本文件起草单位:杭州市质量计量科学研究院、安徽月娇家具有限公司、上海水星家用纺织品股份 有限公司、浙江小轩窗家居股份有限公司、深圳市上示科技有限公司、中纺标(浙江)检测有限公司、南通 大学、中国计量大学、浙江水利水电学院、中纺标检验认证股份有限公司、广东启悦未来科技有限公司、 东莞在场检测技术有限公司、绍兴中纺化工有限公司、杭州希睿迪科技有限公司、皖西学院。 本文件主要起草人:秦鑫、龙啸云、伍中平、徐韵扬、顾虎、张瑞杰、刘振辉、马艳粉、马龙博、刘红梅、 周国轩、景毅、王晓杰、程伟华、方方、李林刚、李琪、金华。 ⅠGB/T46397—2025 纺织品 甲酚类物质的测定 警示———使用本文件的操作人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安 全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件描述了采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定纺织品中邻甲酚、间甲酚、对甲酚3种同分 异构甲酚类物质的试验方法。 本文件适用于各类纺织品。 2 规范性引用文件 本文件没有规范性引用文件。 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试样经甲醇超声萃取,萃取液过滤后,采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定,外标法定量。 5 试剂和材料 5.1 甲醇,色谱纯。 5.2 邻甲酚标准样品/标准物质:CAS号95-48-7,纯度≥99.6%。 5.3 间甲酚标准样品/标准物质:CAS号108-39-4,纯度≥99.6%。 5.4 对甲酚标准样品/标准物质:CAS号106-44-5,纯度≥99.6%。 5.5 标准储备溶液:分别称取邻甲酚(5.2)、间甲酚(5.3)、对甲酚(5.4)标准物质/标准样品,用甲醇分别 配制成质量浓度为1000mg/L的标准储备溶液。 注:标准储备溶液在0℃~4℃冰箱中避光保存,有效期12个月。 5.6 标准工作溶液:准确移取适量标准储备溶液(5.5),用甲醇逐级稀释配制成质量浓度为0.2mg/L~ 20mg/L的标准工作溶液。 注:标准工作溶液在0℃~4℃冰箱中避光保存,有效期1个月。 5.7 滤膜:有机相,孔径0.45μm。 6 仪器与设备 6.1 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):配有电子轰击电离源(EI)。 1GB/T46397—2025 6.2 分析天平:分度值分别为0.1mg和0.01g。 6.3 反应器:由硬质玻璃材料制成,带旋盖。 6.4 超声波发生器:工作频率40kHz。 7 试验步骤 7.1 试样的制备和萃取 取代表性试样剪成约5mm×5mm的小片混合,用分析天平(6.2)称取约1.0g,精确至0.01g。将 试样置于反应器(6.3)中,加入20.0mL甲醇(5.1),在超声波发生器(6.4)中室温萃取(30±2)min。 萃取液经滤膜(5.7)过滤后,待气相色谱-质谱联用仪(6.1)分析。 注:如试样不能完全浸没,则适当增加萃取液体积。 7.2 气相色谱-质谱联用仪测定条件 附录A给出了甲酚类物质分析试验参数示例。 7.3 定性和定量分析 7.3.1 定性分析 在附录A中的分析条件下,通过比较试样萃取液与标准工作溶液中目标物的保留时间以及特征离 子(见表A.1)进行定性分析,如果试样萃取液中目标物色谱峰保留时间与标准样品/标准物质的保留时 间相对偏差在±0.1min内,并且定性离子的相对丰度比与浓度相当的标准工作溶液的相对丰度比允许 偏差不超过表1规定的范围,则可判定样品中存在对应的目标分析物。 甲酚类物质标准样品/标准物质的气相色谱-质谱分析总离子流色谱图见附录B。 表1 定性确证时相对离子丰度的最大允许相对偏差 相对离子丰度/% >50 >20~50 >10~20 ≤10 最大允许相对偏差/% ±10 ±15 ±20 ±50 7.3.2 定量分析 以定量离子通道下目标化合物的峰面积为纵坐标,以目标化合物的浓度为横坐标,绘制标准曲 线,依据试样溶液中目标物在定量离子通道下的色谱峰面积计算目标物的含量。试样溶液中目标物的 响应值均应在仪器检测的线性范围内,如果超出标准工作曲线范围,用甲醇(5.1)将试样溶液稀释至适 当浓度后再进行分析。 7.4 空白试验 除不加试样外,均按7.1~7.3操作步骤进行。 8 结果计算和表示 8.1 结果计算 试样中各种甲酚类物质的含量Xi按公式(1)计算: 2GB/T46397—2025 Xi=(ρi-ρ0i)×V×F m…………………………(1) 式中: Xi———试样中被测组分i的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); ρi———从标准工作曲线得到的试样溶液中被测组分i的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); ρ0i———从标准工作曲线得到的空白溶液中被测组分i的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); V———萃取液体积,单位为毫升(mL); F———稀释因子; m———试样的质量,单位为克(g)。 8.2 结果表示 试验结果以3种甲酚类物质的测得值分别表示,计算结果修约到小数点后一位。低于定量限时,试 验结果为未检出。 9 定量限和精密度 9.1 定量限 本方法中邻甲酚、间甲酚、对甲酚的定量限均为5.0mg/kg。 9.2 精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同的设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象 相互独立进行的测试获得的两次测试结果的绝对偏差不大于这两个测定值的算术平均值的15%,以大 于15%的情况不超过5%为前提。 10 试验报告 试验报告应包括以下内容: a) 本文件的编号; b) 样品来源及描述; c) 采用的仪器; d) 试验日期; e) 试验结果; f) 任何偏离本文件的细节。 3GB/T46397—2025 附 录 A (资料性) 气相色谱-质谱分析条件 由于实验室的仪器设备(见6.1)可能有所不同,因此无法给出通用色谱分析指南。以下参数被证实 是可行的: a) 毛细管色谱柱:如Innowax(30m×0.32mm×0.25μm),或者相当者; b) 进样方式:不分流; c) 进样口温度:250℃; d) 离子源温度:230℃; e) 载气:氦气(≥99.999%),流量1.2mL/min; f) 升温程序:初始温度50℃,以10℃/min的速率升温至150℃,再以5℃/min的速率升温至 200℃; g) 进样量:1μL; h) 质谱接口温度:250℃; i) 电离方式:EI; j) 溶剂延迟:10min; k) 监测方式:选择离子监测方式(SIM),定性定量离子选择及丰度比值见表A.1。 表A.1 甲酚类物质的定性定量离子信息 序号 名称定量离子 u定性离子 u丰度比 % 1 邻甲酚 108 79,90,51 100︰20︰18︰4 2 间甲酚 108 79,90,39 100︰18︰10︰4 3 对甲酚 108 77,90,51 100︰20︰8︰5 4GB/T46397—2025