ICS77.100 CCSH11 中华人民共和国国家标准 GB/T46323—2025 铝铁、铝锰铁及硅铝锰铁 钙和镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Ferroaluminumn,ferromanganese-aluminumandferromanganese-aluminum-silicon— Determinationofcalciumandmagnesiumcontents—Flameatomicabsorption spectrometricmethod 2025-10-05发布 2026-05-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。 本文件起草单位:鞍钢股份有限公司、无锡析迈检测技术有限公司、鞍钢实业集团有限公司冶金资 源再生利用分公司、鄂尔多斯市西金矿冶有限责任公司、内蒙古新太元新材料有限公司、中国检验认证 集团河北有限公司、中信(辽宁)新材料科技股份有限公司、吉铁铁合金有限责任公司、冶金工业信息标 准研究院。 本文件主要起草人:张杰、田秀梅、邓军华、亢德华、唐艳秀、李学慧、徐文高、周瑞东、吴蕾、王东溟、 马宁、武治峰、刘飞、张莉、徐志彬、苗光雨、刘梦野、王昊、孙小飞、孙桂花、郑海东、郑红宁、卢春生、 程昭阳。 ⅠGB/T46323—2025 铝铁、铝锰铁及硅铝锰铁 钙和镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法 警告———使用本文件的人员应有正规实验室工作实践经验。本文件未指出所有可能的安全问题, 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了采用火焰原子吸收光谱法测定铝铁、铝锰铁及硅铝锰铁中钙和镁含量的方法。 本文件适用于铝铁、铝锰铁及硅铝锰铁中钙和镁含量的测定。测定范围(质量分数):0.005%~ 0.50%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义 GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试料用适当的混合酸分解后,蒸发至冒高氯酸烟。溶液喷入空气-乙炔火焰中,分别用钙和镁空心 阴极灯作光源,于火焰原子吸收光谱仪特征波长422.7nm和285.2nm处测量吸光度,计算钙和镁 含量。 5 试剂 除另有说明外,在分析中仅使用认可的优级纯试剂和符合GB/T6682规定的二级以上蒸馏水或与 其纯度相当的水。 5.1 盐酸,ρ≈1.19g/mL。 5.2 硝酸,ρ≈1.42g/mL。 1GB/T46323—2025 5.3 氢氟酸,ρ≈1.15g/mL。 5.4 高氯酸,ρ≈1.67g/mL。 5.5 过氧化氢,ρ≈1.13g/mL。 5.6 盐酸溶液,1+3。 5.7 二氯化锶溶液,60g/L:称取60g二氯化锶(SrCl2·6H2O)于400mL烧杯中,加入适量水溶解, 转移至1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。 5.8 钙标准溶液。 5.8.1 钙标准溶液,100μg/mL:称取0.2497g预先在105℃~110℃的干燥箱中干燥1h并于干燥器 中冷却至室温的高纯碳酸钙(wCaCO3≥99.99%)于250mL烧杯中,加入100mL水、20mL盐酸(5.1), 加热溶解并煮沸驱尽二氧化碳,冷却后转移至1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。也可使用有 证钙标准溶液配制。 5.8.2 钙标准溶液,5μg/mL:移取5.00mL钙标准溶液(5.8.1),置于100mL容量瓶中,加入2mL盐 酸溶液(5.6),用水稀释至刻度,混匀。 5.9 镁标准溶液。 5.9.1 镁标准溶液,100μg/mL:称取0.1659g在850℃灼烧30min并于干燥器中冷却至室温的氧化 镁(wMgO≥99.99%)于250mL烧杯中,加入约20mL水、20mL盐酸(5.1),加热溶解,取下冷却至室 温,转移至1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。也可使用有证镁标准溶液配制。 5.9.2 镁标准溶液,5μg/mL:移取5.00mL镁标准溶液(5.9.1),置于100mL容量瓶中,加入2mL盐 酸溶液(5.6),用水稀释至刻度,混匀。 6 仪器 6.1 一般要求 原子吸收光谱仪,配备空气-乙炔燃烧器,附钙和镁空心阴极灯,并满足6.2~6.4中给出的指标 要求。 6.2 精度 用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,计算平均值和标准偏差,该标准偏差不应超过平均吸光 度值的1.5%。用最低浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量10次吸光度,计算其标准偏差,该标准 偏差不应超过最高浓度的标准溶液平均吸光度的0.5%。 6.3 特征浓度 在与测量溶液的基体相一致的溶液中,钙的特征浓度应不大于0.20μg/mL,镁的特征浓度应不大 于0.01μg/mL。 注:不同仪器公司产品的特征浓度会有较大区别,选用的仪器要满足各仪器厂商对元素特征浓度的要求。 6.4 校准曲线的线性 将校准曲线按浓度等分成五段,钙校准曲线最高段的吸光度差值与最低段吸光度差值之比,应不小 于0.70,镁校准曲线最高段的吸光度差值与最低段吸光度差值之比,应不小于0.70。 7 取样和制样 按照GB/T4010的规定进行取样和制样,试样应全部通过0.125mm筛孔。 2GB/T46323—2025 8 分析步骤 8.1 试料 称取0.10g试样,精确至0.0001g。 8.2 测定次数 对同一预干燥试样,至少独立测定两次。 注:“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中,此条件意味着在同一实 验室,由同一操作员使用相同的设备,按相同的测试方法,在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定,包括 采用适当的再校准。 8.3 空白试验 随同试料做空白试验。 8.4 测定 8.4.1 试料的分解 将试料(8.1)置于250mL聚四氟乙烯烧杯中,缓慢加入15mL硝酸(5.2),滴加适量氢氟酸(5.3) (铝铁和铝锰铁加入2mL,硅铝锰铁加入5mL),待剧烈反应停止后,加入1mL过氧化氢(5.5)和5mL 高氯酸(5.4),在电炉上低温加热至试料完全分解,继续加热至开始冒高氯酸烟,取下稍冷。将溶液转移 至150mL锥形瓶中,再次加热至冒高氯酸烟,分次滴加10滴硝酸(5.2)破坏碳化物,继续加热冒高氯酸 烟至黏稠状,取下稍冷。加入10mL盐酸溶液(5.6),煮沸3min溶解盐类,取下冷却,转移至100mL 容量瓶中(若混浊,以快速滤纸过滤),加入10.00mL二氯化锶溶液(5.7),以水稀释至刻度,混匀。 8.4.2 试液处理 按表1分取一定量的试液于100mL容量瓶中,补加适量盐酸溶液和二氯化锶溶液,以水稀释至刻 度,混匀。 表1 测量溶液的配制 钙或镁含量 %分取试液量 mL补加盐酸溶液量 mL补加二氯化锶溶液量 mL 0.005~0.050 100.00 0 0 >0.050~0.50 10.00 18 9 8.4.3 测量 将试液分别于原子吸收光谱仪422.7nm和285.2nm波长处,用空气-乙炔火焰,以空白试验溶液 (见8.3)调零,测量吸光度,从校准曲线上查出相应的钙和镁含量。 8.4.4 校准曲线 分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL钙标准溶液(5.8.2)和镁 标准溶液(5.9.2)于一组100mL容量瓶中,各加入20mL盐酸溶液(5.6)、10mL二氯化锶溶液(5.7), 3GB/T46323—2025 以水稀释至刻度,混匀,分别配制成钙系列标准溶液和镁系列标准溶液。以空白试验溶液(见8.3)调零, 按8.4.3步骤测量吸光度。分别以钙和镁的质量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制校准曲线。 9 分析结果的计算及表示 9.1 分析结果的计算 按式(1)计算钙(Ca)或镁(Mg)的含量,以质量分数计。 ω(Ca,Mg)=ρ×V×V0 m×V1×106×100% …………………………(1) 式中: ρ———自校准曲线上查得的测量溶液中钙或镁的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V———测量溶液的体积,单位为毫升(mL); V0———试液的总体积,单位为毫升(mL); V1———分取试液的体积,单位为毫升(mL); m———试料的质量,单位为克(g)。 9.2 分析结果的确定和表示 同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r,则取算术平均值作为分析结果。如 果两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限r,则按照附录A的规定追加测量次数并确定分析 结果。 计算结果按GB/T8170修约,保留两位有效数字。 10 精密度 本文件的精密度试验是由8个实验室,对6个水平的样品进行测定,每个实验室对每个水平的