书 书 书犐犆犛 ５９ ． ０８０ ． ０１ 犆犆犛犠 ０４ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ４１５３３ — ２０２２ 纺织品 　 可吸附有机卤素的测定 犜犲狓狋犻犾犲狊 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪犱狊狅狉犫犪犫犾犲狅狉犵犪狀犻犮犺犪犾狅犵犲狀狊 ２０２２  ０７  １１ 发布 ２０２３  ０２  ０１ 实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本文件按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２０２０ 《 标准化工作导则 　 第 １ 部分 ： 标准化文件的结构和起草规则 》 的规定起草 。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。 本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。 本文件由中国纺织工业联合会提出 。 本文件由全国纺织品标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２０９ ） 归口 。 本文件起草单位 ： 南京海关工业产品检测中心 、 世达标准检测技术服务 （ 深圳 ） 有限公司 、 利辛县富亚纱网有限公司 、 苏州敬天爱人环境科技有限公司 、 浙江竺梅寝具科技有限公司 、 浙江王金非织造布有限公司 、 义乌弘熙纺织品有限公司 、 中纺标 （ 福建 ） 检测有限公司 、 东莞市鑫翔纺织品有限公司 、 中纺标检验认证股份有限公司 、 江苏省纺织产品质量监督检验研究院 、 山东恒丰新型纱线及面料创新中心有限公司 、 浙江生态纺织品禁用染化料检测中心有限公司 。 本文件主要起草人 ： 丁友超 、 曹丽华 、 吴国平 、 斯颖 、 葛早寒 、 周佳 、 任航 、 蒋洁蓉 、 钱凯 、 汤娟 、 朱映旭 、 沈中增 、 胡锦洲 、 朱宏伟 、 代凌云 、 吴正楷 、 方良兴 、 付刚 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ４１５３３ — ２０２２ 纺织品 　 可吸附有机卤素的测定 　　 警示 ： 使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本文件并未指出所有可能的安全问题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 　　 本文件描述了采用离子色谱法测定纺织品中可吸附有机卤素的试验方法 。 本文件适用于各类纺织产品 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。 其中 ， 注日期的引用文 件 ， 仅该日期对应的版本适用于本文件 ； 不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ３ 　 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 。 ３ ． １ 可吸附有机卤素 　 犪犱狊狅狉犫犪犫犾犲狅狉犵犪狀犻犮犺犪犾狅犵犲狀狊 在规定的条件下 ， 可被活性炭吸附的与有机化合物结合的卤素 （ 包括氟 、 氯 、 溴和碘 ） 总量 。 ４ 　 原理 将试样超声提取后过滤 ， 用活性炭吸附滤液中的有机卤化物 ， 再用酸性硝酸钠溶液洗涤分离无机卤 化物 ， 将吸附有机卤化物的活性炭在氧气流中燃烧 、 裂解 、 气化 ， 其产物卤化氢等随气体进入吸收液 ， 用离子色谱仪 （ ＩＣ ） 分析测定卤素离子 ， 外标法定量 。 ５ 　 试剂和材料 除非另有说明 ， 仅使用优级纯的试剂 。 所用试剂及材料中不应含有待测卤素 。 ５ ． １ 　 水 符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 一级水的要求 。 ５ ． ２ 　 卤素离子标准储备溶液 ５ ． ２ ． １ 　 氟离子标准储备溶液 配制质量浓度为 １０００ｍｇ ／ Ｌ 的氟离子标准储备溶液 ： 称取在 １００℃ ～ １０５℃ 烘干至恒重的氟化钠 １ 犌犅 ／ 犜 ４１５３３ — ２０２２ ２．２１０５ｇ ， 溶于水 ， 定容至 １０００ｍＬ ， 贮于聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中 ， 置于 ０℃ ～ ４℃ 冷藏存放 。 ５ ． ２ ． ２ 　 氯离子标准储备溶液 配制质量浓度为 １０００ｍｇ ／ Ｌ 的氯离子标准储备溶液 ： 称取在 ５００℃ ～ ６００℃ 灼烧至恒重的氯化钠 １．６４８０ｇ ， 溶于水 ， 定容至 １０００ｍＬ ， 贮于棕色瓶中 ， 置于 ０℃ ～ ４℃ 冷藏存放 。 ５ ． ２ ． ３ 　 溴离子标准储备溶液 配制质量浓度为 １０００ｍｇ ／ Ｌ 的溴离子标准储备溶液 ： 称取在 １００℃ ～ １０５℃ 烘干至恒重的溴化钾 １．４８８０ｇ ， 溶于水 ， 定容至 １０００ｍＬ ， 贮于棕色瓶中 ， 置于 ０℃ ～ ４℃ 冷藏存放 。 ５ ． ２ ． ４ 　 碘离子标准储备溶液 配制质量浓度为 １０００ｍｇ ／ Ｌ 的碘离子标准储备溶液 ： 称取干燥的碘化钾 １．３０７３ｇ ， 溶于水 ， 定容至 １０００ｍＬ ， 贮于棕色瓶中 ， 置于 ０℃ ～ ４℃ 冷藏存放 。 注 １ ： 标准储备溶液在 ０℃ ～ ４℃ 条件下保存期为 ６ 个月 。 注 ２ ： 市售有证标准溶液也能用于本实验 。 ５ ． ３ 　 卤素离子混合标准工作溶液 移取适量的氟离子标准储备溶液 （ ５．２．１ ）、 氯离子标准储备溶液 （ ５．２．２ ）、 溴离子标准储备溶液 （ ５．２．３ ） 和碘离子标准储备溶液 （ ５．２．４ ）， 根据仪器的线性范围 ， 用水 （ ５．１ ） 配制成所需质量浓度的混合标准工作溶液 。 此溶液现配现用 。 ５ ． ４ 　 硝酸 密度为 １．４０ｇ ／ ｍＬ 。 ５ ． ５ 　 酸性硝酸钠储备溶液 配制质量浓度为 １７ｇ ／ Ｌ 的酸性硝酸钠储备溶液 ： 称取 １７ｇ 硝酸钠溶于水中 ， 加入 １．４ｍＬ 的硝酸 （ ５．４ ）， 再加水定容至 １０００ｍＬ 。 注 ： 储备溶液在 ０℃ ～ ４℃ 条件下保存期为 ６ 个月 。 ５ ． ６ 　 酸性硝酸钠工作溶液 配制质量浓度为 ０．８５ｇ ／ Ｌ 的酸性硝酸钠工作溶液 ： 量取 ５０ｍＬ 酸性硝酸钠储备溶液 （ ５．５ ）， 加水定容至 １０００ｍＬ 。 ５ ． ７ 　 淋洗液 称取 ０．１６８０ｇ 碳酸氢钠和 ０．６７８４ｇ 无水碳酸钠溶于水 ， 并定容至 ２０００ｍＬ 。 此溶液含 １．０ｍｍｏｌ ／ Ｌ 碳酸氢钠和 ３．２ｍｍｏｌ ／ Ｌ 碳酸钠 ， 或按分析仪器说明书配制 。 ５ ． ８ 　 活性炭 吸附力 （ 碘值 ） ≥ １０５０ ， 杂质 （ 氯化物 ） ≤ ０．００１５％ ， 颗粒度 １０ μ ｍ ～ ５０ μ ｍ ； 或使用市售可吸附有机卤素检测专用活性炭 。 ５ ． ９ 　 聚碳酸酯滤膜 直径为 ４７ｍｍ ， 孔径为 ０．４ μ ｍ 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ４１５３３ — ２０２２ ５ ． １０ 　 无机滤膜 孔径为 ０．２２ μ ｍ 。 ５ ． １１ 　 氧气 纯度 ≥ ９９．９％ 。 ６ 　 仪器和装置 ６ ． １ 　 离子色谱仪 （ ＩＣ ）： 配有数字型电导检测器 。 ６ ． ２ 　 燃烧吸收装置 ： 主要由管式炉 、 燃烧管 、 石英舟 、 流量控制器 、 温度控制器和多孔吸收瓶构成 ， 温度调节范围从室温至 １０００℃ ， 控温精度 ±１％ ， 其结构见附录 Ａ ； 或有类似功能的燃烧吸收装置或设备 。 ６ ． ３ 　 超声波清洗器 ： 频率 ４０ｋＨｚ ， 功率 ≥ ２００Ｗ 。 ６ ． ４ 　 机械振荡器 ： 往返 １５０ 次 ／ ｍｉｎ ～ ２５０ 次 ／ ｍｉｎ ， 振幅 ６ｃｍ ～ １０ｃｍ ， 其搅拌力度应可调 ， 在保持搅拌试样的同时 ， 应确保试样不会溢出 。 ６ ． ５ 　 过滤装置 ： 含真空抽滤 、 过滤杯 、 砂芯过滤头 、 集液瓶 。 ６ ． ６ 　 锥形瓶 ： ２５０ｍＬ ， 具有标准磨口玻璃塞 。 ６ ． ７ 　 分析天平 ： 感量 ０．０１ｇ 和 ０．１ｍｇ 。 ６ ． ８ 　 多孔吸收瓶 ： ５０ｍＬ 。 ６ ． ９ 　 砂芯漏斗 ： 型号 Ｇ２ 。 ７ 　 分析步骤 ７ ． １ 　 试样制备 取代表性样品 ， 剪碎至 ５ｍｍ×５ｍｍ 以下 ， 混匀 ， 装入塑料袋或玻璃瓶中保存 。 注 ： 试样制备过程中戴防护手套 ， 防止试样受污染 ； 所用塑料袋及手套均不能含有待测卤素 。 ７ ． ２ 　 提取 ７ ． ２ ． １ 　 称取两份试样 （ 用于平行试验 ）， 每份试样 ２ｇ ， 精确至 ０．０１ｇ ， 分别置于锥形瓶 （ ６．６ ） 中 ， 加入 １００ｍＬ 水 （ ５．１ ）， 盖紧瓶塞并用力振摇锥形瓶 ， 使试样全部浸入溶液中 ， 将锥形瓶放入超声波清洗器 （ ６．３ ） 中 ， 在 （ ２５±５ ） ℃ 下超声提取 １ｈ 。 ７ ． ２ ． ２ 　 用砂芯漏斗 （ ６．９ ） 过滤 ， 并用 ２５ｍＬ 水 （ ５．１ ） 洗涤试样和锥形瓶 （ ６．６ ）， 收集所有滤液于另一干净的锥形瓶 （ ６．６ ） 中 。 ７ ． ２ ． ３ 　 用硝酸 （ ５．４ ） 调节上述滤液的 ｐＨ 值至 ３ 以下 ， 加入 ５０ｍｇ 活性炭 （ ５．８ ）， 盖紧瓶塞并置于机械振荡器 （ ６．４ ） 上 ， 以往返 １５０ 次 ／ ｍｉｎ 的速度在室温下振荡处理 １ｈ 。 ７ ． ２ ． ４ 　 使用聚碳酸酯滤膜 （ ５．９ ） 用过滤装置 （ ６．５ ） 抽滤 ， 用 ２５ｍＬ 酸性硝酸钠工作溶液 （ ５．６ ） 漂洗活性炭 （ ５．８ ）、 锥形瓶 （ ６．６ ） 和过滤杯 （ ６．５ ） 内壁 ， 再用少量水 （ ５．１ ） 洗涤活性炭 （ ５．８ ）， 真空抽滤近干 ， 将处理后的活性炭 （ ５．８ ） 连同滤膜取下 ， 用于燃烧 。 ７ ． ３ 　 燃烧和吸收 ７ ． ３ ． １ 　 预先设置燃烧