书 书 书犐犆犛 ５９ ． ０８０ ． ０１ 犆犆犛犠 ０４ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ４１４１６ — ２０２２ 纺织品 　 α  溴代肉桂醛和 １ ， ３  丙烷磺酸内酯的测定 犜犲狓狋犻犾犲狊 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪犾狆犺犪犫狉狅犿狅犮犻狀狀犪犿犪犾犱犲犺狔犱犲犪狀犱 １ ， ３ 狆狉狅狆犪狀犲狊狌犾狋狅狀犲 ２０２２  ０４  １５ 发布 ２０２２  １１  ０１ 实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本文件按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２０２０ 《 标准化工作导则 　 第 １ 部分 ： 标准化文件的结构和起草规则 》 的规定起草 。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。 本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。 本文件由中国纺织工业联合会提出 。 本文件由全国纺织品标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２０９ ） 归口 。 本文件起草单位 ： 宁波华标检测有限公司 、 佛山市顺德区质量技术监督标准与编码所 、 安徽红爱实业股份有限公司 、 南京海关工业产品检测中心 、 浙江百安医疗科技有限公司 、 浙江龙一毛纺科技有限公司 、 晋江中纺标检测有限公司 、 深圳市贝格曼纺织品有限公司 、 中纺标检验认证股份有限公司 、 中国合格评定国家认可中心 、 中纺协东莞检验技术服务有限公司 。 本文件主要起草人 ： 章辉 、 钱凯 、 富巍 、 周宇航 、 丁友超 、 冯敏东 、 李健 、 孟晓东 、 朱桂炜 、 许秀娟 、 朱国权 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ４１４１６ — ２０２２ 纺织品 　 α  溴代肉桂醛和 １ ， ３  丙烷磺酸内酯的测定 　　 警示 ： 使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本文件并未指出所有可能的安全问题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 　　 本文件描述了采用气相色谱  质谱仪 （ ＧＣＭＳ ） 测定纺织品中 α  溴代肉桂醛和 １ ， ３ 丙烷磺酸内酯含量的方法 。 本文件适用于各类纺织产品 。 ２ 　 规范性引用文件 本文件没有规范性引用文件 。 ３ 　 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 。 ４ 　 原理 试样经乙酸乙酯超声提取 、 过滤后 ， 用气相色谱  质谱仪测定 ， 采用选择离子扫描方式进行定性分析 ， 外标法定量 。 ５ 　 试剂及材料 除另有规定外 ， 所用试剂应均为分析纯 。 ５ ． １ 　 乙酸乙酯 。 ５ ． ２ 　 α  溴代肉桂醛 （ ＣＡＳ 号 ： ５４４３４９２ ）： 纯度 ≥ ９９％ 。 ５ ． ３ 　 １ ， ３ 丙烷磺酸内酯 （ ＣＡＳ 号 ： １１２０７１４ ）： 纯度 ≥ ９５％ 。 ５ ． ４ 　 标准储备溶液 ： 分别准确称取适量的 α  溴代肉桂醛 （ ５．２ ） 和 １ ， ３ 丙烷磺酸内酯 （ ５．３ ） 标准物质 ， 用乙酸乙酯 （ ５．１ ） 分别配制成浓度约为 ５００ｍｇ ／ Ｌ 的标准储备液 。 注 ： 标准储备液在 ０℃ ～ ４℃ 温度下避光保存 ， 有效期 ６ 个月 。 ５ ． ５ 　 混合标准工作溶液 ： 根据需要准确移取一定体积的标准储备溶液 （ ５．４ ）， 用乙酸乙酯 （ ５．１ ） 逐级稀释成适当浓度的系列混合标准工作溶液 。 注 ： 混合标准工作溶液在 ０℃ ～ ４℃ 温度下避光保存 ， 有效期 １ 个月 。 ６ 　 仪器和设备 ６ ． １ 　 气相色谱  质谱仪 ： 配有电子轰击电离源 （ ＥＩ ）。 １ 犌犅 ／ 犜 ４１４１６ — ２０２２ ６ ． ２ 　 天平 ： 分度值为 ０．１ｍｇ 和 ０．０１ｇ 。 ６ ． ３ 　 可控温超声仪 ： 控温范围 ２０℃ ～ ６０℃ ， 工作频率为 （ ４０±５ ） ｋＨｚ 。 ６ ． ４ 　 具塞玻璃萃取管 ： １００ｍＬ 。 ６ ． ５ 　 浓缩瓶 ： 具磨口塞 ， １００ｍＬ 。 ６ ． ６ 　 旋转蒸发仪 。 ６ ． ７ 　 氮吹仪 。 ６ ． ８ 　 有机滤膜 ： ０．４５ μ ｍ 。 ７ 　 分析步骤 ７ ． １ 　 试样的制备和处理 取代表性样品 ， 将其剪碎至 ５ｍｍ×５ｍｍ 以下 ， 混匀 。 准确称取上述试样 １．０ｇ ， 精确至 ０．０１ｇ ， 置于 １００ｍＬ 具塞玻璃萃取管 （ ６．４ ） 中 ， 加入 ２０ｍＬ 乙酸乙酯 （ ５．１ ）， 于 （ ４０±５ ） ℃ 条件下超声提取 ２０ｍｉｎ ， 收集提取液于 １００ｍＬ 浓缩瓶 （ ６．５ ） 中 ， 于 （ ５０±５ ） ℃ 水浴旋转蒸发浓缩至 １ｍＬ ， 再用缓氮气流吹至近干 。 准确移入 １ｍＬ 乙酸乙酯 （ ５．１ ）， 摇匀 ， 样液经有机滤膜 （ ６．８ ） 过滤 ， 供气相色谱  质谱仪分析用 。 ７ ． ２ 　 测定 ７ ． ２ ． １ 　 犌犆犕犛 分析条件 ＧＣＭＳ 分析条件参见附录 Ａ 。 ７ ． ２ ． ２ 　 犌犆犕犛 定性 、 定量分析 根据样液中被测物含量情况 ， 选定浓度相近的标准工作溶液 ， 混合标准工作溶液 （ ５．５ ） 与样品溶液 （ 见 ７．１ ） 等体积穿插进样测定 。 标准工作溶液和样品溶液中 α  溴代肉桂醛 、 １ ， ３ 丙烷磺酸内酯的响应值均应在仪器检测的线性范围内 。 标准工作溶液及样品溶液均按 ７．２．１ 规定的条件进行测定 ， 通过比较 α  溴代肉桂醛和 １ ， ３ 丙烷磺酸内酯在试样溶液与标准工作溶液色谱峰的保留时间以及监测离子的相对丰度比值进行定性分析 。 如果试样中目标分析物色谱峰保留时间与标准物质保留时间偏差在 ±０．５％ 范围内 ， 且定性离子的相对丰度与标准物质偏差不超过表 １ 规定的范围 ， 则可判断检出目标分析物 。 通过比较试样与标样在定量离子通道下的色谱峰面积进行定量分析 。 α  溴代肉桂醛和 １ ， ３ 丙烷磺酸内酯的 ＧＣＭＳ 分析分析总离子流图参见附录 Ｂ 的图 Ｂ．１ 。 表 １ 　 定性确证时相对离子丰度的偏差允许范围 相对离子丰度 ／ ％ ＞ ５０ ＞ ２０ ～ ５０ ＞ １０ ～ ２０ ≤ １０ 偏差允许范围 ／ ％±１０ ±１５ ±２０ ±５０ ８ 　 结果计算 ８ ． １ 　 按公式 （ １ ） 计算试样中 α  溴代肉桂醛或 １ ， ３ 丙烷磺酸内酯的含量 ： 犡 ＝ 犃 × 犮 × 犞犃 ｓ × 犿 …………………………（ １ ） ２ 犌犅 ／ 犜 ４１４１６ — ２０２２ 　　 式中 ： 犡 ——— 试样中 α  溴代肉桂醛或 １ ， ３ 丙烷磺酸内酯的含量 ， 单位为毫克每千克 （ ｍｇ ／ ｋｇ ）； 犃 ——— 样液中 α  溴代肉桂醛或 １ ， ３ 丙烷磺酸内酯的峰面积 ； 犮 ——— 标准工作液中 α  溴代肉桂醛或 １ ， ３ 丙烷磺酸内酯的质量浓度 ， 单位为毫克每升 （ ｍｇ ／ Ｌ ）； 犃 ｓ ——— 标准工作液中 α  溴代肉桂醛或 １ ， ３ 丙烷磺酸内酯的峰面积 ； 犞 ——— 样液定容体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犿 ——— 试样质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 ８ ． ２ 　 本方法测定结果以 α  溴代肉桂醛和 １ ， ３ 丙烷磺酸内酯的计算结果分别表示 ， 计算结果保留至小数点后一位 。 ９ 　 定量限和精密度 ９ ． １ 　 定量限 本方法中 α  溴代肉桂醛定量限为 ０．２ｍｇ ／ ｋｇ ， １ ， ３ 丙烷磺酸内酯的定量限为 ０．５ｍｇ ／ ｋｇ 。 ９ ． ２ 　 精密度 在同一实验室 ， 由同一操作者使用相同的设备 、 按相同的测试方法 ， 并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试 ， 获得的两次测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的 １０％ ， 以 ９５％ 的置信度为前提 。 １０ 　 试验报告 试验报告至少应给出以下内容 ： ａ ） 　 样品来源及描述 ； ｂ ） 　 本文件编号 ； ｃ ） 　 试验结果 ； ｄ ） 　 任何偏离本文件的细节 。 ３ 犌犅 ／ 犜 ４１４１６ — ２０２２ 附 　 录 　 犃 （ 资料性 ） α  溴代肉桂醛和 １ ， ３  丙烷磺酸内酯的 犌犆犕犛 分析条件 　　 由于测试结果取决于所使用的仪器 ， 因此不可能给出色谱分析的普遍参数 。 采用下列操作条件已经被证明对测试是合适的 ： ａ ） 　 色谱柱 ： ＤＢ６２４ＭＳ 石英毛细管柱 ， ３０ｍ×０．２５ｍｍ×０．２５ μ ｍ ， 或相当者 ； ｂ ） 　 柱温 ： ６０℃ （ １ｍｉｎ ） ２０℃ ／ →  ｍｉｎ ２６０℃ （ ２ｍｉｎ ）； ｃ ） 　 进样口温度 ： ２５０℃ ； ｄ ） 　 质谱接口温度 ： ２６０℃ ； ｅ ） 　 离子源温度 ： ２３０℃ ； ｆ ） 　 电离方式 ： ＥＩ ； ｇ ） 　 电离能量 ： ７０ｅＶ ； ｈ ） 　 进样量 ： １．０ μ Ｌ ； ｉ ） 　 进样方式 ： 不分流进样 ； ｊ ） 　 载气 ： 氦气 （ 纯度 ≥ ９９．９９９％ ）， 流量 １．０ｍＬ ／ ｍｉｎ ； ｋ ） 　 溶剂延迟 ： ５ｍｉｎ ； ｌ ） 　 质谱检测方式 ： 选择离子监测 （ ＳＩＭ ）， 监测离子见表 Ａ．１ 。 表 犃 ． １ 　 １ ， ３  丙烷磺酸内酯和 α  溴代肉桂醛的质谱监测离子 测定物质 定量离子 （ 犿 ／ 狕 ） 定性离子 （ 犿 ／