书 书 书犐犆犛 ３９ ． ０６０ 犆犆犛犢 ８８ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ４１４０４ — ２０２２ 铂合金中铂含量的测定火花原子发射光谱法 （ 差减法 ） 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犾犪狋犻狀狌犿犮狅狀狋犲狀狋犻狀狆犾犪狋犻狀狌犿犪犾犾狅狔狊 — 犛狆犪狉犽犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱 （ 犱犻犳犳犲狉犲狀犮犲犿犲狋犺狅犱 ） 　 ２０２２  ０３  ０９ 发布 ２０２２  １０  ０１ 实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本文件按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２０２０ 《 标准化工作导则 　 第 １ 部分 ： 标准化文件的结构和起草规则 》 的规定起草 。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 ， 本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。 本文件由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ３７４ ） 提出并归口 。 本文件起草单位 ： 南京市产品质量监督检验院 （ 南京市质量发展与先进技术应用研究院 ）、 中检华纳 （ 北京 ） 质量技术中心有限公司 、 深圳市宁深检验检测技术有限公司 、 华纳通标 （ 北京 ） 认证有限公司 。 本文件主要起草人 ： 周骏贵 、 张驰 、 王金砖 、 孟杰 、 金绪广 、 张爽 、 张帆 、 曹小勇 、 王鑫磊 、 蔡薇 、 郑存哲 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ４１４０４ — ２０２２ 铂合金中铂含量的测定火花原子发射光谱法 （ 差减法 ） １ 　 范围 本文件规定了火花原子发射光谱法 （ 差减法 ） 测定铂合金中铂含量的原理 、 试剂和材料 、 仪器 、 制样 、 试验步骤 、 精密度和试验报告 。 本文件适用于铂含量为 ９９．００％ ～ ９９．９９％ 铂合金中铂的测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 ， 其中 ， 注日期的引用文件 ， 仅该日期对应的版本适用于本文件 ； 不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ６３７９．１ 　 测量方法与结果的准确度 （ 正确度与精密度 ） 　 第 １ 部分 ： 总则与定义 ＧＢ ／ Ｔ６３７９．２ 　 测量方法与结果的准确度 （ 正确度与精密度 ） 　 第 ２ 部分 ： 确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 ３ 　 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 。 ３ ． １ 重复性限 　 狉犲狆犲犪狋犪犫犻犾犻狋狔犾犻犿犻狋 一个数值 ， 在重复性条件下 ， 两个测试结果或测量结果的最终值的绝对差小于或等于此数值的概率为 ９５％ 。 ［ 来源 ： ＧＢ ／ Ｔ６３７９．１ — ２００４ ， ３．１６ ， 有修改 ］ ３ ． ２ 再现性限 　 狉犲狆狉狅犱狌犮犻犫犻犾犻狋狔犾犻犿犻狋 一个数值 ， 在再现性条件下 ， 两个测试结果或测量结果的最终值的绝对差小于或等于此数值的概率为 ９５％ 。 ［ 来源 ： ＧＢ ／ Ｔ６３７９．１ — ２００４ ， ３．２０ ， 有修改 ］ ４ 　 原理 表面平整铂合金样品受到电火花放电激发 ， 被测元素的原子或离子被激发时 ， 电子在原子内不同能级跃迁 ， 当由高能态向低能态跃迁时产生特征谱线 ， 通过测定特征谱线的波长及其强度 ， 根据试样中被测元素特征谱线强度与含量的关系 ， 通过校准曲线计算被测元素的含量 。 通过差减法 ， 计算得到铂含量 。 １ 犌犅 ／ 犜 ４１４０４ — ２０２２ ５ 　 试剂和材料 ５ ． １ 　 无水乙醇 ： ＣＨ ３ ＣＨ ２ ＯＨ ， 分析纯 。 ５ ． ２ 　 高纯氩气 ： 质量分数不小于 ９９．９９９％ 。 ５ ． ３ 　 标准样品 ／ 标准物质 ： 所选有证铂合金标准样品 ／ 标准物质中各杂质元素含量应覆盖分析范围且有 适当的梯度 ， 并具有良好的均匀性 ， 各杂质元素含量范围要求按附录 Ａ 的规定 。 ５ ． ４ 　 脱脂棉 。 ６ 　 仪器 ６ ． １ 　 火花原子发射光谱仪 ： 光谱仪分光计一级光谱线色散的倒数应小于 ０．５ｎｍ ／ ｍｍ ， 焦距大于或等于 ０．７５ｍ ， 波长范围为 １６５．０ｎｍ ～ ８００．０ｎｍ 。 ６ ． ２ 　 压力试验机 ： 安全压力大于或等于 ５００ｋＮ 。 ７ 　 制样 ７ ． １ 　 试样采用压力试验机压平 ， 平面有效待测区域直径应大于仪器所选测量区域直径 ， 待测区域直径 大于或等于 ２０ｍｍ ， 最小厚度应大于 ０．２ｍｍ 。 ７ ． ２ 　 有证标准样品 ／ 标准物质 （ ５．３ ）、 质控样品 、 分析样品应在相同条件下采用乙醇 （ ５．１ ） 浸泡的脱脂棉 （ ５．４ ） 清洁处理表面 ， 保证样品表面平整 、 洁净 。 ８ 　 试验步骤 ８ ． １ 　 仪器准备 ８ ． １ ． １ 　 光谱仪 （ ６．１ ） 工作环境室内温度保持在 １５℃ ～ ３０℃ ， 相对湿度应小于 ８０％ 。 在同一个标准化周 期内 ， 室内温度变化不超过 ５℃ 。 ８ ． １ ． ２ 　 光谱仪 （ ６．１ ） 的真空度应在 ３Ｐａ 以下工作 ， 或充高纯氩气 （ ５．２ ）（ 该气体不吸收波长小于 ２００ｎｍ 谱线 ， 且纯度不低于 ９９．９９９％ ）。 ８ ． １ ． ３ 　 为使仪器光学系统稳定 ， 在使用前应预先通电预热 ， 经过初始化能量通道校正 。 校正和预热时 间不少于 １５ｍｉｎ 。 ８ ． ２ 　 绘制工作曲线 ８ ． ２ ． １ 　 按照 ８．１．１ ～ ８．１．３ 将光谱仪 （ ６．１ ） 调整至工作状态 ， 激发有证标准样品 ／ 标准物质 （ ５．３ ）， 每个样品 至少测试 ２ 次 ， 以每个待测元素相对强度的平均值为纵坐标 ， 对标准样品 ／ 标准物质 （ ５．３ ） 中该元素的含 量值为横坐标绘制校准曲线 。 推荐元素测试分析线见附录 Ｂ 。 ８ ． ２ ． ２ 　 用仪器测量目标元素含量相近的有证标准样品 ／ 标准物质 （ ５．３ ）， 所得元素测量值与认证值或参 考值之间在统计上应无显著差异 。 　　 注 ： 测量值与认证值或参考值之间的差值以小于或等于有证标准样品 ／ 标准物质 （ ５．３ ） 的目标元素 ２ 倍标准偏差为 无显著差异 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ４１４０４ — ２０２２ ８ ． ３ 　 样品测试 将试样光洁面置于激发台 ， 每个样品选择 ２ 个不同的测试点进行独立测试 ， 两次测量结果应不大于 重复性限 ， 取平均值 。 如果元素两次测量结果绝对差值大于重复性限时 ， 应取不同测试点进行重新 测试 。 ８ ． ４ 　 试验数据处理 根据测试样品待测元素的相对强度 ， 运用校准曲线计算出待测元素的含量 。 各待测元素的测试结 果 ， 应在相应待测元素校准曲线的含量范围内 。 各待测元素测定结果以质量分数表示 ， 测试结果表示至小数点后 ４ 位 。 铂含量以质量分数表示 ， 按公式 （ １ ） 计算 ： 狑 ＝ １００ － ∑ 狑 犻 …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 狑 ——— 试样铂元素的质量分数 ； 狑 犻 ——— 试样测试元素的质量分数 。 计算结果表示至小数点后 ３ 位 。 ９ 　 精密度 ９ ． １ 　 铂含量精密度 铂含量精密度应符合表 １ 的规定 。 表 １ 　 铂含量测定范围及精密度 测量范围 狑 ％ 精密度 重复性限 狉 ％ 再现性限 犚 ％ ９９．００ ≤ 狑 ≤ ９９．９０ ０．００４ ０．００６ ９９．９０ ＜ 狑 ≤ ９９．９９ ０．００３ ０．００４ ９ ． ２ 　 各元素精密度 本文件的精密度试验根据 ＧＢ ／ Ｔ６３７９．１ 和 ＧＢ ／ Ｔ６３７９．２ ， 每个水平的各元素在规定的条件下测定 ２ 次 ， 即在同一实验室 ， 由同一操作者使用相同的设备 ， 按相同的测试方法 ， 并在短时间内对同一被测对 象相互独立进行的测试 。 各待测元素的含量测定范围应符合表 ２ 的规定 ， 精密度应符合表 ３ 的规定 。 ３ 犌犅 ／ 犜 ４１４０４ — ２０２２ 表 ２ 　 各杂质元素含量测定范围 元素测定范围 ａ ％ 元素测定范围 ａ ％ 铝 ０．０００４ ～ ０．００４８ 锰 ０．０００７ ～ ０．００６０ 银 ０．０００２ ～ ０．０１１０ 镍 ０．０００２ ～ ０．０１８０ 砷 ０．０００４ ～ ０．０２００ 铅 ０．０００４ ～ ０．００７０ 金 ０．０００５ ～ ０．０４００ 钯 ０．０００５ ～ ０．０６００ 铋 ０．０００５ ～ ０．０１００ 铑 ０．００１１ ～ ０．０３１０ 铬 ０．０００６ ～ ０．００６０ 钌 ０．０００３ ～ ０．０２１０ 铜 ０．０００３ ～ ０．０５５０ 锑 ０．０００５ ～ ０．０１９０ 铁 ０．０００２ ～ ０．０４３０ 硅 ０．０００６ ～ ０．０１５０ 铱 ０．００１２ ～ ０．０２７０ 锡 ０．０００８ ～ ０．０４００ 镁 ０．０００３ ～ ０．００４０ 锌 ０．０００５ ～ ０．００８０ 　　 ａ 规定的测量范围表示精密度试验研究过的范围 ， 超出该范围可能也适用 ， 但需要实验室对超出范围的测试进 行验证 。 表 ３ 　 各待测元素的精密度 元素质量分数 狑 犻 ％ 精密度 重复性限 狉 ％ 再现性限 犚 ％ 铝 ０．０００３ ０．０００１ ０．０００１５ ０．００３０ ０．０００２ ０．０００４ ０．００４８ ０．０００４ ０．０００６ 银 ０．０００２ ０．０００１ ０．０００１