书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０４０ ． ４０ 犆犆犛犌 ０４ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ４１０７６ — ２０２１ 微束分析 　 电子背散射衍射钢中奥氏体的定量分析 犕犻犮狉狅犫犲犪犿犪狀犪犾狔狊犻狊 — 犈犾犲犮狋狉狅狀犫犪犮犽狊犮犪狋狋犲狉犱犻犳犳狉犪犮狋犻狅狀 — 犙狌犪狀狋犻狋犪狋犻狏犲犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪狌狊狋犲狀犻狋犲犻狀狊狋犲犲犾 ２０２１  １２  ３１ 发布 ２０２２  ０７  ０１ 实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布目 　　 次 前言 Ⅰ ………………………………………………………………………………………………………… １ 　 范围 １ ……………………………………………………………………………………………………… ２ 　 规范性引用文件 １ ………………………………………………………………………………………… ３ 　 术语和定义 １ ……………………………………………………………………………………………… ４ 　 方法概述 ２ ………………………………………………………………………………………………… ５ 　 设备 ２ ……………………………………………………………………………………………………… ６ 　 取样和试样制备 ３ ………………………………………………………………………………………… ７ 　 测量步骤 ３ ………………………………………………………………………………………………… ８ 　 数据处理 ４ ………………………………………………………………………………………………… ９ 　 检验报告 ６ ………………………………………………………………………………………………… 附录 Ａ （ 资料性 ） 　 ＴＲＩＰ５９０ 钢中奥氏体的 ＥＢＳＤ 定量分析实例 ７ ……………………………………… 犌犅 ／ 犜 ４１０７６ — ２０２１ 前 　　 言 　　 本文件按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２０２０ 《 标准化工作导则 　 第 １ 部分标准化文件的结构和起草规则 》 的规定起草 。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。 本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。 本文件由全国微束分析标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ３８ ） 提出并归口 。 本文件起草单位 ： 首钢集团有限公司 、 牛津仪器科技 （ 上海 ） 有限公司 、 钢铁研究总院 。 本文件主要起草人 ： 孟杨 、 鞠新华 、 崔桂彬 、 杨小鹏 、 李继康 、 张玉成 、 陈鹰 、 尹立新 、 任群 、 严春莲 、 其其格 、 贾惠平 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ４１０７６ — ２０２１ 微束分析 　 电子背散射衍射钢中奥氏体的定量分析 １ 　 范围 本文件规定了采用电子背散射衍射 （ ｅｌｅｃｔｒｏｎｂａｃｋｓｃａｔｔｅｒｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ ， ＥＢＳＤ ） 法测量钢中奥氏体体积分数和形态的方法 、 设备 、 取样和试样制备 、 测量步骤 、 数据处理和检验报告 。 本文件适用于分析含有晶粒尺寸 ５０ｎｍ 以上奥氏体的中 、 低碳钢及中 、 低碳合金钢 。 本文件不适用于分析晶粒尺寸小于 ５０ｎｍ 的奥氏体 ， 奥氏体晶粒尺寸小于 ５０ｎｍ 会严重影响定量分析结果的准确性 。 注 ： 晶粒尺寸下限是可观察到的最小奥氏体晶粒尺寸 。 晶粒尺寸下限取决于设备条件和操作参数 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。 其中 ， 注日期的引用文件 ， 仅该日期对应的版本适用于本文件 ； 不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ１３２９８ 　 金属显微组织检验方法 ＧＢ ／ Ｔ１９５０１ 　 微束分析 　 电子背散射衍射分析方法通则 ＧＢ ／ Ｔ２３４１４ 　 微束分析 　 扫描电子显微术 　 术语 ＧＢ ／ Ｔ３００６７ 　 金相学术语 ＧＢ ／ Ｔ３０７０３ 　 微束分析 　 电子背散射衍射取向分析方法导则 ＧＢ ／ Ｔ３４１７２ 　 微束分析 　 电子背散射衍射 　 金属及合金的相分析方法 ＧＢ ／ Ｔ３８５３２ 　 微束分析 　 电子背散射衍射 　 平均晶粒尺寸的测定 ＹＢ ／ Ｔ４３７７ 　 金属试样的电解抛光方法 ３ 　 术语和定义 ＧＢ ／ Ｔ１９５０１ 、 ＧＢ ／ Ｔ２３４１４ 、 ＧＢ ／ Ｔ３００６７ 、 ＧＢ ／ Ｔ３０７０３ 、 ＧＢ ／ Ｔ３４１７２ 和 ＧＢ ／ Ｔ３８５３２ 界定的以及下列术语和定义适用于本文件 。 ３ ． １ 等效圆直径 　 犲狇狌犻狏犪犾犲狀狋犮犻狉犮犾犲犱犻犪犿犲狋犲狉 ； 犈犆犇 与晶粒截面积等值的圆的直径 。 ３ ． ２ 横纵比 　 犪狊狆犲犮狋狉犪狋犻狅 狉 晶粒截面拟合椭圆的短轴与长轴之比 。 注 １ ： 又称为晶粒的延伸度 。 注 ２ ： 横纵比的取值范围为 ０ ～ １ 。 注 ３ ： 晶粒截面椭圆拟合有多种方法 ， 得到的横纵比略有差别 。 １ 犌犅 ／ 犜 ４１０７６ — ２０２１ ３ ． ３ 花样质量 　 狆犪狋狋犲狉狀狇狌犪犾犻狋狔 菊池带的明锐程度或者衍射花样的对比度 。 注 ： 不同商用软件系统中花样质量有多种定义方式 ， 例如带对比度 、 带锐度 、 图片质量等 。 ３ ． ４ 标定可靠性 　 犻狀犱犲狓犻狀犵狉犲犾犻犪犫犻犾犻狋狔 表示标定软件自动分析结果置信度或可靠性的数值 。 注 ： 该参数在不同 ＥＢＳＤ 制造商之间会有所不同 ， 通常包括以下内容 ： ——— 衍射晶面的试验测量夹角与对应的经 ＥＢＳＤ 软件数据库取向计算得到的夹角之间的平均差值 ， 例如平均角度 偏差 （ ＭｅａｎＡｎｇｅｌＤｉｆｆｅｒｅｎｃｅ ， ＭＡＤ ）； ——— ＥＢＳＤ 花样中 ， 与已选取向相匹配的菊池极 （ 三条菊池带的交叉点 ） 数量 ， 和与次优解相匹配的菊池极数量的差 值 ， 除以总的菊池极数量所得的商 ， 例如置信度值 （ ＣｏｎｆｉｄｅｎｔＩｎｄｅｘ ， ＣＩ ）。 ３ ． ５ 零解 　 狀狅狀犻狀犱犲狓犻狀犵 ＥＢＳＤ 面扫描数据中未能标定的数据点 。 注 ： 多种原因可能造成零解 ， 例如试样表面粗糙 、 污染 、 晶界附近的花样重叠 、 应变造成的花样模糊以及未预设的物 相等 。 ３ ． ６ 误标 　 犿犻狊犻狀犱犲狓犻狀犵 ＥＢＳＤ 面扫描数据中错误标定的数据点 ， 包括取向错误 、 物相错误以及标定可靠性达不到预设值 。 注 ： 多种原因可能造成误标 ， 例如伪对称性 、 花样质量差以及对未预设物相的衍射花样标定等 。 ３ ． ７ 标定率 　 犺犻狋狉犪狋犲 ＥＢＳＤ 面扫描数据中达到标定可靠性预设值的数据点所占的百分比 。 注 ： 零解和误标都属于不可靠的标定 。 ３ ． ８ 数据清理 　 犱犪狋犪犮犾犲犪狀犻狀犵 按照一套给定的参数 （ 包括一定量的相邻数据点的标定物相和取向等信息 ） 对 ＥＢＳＤ 面扫描数据中的零解和误标的数据点进行修正的过程 。 注 ： 在各商用软件中 ， 各种数据清理方式有不同的名称 ， 包括降噪 、 外推 、 膨胀和腐蚀等 。 ４ 　 方法概述 ４ ． １ 　 利用 ＥＢＳＤ 对含有奥氏体的试样抛光面做逐点扫描 ， 通过晶体学分析获得物相分布信息 。 ４ ． ２ 　 对 ＥＢＳＤ 扫描数据中奥氏体相的数据点进行计算 ， 从而获得奥氏体的体积分数 、 晶粒尺寸 、 晶粒形状等定量信息 。 ５ 　 设备 ５ ． １ 　 安装有 ＥＢＳＤ 系统的扫描电子显微镜 （ ｓｃａｎｎｉｎｇｅｌｅｃｔｒｏｎｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ ， ＳＥＭ ）。 ＥＢＳＤ 系统由硬件和软件组成 。 ５ ． ２ 　 ＥＢＳＤ 系统硬件包括探头部分和控制部分 ， 探头部分由外表面的磷屏及屏后的电荷耦合器件 （ ｃｈａｒｇｅｃｏｕｐｌｅｄｄｅｖｉｃｅ ， ＣＣＤ ） 相机或互补金属氧化物半导体 （ ｃｏｍｐｌｅｍｅｎｔａｒｙｍｅｔａｌｏｘｉｄｅｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ ， ＣＭＯＳ ） 相机组成 ， 探头将采集到的 ＥＢＳＤ 花样传送到计算机软件进行标定 。 控制部分控制电子束 ２ 犌犅 ／ 犜 ４１０７６ — ２０２１ 进行逐点扫描或控制样品台移动 。 ５ ． ３ 　 ＥＢＳＤ 系统软件是指计算机系统中的 ＥＢＳＤ 软件包 ， 包括 ＥＢＳＤ 花样的采集标定软件和 ＥＢＳＤ 数据处理软件 。 ５ ． ４ 　 设备应经过校准和核查 。 ６ 　 取样和试样制备 ６ ． １ 　 取样 ６ ． １ ． １ 　 取样部位与数量按产品标准或技术条件规定或科研需求执行 。 如果产品标准或技术条件未规定 ， 推荐选取至少 ２ 个代表产品整体特征的截面试样进行分析 。 试样截取时应尽量避免截取方法对组织的影响 （ 如变形 、 过热等 ）。 如果截取操作对组织产生了影响 ， 应在后续制样过程中去除截取造成的影响层 。 注 ： 由于取向对 ＥＢＳＤ 物相定量结果没有影响 ， 因此取横截面或者纵截面试样均可 ， 但在检验报告中指出 。 ６ ． １ ． ２ 　 推荐试样尺寸 ： 长 １０ｍｍ ～ １５ｍｍ ， 宽 １０ｍｍ ～ １５ｍｍ ， 厚度不大于 ５ｍｍ 。 ６ ． ２ 　 试样制备 ６ ． ２ ． １ 　 试样先用耐水砂纸磨平 ， 并机械抛光 ， 试样的磨平和机械抛光按 ＧＢ ／ Ｔ１３２９８ 执行 。 推荐使用电解抛光方法去除试样抛光面的应力 ， 按 ＹＢ ／ Ｔ４３７７ 执行 ， 制样时应避免晶界过度腐蚀 。 ６ ． ２ ． ２ 　 为了提高标定