书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０４０ ． ４０ 犆犆犛犌 ０４ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ４１０７２ — ２０２１ 表面化学分析 　 电子能谱紫外光电子能谱分析指南 犛狌狉犳犪犮犲犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊 — 犈犾犲犮狋狉狅狀狊狆犲犮狋狉狅狊犮狅狆犻犲狊 — 犌狌犻犱犲犾犻狀犲狊犳狅狉狌犾狋狉犪狏犻狅犾犲狋狆犺狅狋狅犲犾犲犮狋狉狅狀狊狆犲犮狋狉狅狊犮狅狆狔犪狀犪犾狔狊犻狊 　 ２０２１  １２  ３１ 发布 ２０２２  ０４  ０１ 实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布书 书 书目 　　 次 前言 Ⅲ ………………………………………………………………………………………………………… 引言 Ⅳ ………………………………………………………………………………………………………… １ 　 范围 １ ……………………………………………………………………………………………………… ２ 　 规范性引用文件 １ ………………………………………………………………………………………… ３ 　 术语和定义 １ ……………………………………………………………………………………………… ４ 　 符号和缩略语 １ …………………………………………………………………………………………… ５ 　 概述 ２ ……………………………………………………………………………………………………… 　 ５．１ 　 能级关系 ２ …………………………………………………………………………………………… 　 ５．２ 　 仪器结构 ２ …………………………………………………………………………………………… 　 ５．３ 　 测试过程 ３ …………………………………………………………………………………………… ６ 　 样品准备 ５ ………………………………………………………………………………………………… 　 ６．１ 　 概述 ５ ………………………………………………………………………………………………… 　 ６．２ 　 材料类型 ５ …………………………………………………………………………………………… 　 ６．３ 　 样品形态 ６ …………………………………………………………………………………………… 　 ６．４ 　 样品安装 ６ …………………………………………………………………………………………… 　 ６．５ 　 样品处理 ７ …………………………………………………………………………………………… ７ 　 仪器校准 ７ ………………………………………………………………………………………………… 　 ７．１ 　 概述 ７ ………………………………………………………………………………………………… 　 ７．２ 　 仪器检查 ７ …………………………………………………………………………………………… 　 ７．３ 　 仪器能量标校准 ８ …………………………………………………………………………………… 　 ７．４ 　 仪器设定 ８ …………………………………………………………………………………………… ８ 　 样品荷电评估 ９ …………………………………………………………………………………………… 　 ８．１ 　 采集 Ｃ１ｓ 的 ＸＰＳ 谱 ９ ………………………………………………………………………………… 　 ８．２ 　 荷电评估 ９ …………………………………………………………………………………………… ９ 　 全扫描与窄扫描 ９ ………………………………………………………………………………………… 　 ９．１ 　 概述 ９ ………………………………………………………………………………………………… 　 ９．２ 　 数据采集 ９ …………………………………………………………………………………………… 　 ９．３ 　 数据分析 １０ …………………………………………………………………………………………… １０ 　 测试报告 １２ ……………………………………………………………………………………………… 附录 Ａ （ 资料性 ） 　 Ａｕ 参考物质面扫描离子束刻蚀示例 １４ ……………………………………………… 附录 Ｂ （ 资料性 ） 　 不同激发光源下的 ＵＶ 光子能量 １５ …………………………………………………… 参考文献 １６ …………………………………………………………………………………………………… Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ４１０７２ — ２０２１ 前 　　 言 　　 本文件按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２０２０ 《 标准化工作导则 　 第 １ 部分 ： 标准化文件的结构和起草规则 》 的规定起草 。 本文件由全国微束分析标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ３８ ） 提出并归口 。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。 本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。 本文件起草单位 ： 中国科学院化学研究所 、 中山大学 。 本文件主要起草人 ： 赵志娟 、 刘芬 、 邹业 、 谢方艳 、 陈建 、 章小余 。 Ⅲ 犌犅 ／ 犜 ４１０７２ — ２０２１ 引 　　 言 光电子能谱技术是研究固体材料表面的最重要和有效分析方法之一 。 配备于 Ｘ 射线光电子能谱仪器上的紫外光电子能谱可用于获得固体材料价电子的能量分布信息 ， 是研究材料表面逸出功和价带结构 （ 态密度 ） 的有效方法 ， 其能量分辨可以达到约 １００ｍｅＶ ， 在固体物理 、 表面科学与材料科学等领域有重要应用 。 随着半导体器件 、 光催化材料等研究越来越广泛 ， 其制备与性能调控要求对材料的价电子能带结构进行准确测量 。 Ⅳ 犌犅 ／ 犜 ４１０７２ — ２０２１ 表面化学分析 　 电子能谱紫外光电子能谱分析指南 １ 　 范围 本文件提供了仪器操作者对固体材料表面进行紫外光电子能谱分析的指导 ， 包括样品处理 、 谱仪校准和设定 、 谱图采集以及最终报告 。 本文件适用于配备有真空紫外光源的 Ｘ 射线光电子能谱仪的操作者分析典型样品 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。 其中 ， 注日期的引用文件 ， 仅该日期对应版本适用于本文件 ； 不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ２２４６１ — ２００８ 　 表面化学分析 　 词汇 ＧＢ ／ Ｔ２２５７１ — ２０１７ 　 表面化学分析 　 Ｘ 射线光电子能谱仪 　 能量标尺的校准 ＧＢ ／ Ｔ２７０２５ — ２０１９ 　 检测和校准实验室能力的通用要求 ３ 　 术语和定义 ＧＢ ／ Ｔ２２４６１ — ２００８ 界定的术语和定义适用于本文件 。 ４ 　 符号和缩略语 下列符号和缩略语适用于本文件 。 ＡＲＰＥＳ ： 角分辨光电子能谱 （ ａｎｇｌｅｒｅｓｏｌｖｅｄｐｈｏｔｏｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ ） ＥＡ ： 电子亲和势 （ ｅｌｅｃｔｒｏｎａｆｆｉｎｉｔｙ ） 犈 ｂ ： 光电子结合能 （ ｂｉｎｄｉｎｇｅｎｅｒｇｙｏｆｐｈｏｔｏｅｌｅｃｔｒｏｎ ） 犈 ＣＢＭ ： 导带底 （ ｃｏｎｄｕｃｔｉｏｎｂａｎｄｍｉｎｉｍｕｍ ） 犈 ｃｕｔｏｆｆ ： 二次电子截止边 （ ｓｅｃｏｎｄａｒｙｅｌｅｃｔｒｏｎｃｕｔｏｆｆ ） 犈 Ｆ ： 费米能级 （ ｆｅｒｍｉｌｅｖｅｌ ） 犈 ｇ ： 禁带宽度 （ 也称带隙 ）（ ｂａｎｄｇａｐ ） 犈 ＨＯＭＯ ： ＨＯＭＯ 能级 ， 最高占据分子轨道 （ ｈｉｇｈｅｓｔｏｃｃｕｐｉｅｄｍｏｌｅｃｕｌａｒｏｒｂｉｔａｌ ） 犈 ｋ ： 光电子动能 （ ｋｉｎｅｔｉｃｅｎｅｒｇｙｏｆｐｈｏｔｏｅｌｅｃｔｒｏｎ ） 犈 ＬＵＭＯ ： ＬＵＭＯ 能级 ， 最低未占据分子轨道 （ ｌｏｗｅｓｔｕｎｏｃｃｕｐｉｅｄｍｏｌｅｃｕｌａｒｏｒｂｉｔａｌ ） 犈 ｖａｃ ： 真空能级 （ ｖａｃｕｕｍｌｅｖｅｌ ） 犈 ＶＢＭ ： 价带顶 （ ｖａｌｅｎｃｅｂａｎｄｍａｘｉｍｕｍ ） ＩＰ ： 电离势 （ ｉｏｎｉｚａｔｉｏｎｐｏｔｅｎｔｉａｌ ） ＵＰＳ ： 紫外光电子能谱 （ ｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔｐｈｏｔｏｅｌｅｃｔｒｏｎｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ ） 犺 ν ： 入射光子能量 （ ｉｎｃｉｄｅｎｔｐｈｏｔｏｎｅｎｅｒｇｙ ） １ 犌犅 ／ 犜 ４１０７２ — ２０２１ Φ ｓ ： 样品逸出功 （ ｗｏｒｋｆｕｎｃｔｉｏｎｏｆｓａｍｐｌｅ ） ５ 　 概述 ５ ． １ 　 能级关系 当一定能量的紫外光 （ 通常采用 Ｈｅ Ⅰ 或 Ｈｅ Ⅱ 激发源 ） 辐照材料表面时 ， 可以激发出特征的价带光电子 ， 同时有大量的低能二次电子 （ 动能范围约为 ０ｅＶ ～ ５０ｅＶ ） 出射 。 根据光电发射的基本能量关系 （ 如图 １ 所示 ）， 从非弹性散射二次电子截止边到真空能级的能量间隔为光子的能量 。 通过测量非弹性二次电子截止边 犈 ｃｕｔｏｆｆ 、 价带顶 犈 ＶＢＭ 或 ＨＯＭＯ 能级 犈 ＨＯＭＯ 和费米能级 犈 Ｆ 可以计算样品逸出功 Φ ｓ 、 电离势 ＩＰ 以及电子亲和势 ＥＡ 等物理量 ， 其中用 ＵＰＳ 测量样品逸出功不涉及其他实验参数 ， 只与激发源的能量 （ 已知 ） 和材料的费米能级有关 。 图 １ 　 谱图能量关系示意图 ５ ． ２ 　 仪器结构 大多数 Ｘ 射线光电子能谱 （ ＸＰＳ ） 仪器都可以配备紫外激发光源来进行 ＵＰＳ 测试 。 传统 ＸＰＳ 仪器结构主要包括激发源