书 书 书犐犆犛 ０７ ． ０６０ ； １３ ． ０６０ 犣 １７ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ３３５８４ ． ３ — ２０１７ /G21 /G22 /G23 /G24 /G22 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F ３ /G30 /G29 ： /G31 /G32 /G33 /G34 /G2C /G35 犛犲犪狑犪狋犲狉狇狌犪犾犻狋狔狉犲狇狌犻狉犲犿犲狀狋狊犪狀犱犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊犳狅狉狊犲犪狑犪狋犲狉犮狅狅犾犻狀犵狊狔狊狋犲犿 — 犘犪狉狋 ３ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犺犾狅狉犻犱犲 ２０１７  ０５  １２ /G36 /G37 ２０１７  １２  ０１ /G38 /G39 /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G2F /G31 /G32 /G33 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G34 /G35 /G36 /G37 /G38 /G39 /G36 /G37书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ３３５８４ 《 海水冷却水质要求及分析检测方法 》 分为 ６ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 钙 、 镁离子的测定 ； ——— 第 ２ 部分 ： 锌的测定 ； ——— 第 ３ 部分 ： 氯化物的测定 ； ——— 第 ４ 部分 ： 硫酸盐的测定 ； ——— 第 ５ 部分 ： 溶解固形物的测定 ； ——— 第 ６ 部分 ： 异养菌的测定 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ３３５８４ 的第 ３ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分由国家海洋局提出 。 本部分由全国海洋标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２８３ ） 归口 。 本部分起草单位 ： 国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所 、 浙江国华浙能发电有限公司 、 天津市塘沽中海防腐技术开发公司 。 本部分主要起草人 ： 成国辰 、 叶云云 、 吴芸芳 、 尹建华 、 焦春联 、 徐娜 、 刘昱 、 张益 、 罗韶辉 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３３５８４ ． ３ — ２０１７ 海水冷却水质要求及分析检测方法第 ３ 部分 ： 氯化物的测定 　　 警告 ——— 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本标准并未指出所有可能的安全问 题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ３３５８４ 的本部分规定了海水冷却水质要求和采用硝酸银容量法测定海水冷却水中氯化物的方法 。 本部分适用于海水冷却水中氯化物含量在 １００００ｍｇ ／ Ｌ ～ ４２０００ｍｇ ／ Ｌ 的测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和实验方法 ＧＢ ／ Ｔ１２８０４ 　 实验室玻璃仪器 　 量筒 ＧＢ ／ Ｔ１２８０５ 　 实验室玻璃仪器 　 滴定管 ＧＢ ／ Ｔ１２８０６ 　 实验室玻璃仪器 　 单标线容量瓶 ＧＢ ／ Ｔ１２８０７ 　 实验室玻璃仪器 　 分度吸量管 ＧＢ ／ Ｔ１２８０８ 　 实验室玻璃仪器 　 单标线吸量管 ３ 　 水质要求 海水冷却水主要水质指标应符合表 １ 的规定 。 表 １ 　 海水冷却水主要水质要求 项 　 目 单 　 位 允许值 钙离子 （ Ｃａ ２＋ ） ｍｇ ／ Ｌ ≤ １０００ 镁离子 （ Ｍｇ ２＋ ） ｍｇ ／ Ｌ ≤ ３２００ 锌离子 （ Ｚｎ ２＋ ） ｍｇ ／ Ｌ ≤ ２ 氯化物 （ Ｃｌ － ） ｍｇ ／ Ｌ ≤ ４２０００ 硫酸盐 （ ＳＯ ２－４ ） ｍｇ ／ Ｌ ≤ ６０００ 溶解固形物 ｇ ／ Ｌ ≤ １００ 异氧菌 ＣＦＵ ／ ｍＬ ≤ ５．０×１０ ５ 　　 注 １ ： Ｃａ ２＋ 、 Ｍｇ ２＋ 、 Ｃｌ － 、 ＳＯ ２－４ 、 异氧菌的允许值引自 ＧＢ ／ Ｔ２３２４８ — ２００９ 的 ６．１．２ 和 ６．１．３ 。 注 ２ ： Ｚｎ ２＋ 的允许值引自 ＧＢ８９７８ — １９９６ 中表 ４ 第二类污染物最高允许排放浓度一级标准 。 注 ３ ： 溶解固形物的允许值依据实际海水冷却工程最大浓缩倍数 犖 ＝２．５ 倍确定 。 １ 犌犅 ／ 犜 ３３５８４ ． ３ — ２０１７ ４ 　 原理 ｐＨ 值在 ６．０ ～ ８．５ 范围内 ， 以铬酸钾为指示剂 ， 用硝酸银溶液滴定海水试样中的氯化物 （ 含溴化物和碘化物 ）， 氯化物与硝酸银反应生成难溶的氯化银沉淀 ， 当氯离子全部生成氯化银时 ， 过量的硝酸银与铬酸根生成砖红色的铬酸银沉淀 ， 至出现淡红棕色不褪去即为滴定终点 。 ５ 　 试剂和材料 除非另有说明 ， 在分析中化学试剂仅使用分析纯试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 规定的三级水 。 ５ ． １ 　 氢氧化钠溶液 （ ４０ｇ ／ Ｌ ）： 称取 ４．０ｇ 氢氧化钠 ， 加适量蒸馏水溶解 ， 冷却至室温后稀释至 １００ｍＬ ， 贮于塑料瓶中 。 ５ ． ２ 　 硫酸溶液 （ ５％ ）： 量取 ２９ｍＬ 硫酸 （ ９８％ ）， 缓缓注入约 ７００ｍＬ 水中 ， 冷却 ， 稀释至 １０００ｍＬ 。 ５ ． ３ 　 氯化钠标准溶液 （ ０．１０００ｍｏｌ ／ Ｌ ）： 精确称取于 ５００℃ ～ ６００℃ 的马弗炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氯化钠 ５．８４４２ｇ ， 加水溶解后 ， 稀释至 １０００ｍＬ ， 摇匀 。 ５ ． ４ 　 硝酸银标准溶液 （ 犮 ≈ ０．１ｍｏｌ ／ Ｌ ）： 称取 １７．５ｇ 硝酸银 ， 溶于 １０００ｍＬ 水中 ， 摇匀 。 溶液贮存于棕色瓶中 ， 待标定 。 ５ ． ５ 　 铬酸钾指示液 （ １００ｇ ／ Ｌ ）： 称取 １０ｇ 铬酸钾 （ Ｋ ２ ＣｒＯ ４ ）， 溶于少量水中 ， 滴加硝酸银标准溶液 （ ５．４ ） 至生成明显的红色沉淀不褪为止 ， 混匀 ， 静置 １２ｈ 后 ， 过滤 ， 滤液用水稀释至 １００ｍＬ 。 ５ ． ６ 　 酚酞指示液 （ １０％ ）： 称取 １ｇ 酚酞 ， 溶于乙醇 （ ９５％ ）， 用乙醇 （ ９５％ ） 稀释至 １００ｍＬ 。 ６ 　 仪器 ６ ． １ 　 分析天平 ： 感量 ０．１ｍｇ 。 ６ ． ２ 　 量筒 ： １００ｍＬ ， 符合 ＧＢ ／ Ｔ１２８０４ 要求 。 ６ ． ３ 　 棕色酸式滴定管 ： 容量 ２５ｍＬ ， 符合 ＧＢ ／ Ｔ１２８０５Ａ 级的要求 。 ６ ． ４ 　 单标线容量瓶 ： 容量 １００ｍＬ 、 １０００ｍＬ ， 符合 ＧＢ ／ Ｔ１２８０６Ａ 级的要求 。 ６ ． ５ 　 分度吸量管 ： 容量 ０．５ｍＬ 、 ５ｍＬ ， 符合 ＧＢ ／ Ｔ１２８０７Ａ 级的要求 。 ６ ． ６ 　 单标线吸量管 ： 容量 ２ｍＬ 、 ２０ｍＬ ， 符合 ＧＢ ／ Ｔ１２８０８Ａ 级的要求 。 ６ ． ７ 　 锥形瓶 ： ２５０ｍＬ 。 ７ 　 分析步骤 ７ ． １ 　 硝酸银标准溶液的标定 用单标线吸量管准确移取氯化钠标准溶液 （ ５．３ ） ２０ｍＬ ， 置于 ２５０ｍＬ 锥形瓶中 ， 加入 ８０ｍＬ 水 ， 然后再加入 ０．５ｍＬ 铬酸钾指示液 （ ５．５ ）。 在不断的摇动下用硝酸银标准溶液 （ ５．４ ） 滴定至浅红棕色不褪去即为终点 。 另取 ２５０ｍＬ 锥形瓶加入 １００ｍＬ 水做空白试验 。 记录滴定终点时消耗的硝酸银标准溶液的体积 。 硝酸银标准溶液的浓度 犮 ， 单位为摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ）， 按式 （ １ ） 计算 ： 犮 ＝ 犿 × １０００ （ 犞 １ － 犞 ２ ） 犕 １ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犮 ——— 硝酸银标准溶液的浓度 ， 单位为摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ）； ２ 犌犅 ／ 犜 ３３５８４ ． ３ — ２０１７ 犿 ——— 氯化钠的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犞 １ ——— 标定时消耗硝酸银标准溶液的体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犞 ２ ——— 空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犕 １ ——— 氯化钠的摩尔质量 ， 单位为克每摩尔 （ ｇ ／ ｍｏｌ ）， 犕 １ ＝５８．４４２ｇ ／ ｍｏｌ 。 ７ ． ２ 　 氯化物的测定 试样溶液经中速滤纸过滤后 ， 用单标线吸量管准确移取 ２ｍＬ ～ ２５０ｍＬ 锥形瓶中 ， 加入 １００ｍＬ 水 ， 以酚酞做指示剂 ， 用氢氧化钠溶液 （ ５．１ ） 或硫酸溶液 （ ５．２ ） 调节至溶液红色刚刚褪去 。 然后再加入 ０．５ｍＬ 铬酸钾指示液 （ ５．５ ）， 在不断的摇动下用硝酸银标准溶液 （ ５．４ ） 滴定至出现淡红棕色不褪去即为终点 。 记录滴定终点时消耗的硝酸银标准溶液的体积 。 另取锥形瓶加入 １００ｍＬ 水做空白试验 。 ８ 　 结果计算 试样中氯化物含量以质量浓度 ρ 计 ， 单位为毫克每升 （ ｍｇ ／ Ｌ ）， 按式 （ ２ ） 计算 ： ρ ＝ 犮 × （ 犞 ３ － 犞 ４ ） × 犕 ２ × １０００ 犞 ５ …………………………（ ２