ICS71.100.70 Y42 中华人民共和国国家标准 GB/T33306—2016 化妆品用原料 D-泛醇 Cosmeticingredients—D-panthenol 2016-12-13发布 2017-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口。 本标准起草单位:亿帆鑫富药业股份有限公司、上海市日用化学工业研究所、北京宝洁技术有限公 司、苏州世谱检测技术有限公司。 本标准主要起草人:金文究、姜伟林、余建新、汪军、沈汉军、王春霞、马田梅、白彦兵、钱茵、卢剑。 ⅠGB/T33306—2016 化妆品用原料 D-泛醇 1 范围 本标准规定了化妆品用原料D-泛醇的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和保质期。 本标准适用于由D-泛解酸内酯(包括微生物酶法或化学法制得D-泛解酸内酯)和3-氨基丙醇反应 制得的化妆品用原料D-泛醇。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T613 化学试剂 比旋光本领(比旋光度)测定通用方法 GB/T614 化学试剂 折光率测定通用方法 GB/T6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法) GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9741 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法 化妆品安全技术规范 3 化学名称、CAS号、分子式、相对分子质量和化学结构式 化学名称:D-(+)-2,4-二羟基-N-(3-羟丙基)-3,3-二甲基丁酰胺 CAS号:81-13-0 分子式:C9H19NO4 相对分子质量:205.25(按2011年国际相对原子质量) 化学结构式: 4 要求 感官、理化和卫生指标应符合表1的规定。 1GB/T33306—2016 表1 感官、理化和卫生指标 指标名称 指标要求 感官指标外观 无色或淡黄色,粘稠吸湿性液体 气味 具有轻微的特有气味 理化指标鉴别 通过试验 含量(以干基计)/% 98.0~102.0 比旋光度(以干基计)/([α]20 D) +29.0°~+31.5° 折光率/([n]20 D) 1.495~1.502 3-氨基丙醇/% ≤1.0 水分/% ≤1.0 灼烧残渣/% ≤0.1 卫生指标铅/(mg/kg) ≤10 砷/(mg/kg) ≤2 汞/(mg/kg) ≤1 菌落总数/(CFU/g) ≤100 霉菌和酵母菌总数/(CFU/g) ≤10 5 试验方法 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的水。分析中所用标准 滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。本标准的检测结 果按GB/T8170规定的修约值比较法执行。 5.1 感官指标 5.1.1 外观 取试样25mL,置于比色管中,于自然光线下采用目测的方法观察其色泽及外观形态。 5.1.2 气味 取试样25mL,置于比色管中,封闭一段时间后,嗅其气味。 5.2 理化指标 5.2.1 鉴别 5.2.1.1 鉴别一(仲裁法) 5.2.1.1.1 仪器 仪器包括: a) 电子天平:感量0.0001g; 2GB/T33306—2016 b)滴管; c)烘箱; d)计时钟; e)红外光谱仪。 5.2.1.1.2 试剂 试剂包括: a) 无水乙醇; b)溴化钾盐片。 5.2.1.1.3 操作程序 精密称取50mg试样到10mL容量瓶中,用无水乙醇溶解并且稀释至刻度,作为试样溶液。然后 取上述试样溶液0.5mL逐渐滴到溴化钾盐片上,在100℃~105℃下烘该样品盐片15min。然后进行 红外检测,所得图谱应与D-泛醇标准红外谱图一致。 D-泛醇标准红外谱图参见图A.1。 5.2.1.2 鉴别二 5.2.1.2.1 试剂 试剂包括: a) 氢氧化钠溶液(1mol/L); b)硫酸铜溶液(12.5%); c)盐酸溶液(1mol/L); d)盐酸羟胺; e)氯化铁溶液(9%); f)10%试样水溶液:精密称取1g试样到10mL容量瓶中,用水溶解至刻度; g)1%试样水溶液:精密称取0.25g试样到25mL容量瓶中,用水溶解至刻度。 5.2.1.2.2 仪器 仪器包括: a) 水浴锅; b)计时钟; c)pH计。 5.2.1.2.3 操作步骤 由以下两部分组成: a) 鉴别A 取1mL10%试样水溶液加5mL氢氧化钠溶液(1mol/L)和1滴硫酸铜溶液(12.5%),强烈振摇, 应显深蓝色。 b)鉴别B 取1mL1%试样水溶液加1mL盐酸溶液(1mol/L),水浴加热30min,冷却,加0.1g盐酸羟胺, 混和,加5mL氢氧化钠溶液(1mol/L),放置5min,用盐酸溶液(1mol/L)调pH值至2.5~3.0,加 1滴氯化铁溶液(9%),应显紫红色。 3GB/T33306—2016 5.2.2 含量 按附录B规定的方法进行检验。 5.2.3 比旋光度 5.2.3.1 仪器 5.2.3.1.1 电子天平:感量0.0001g。 5.2.3.1.2 旋光仪:可读准至0.01°。 5.2.3.1.3 旋光管:其长度的测量精度为±0.1mm。 5.2.3.1.4 容量瓶:50mL。 5.2.3.2 操作程序 准确称取试样约2.0g~3.0g(精确至0.0001g),用水溶解,转移至50mL容量瓶中,加水定容至 刻度,摇匀。按GB/T613规定进行检验。按式(1)进行计算: [α]20 D=50×(α-α0) L×m×(1-X)…………………………(1) 式中: [α]20 D———20℃时,用钠光谱D线波长测定时试样的比旋光度,单位为度(°); 50———试样稀释到50mL,单位为毫升(mL); α———测得的旋光度,单位为度(°); α0———水的空白旋光度,单位为度(°); L———旋光管的长度,单位为分米(dm); m———试样的称样量,单位为克(g); X———试样的水分,%。 注:X的值见5.2.6的计算结果。 5.2.4 折光率 按GB/T614规定的方法测定。 5.2.5 3-氨基丙醇 按附录C规定的方法进行检验。 5.2.6 水分 精密称取试样1.0g~2.0g(精确至0.0001g),按GB/T6283中规定的方法测定。 5.2.7 灼烧残渣 精密称取试样1.0g~2.0g(精确至0.0001g),按GB/T9741中规定的方法测定。 5.3 卫生指标 铅、砷、汞、菌落总数、霉菌和酵母菌总数按《化妆品安全技术规范》中规定的方法检验。 4GB/T33306—2016 6 检验规则 6.1 出厂检验 本标准要求中规定的外观、气味、鉴别、含量、比旋光度、折光率、3-氨基丙醇、水分、灼烧残渣9个项 目为出厂检验项目。出厂检验应在型式检验合格的有效期内方为有效。 6.2 型式检验 若发生下列情况之一时,应进行型式检验,型式检验项目为本标准要求中的所有项目,包括卫生指 标和感官、理化指标: a) 正常生产情况下每年应不少于一次检验; b)设备或工艺更改时; c)生产场地转移时; d)产品停产六个月及以上后恢复生产时; e)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时; f)国家质量监督机构提出型式检验要求时。 6.3 采样方法 按GB/T6680中的规定进行采样和确定采样单元数。检验取3份试样,其中1份作试样检测,另 2份密封后保存以备复查。 6.4 复检 若检验结果不符合本标准要求,应重新加倍取样检验,复验结果如仍有不符合本标准要求的项目, 则整批产品判定为不合格品。复验结果如符合本标准要求,则整批产品判定为合格品。 7 标志、包装、运输、贮存和保质期 7.1 标志 7.1.1 化妆品用原料D-泛醇包装应采用鲜明的标签。标签的内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、“化 妆品用原料D-泛醇”字样、规格、净含量、商标、生产批号或生产日期、贮存条件、本标准编号。 7.1.2 每批出厂的化妆品用原料D-泛醇,都应附有质量证明书,内容包括生产厂名、厂址、产品名称、 “化妆品用原料D-泛醇”字样、规格、净含量、商标、生产批号或生产日期、贮存条件、保质期、生产许可证 号、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。 7.2 包装、运输、贮存和保质期 7.2.1 包装 产品应装入适当的包装容器内,密封。每件包装量可根据用户的要求而定。包装应符合运输和贮 存的规定。 7.2.2 运输 产品在运输过程中应避免日晒雨淋、受潮,搬运装卸应小心轻放,严禁碰撞,防止包装破损,严禁与 有毒有害或其他有污染的物品以及具有氧化性的物质混装、混运。 5GB/T33306—2016 7.2.3 贮存 产品应密封贮存,防止日晒、雨淋、受潮,严禁与有毒有害的物品混贮。 7.2.4 保质期 在规定的运输和贮存条件下,产品包装完整和未经启封的情况下,保质期为36个月。 6GB/T33306—2016