书 书 书犐犆犛 ２７ ． １２０ ． ３０ 犉 ４６ 　 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １４５０１ ． ６ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１４５０１．６ — １９９４ 六氟化铀分析方法 第 ６ 部分 ： 铀的测定 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狌狉犪狀犻狌犿犺犲狓犪犳犾狌狅狉犻犱犲 — 犘犪狉狋 ６ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狌狉犪狀犻狌犿 ２００８  ０９  １９ 发布 ２００９  ０８  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ１４５０１ 《 六氟化铀分析方法 》 预计分为以下 ６ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 化学光谱法 ； ——— 第 ２ 部分 ： 分光光度法测定磷 ； ——— 第 ３ 部分 ： 化学光谱法测定钨 、 钼 、 铌 、 钛 、 锆 ； ——— 第 ４ 部分 ： 分光光度法测定硅 ； ——— 第 ５ 部分 ： 分光光度法测定钛 ； ——— 第 ６ 部分 ： 铀的测定 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ１４５０１ 的第 ６ 部分 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ１４５０１．６ — １９９４ 《 六氟化铀中铀的测定 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ１４５０１．６ — １９９４ 相比主要变化如下 ： ——— 在重量法的技术内容不变的基础上 ， 修改了部分表述 ； ——— 修订了电位滴定法的技术内容 ； ——— 删除了附录 “ 非挥发性杂质的质量转换因子 ”； ——— 增加了附录 “ 空气浮力校正 ” 和 “ 六氟化铀试样制备方法 ”。 本部分的附录 Ａ 、 附录 Ｂ 和附录 Ｃ 为规范性附录 。 本部分由中国核工业集团公司提出 。 本部分由全国核能标准化技术委员会归口 。 本部分起草单位 ： 中核陕西铀浓缩有限公司 。 本部分主要起草人 ： 李军良 、 杨建君 、 梁光扶 、 李开明 、 李明 。 本部分所代替的标准历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１４５０１．６ — １９９４ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １４５０１ ． ６ — ２００８ 六氟化铀分析方法 第 ６ 部分 ： 铀的测定 １ 　 范围 本部分规定了六氟化铀中铀的重量法和电位滴定法两种测定方法的主要操作条件和步骤 。 本部分适用于六氟化铀中铀的测定 ， 也适用于高纯的铀化合物中铀的精密测定 。 ２ 　 重量法 ２ ． １ 　 方法提要 将液化分样取得的六氟化铀试样 （ ８ ～ １２ ） ｇ ， 用液氮冷冻后 ， 水解 ， 蒸干水解液 （ 氟化铀酰溶液 ）， 然 后通过高温水解转化为八氧化三铀 ， 由获得的八氧化三铀质量和用电位滴定法测得的质量因子 ， 计算六 氟化铀中铀含量 。 ２ ． ２ 　 试剂和仪器 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水 。 ２ ． ２ ． １ 　 去离子水 。 ２ ． ２ ． ２ 　 硝酸溶液 ， １＋１ 。 ２ ． ２ ． ３ 　 高温水解炉 ， ３ｋＷ 马弗炉 ， 内衬 ２ｍｍ 厚镍片 （ ２００ｍｍ×１１５ｍｍ×７５ｍｍ ）， 并与蒸汽发生器和 冷凝器相连 。 ２ ． ２ ． ４ 　 带铂盖的铂舟 ， １００ｍＬ 。 ２ ． ２ ． ５ 　 铂包头钳 。 ２ ． ２ ． ６ 　 聚四氟乙烯棒 。 ２ ． ２ ． ７ 　 镊子 ， 长 ２００ｍｍ ， 氟塑料包头 。 ２ ． ２ ． ８ 　 红外灯 ， ２７５Ｗ 。 ２ ． ２ ． ９ 　 分析天平 ， 分度值为 ０．１ｍｇ 。 ２ ． ２ ． １０ 　 扳手 ， ２５０ｍｍ×３０ｍｍ 。 ２ ． ２ ． １１ 　 烘箱 。 ２ ． ２ ． １２ 　 台虎钳 ， ７５ｍｍ 。 ２ ． ３ 　 操作步骤 ２ ． ３ ． １ 　 铂舟的准备 ２ ． ３ ． １ ． １ 　 将铂舟 （ ２．２．４ ） 放入硝酸溶液 （ ２．２．２ ） 中煮沸 １０ｍｉｎ ， 然后用去离子水 （ ２．２．１ ） 冲洗干净 。 ２ ． ３ ． １ ． ２ 　 将铂舟放入高温水解炉 （ ２．２．３ ） 中 ， 于 ９００℃ 下灼烧 ２０ｍｉｎ 。 ２ ． ３ ． １ ． ３ 　 灼烧后的铂舟在干燥器中冷却 ４０ｍｉｎ 后称量 ， 精确到 ０．１ｍｇ 。 ２ ． ３ ． １ ． ４ 　 ５ｍｉｎ 后再称重 ， 如果相邻两次称量结果相差小于 ０．２ｍｇ ， 记录第二次结果 。 否则重复称量 ， 直至相邻两次称量结果差小于 ０．２ｍｇ 。 取得铂舟的质量 犿 １ 。 ２ ． ３ ． ２ 　 试样的水解 、 蒸干和灼烧 ２ ． ３ ． ２ ． １ 　 检查六氟化铀试样 ， 若试样呈黄色 ， 则表示试样受潮 ， 不可使用 。 ２ ． ３ ． ２ ． ２ 　 将装有六氟化铀试样的样品管 ， 放入通风柜内静置 ， 用纱布擦去表面的湿气及附着物 ， 置干燥 器中平衡 ３ｈ 以上 。 ２ ． ３ ． ２ ． ３ 　 称量装有六氟化铀试样的样品管 ， 精确到 ０．１ｍｇ ， 每隔 ３０ｍｉｎ 称一次 ， 直至相邻两次称量结 １ 犌犅 ／ 犜 １４５０１ ． ６ — ２００８ 果相差小于 ０．２ｍｇ 。 取得样品管及试样的质量 犿 ２ 。 ２ ． ３ ． ２ ． ４ 　 向已衡重的铂舟 （ ２．３．１．４ ） 中注入约 ７５ｍＬ４℃ 左右的去离子水 （ ２．２．１ ）。 ２ ． ３ ． ２ ． ５ 　 样品管在液氮中冷冻 １０ｍｉｎ 。 ２ ． ３ ． ２ ． ６ 　 快速将冷冻过的样品管置于台虎钳 （ ２．２．１２ ） 上用扳手 （ ２．２．１０ ） 旋松螺帽 。 ２ ． ３ ． ２ ． ７ 　 卸下螺帽和压盖 ， 将样品管连同垫片迅速侧放入铂舟 （ ２．３．２．４ ） 内 。 ２ ． ３ ． ２ ． ８ 　 用镊子 （ ２．２．７ ） 拨脱垫片 ， 使水进入管内 ， 用去离子水 （ ２．２．１ ） 冲洗镊子 ， 溶液收集到铂舟中 。 ２ ． ３ ． ２ ． ９ 　 水解反应完成后 ， 用聚四氟乙烯棒 （ ２．２．６ ） 或镊子 （ ２．２．７ ） 小心取出样品管和垫片 ， 用去离子 水 （ ２．２．１ ） 冲洗 ， 洗液一并收集到铂舟内 。 操作过程要避免溶液外溅 。 ２ ． ３ ． ２ ． １０ 　 将清洗后的样品管和垫片放入烘箱 （ ２．２．１１ ） 内 ， 在 １１０℃ 下至少烘 ２ｈ 。 ２ ． ３ ． ２ ． １１ 　 取出后连同螺帽 、 压盖一并放入干燥器内 ， ２ｈ 后取出称量 ， 精确到 ０．１ｍｇ ， 得样品管的质 量 犿 ３ 。 ２ ． ３ ． ２ ． １２ 　 在红外灯 （ ２．２．８ ） 下把铂舟中的氟化铀酰溶液蒸干 。 特别在后期应严格控制温度 ， 以防溶液 溅失 。 ２ ． ３ ． ２ ． １３ 　 铂舟盖上铂盖 （ 应稍留空隙 ）， 放入高温水解炉 （ ２．２．３ ） 中灼烧 ， 使氟化铀酰转化为八氧化三 铀 。 炉内通入水蒸气量为 １Ｌ ／ ｈ ， 在 ９００℃ 下灼烧 ３０ｍｉｎ ， 停止通气后再灼烧 １５ｍｉｎ 。 ２ ． ３ ． ２ ． １４ 　 用铂包头钳 （ ２．２．５ ） 取出铂舟 ， 放入干燥器中冷却 ４０ｍｉｎ 后称量 ， 精确到 ０．１ｍｇ 。 每隔 ５ｍｉｎ 再称一次 ， 直至相邻两次的称量结果差在 ０．３ｍｇ 以内 。 取得铂舟及八氧化三铀的质量 犿 ４ 。 ２ ． ４ 　 结果计算 ２ ． ４ ． １ 　 六氟化铀中铀的含量按式 （ １ ） 计算 。 狑 ＝ 犃 × （ 犿 ４ － 犿 １ ） 犿 ２ － 犿 ３ × １００ ………………………………（ １ ） 　　 式中 ： 狑 ——— 六氟化铀中铀的质量分数 ， 数值以百分数表示 ； 犃 ——— 质量因子 ， 其值随同位素组成变化而变化 。 其化学计量值的计算见 ２．４．２ ； 一般计算值略高 于实测值 ， 精确测定时应由电位滴定法实测 ； 犿 ４ ——— 铂舟及八氧化三铀的质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 １ ——— 铂舟的质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ２ ——— 样品管及六氟化铀试样的质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ３ ——— 样品管的质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）。 ２ ． ４ ． ２ 　 质量因子 犃 按式 （ ２ ） 计算 。 犃 ＝ ３ 犃 ｒ （ Ｕ ） ３ 犃 ｒ （ Ｕ ） ＋ ８ 犃 ｒ （ Ｏ ）………………………………（ ２ ） 　　 式中 ： 犃 ｒ （ Ｏ ）——— 氧的相对原子质量 ， 值为 １５．９９９４ ； 犃 ｒ （ Ｕ ）——— 铀的平均相对原子质量 ， 由式 （ ３ ） 或式 （ ４ ） 计算 。 犃 ｒ （ Ｕ ） ＝ １ 狑 ２３４ ２３４ ． ０４０９ ＋ 狑 ２３５ ２３５ ． ０４３９ ＋ 狑 ２３６ ２３６ ． ０４５６ ＋ 狑 ２３８ ２３８ ． ０５０８ ………………（ ３ ） 　　 式中 ： 狑 ２３４ 、 狑 ２３５ 、 狑 ２３６ 、 狑 ２３８ 分别为各种铀同位素的质量分数 。 犃 ｒ （ Ｕ ） ＝ ２３８ ． ０５０８ × （ １ － 犕 ２３４ － 犕 ２３６ － 犕 ２３５ ） ＋ ２３４ ． ０４０９ × 犕 ２３４ ＋ ２３６ ． ０４５６ × 犕 ２３６ ＋ ２３５ ． ０４３９ × 犕 ２３５ ………………（ ４ ） 　　 式中 ： 犕 ２３４ 、 犕 ２３５ 、 犕 ２３６ 分别为各种铀同位素的原子分数 。 ２ 犌犅 ／ 犜 １４５０１ ． ６ — ２００８ ２ ．