ICS75.100 E38 中华人民共和国国家标准 GB/T7603—2012 代替GB/T7603—1987 矿 物绝缘油中芳碳含量测定法 Determinationofthearomaticcarboncontentinmineralinsulatingoil 2012-06-29发布 2012-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布目 次 前言 Ⅰ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 原理 1 ……………………………………………………………………………………………………… 3 仪器和试剂 1 ……………………………………………………………………………………………… 4 试验步骤 1 ………………………………………………………………………………………………… 5 结果计算 2 ………………………………………………………………………………………………… 6 精密度 3 ……………………………………………………………………………………………………GB/T7603—2012 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T7603—1987《矿物绝缘油中芳碳含量测定法(红外光谱分析法)》。本标准与 GB/T7603—1987相比,主要技术差异为: ———将原标准内容格式进行了适当的重新编排; ———增加了傅利叶变换红外光谱仪; ———对原标准的试验步骤进行了修订,增加了液池程长的测定步骤; ———原标准结果计算中增加了计算公式; ———增加了傅利叶变换红外光谱仪测试结果的精密度。 本标准由中国电力企业联合会提出。 本标准由全国电气化学标准化技术委员会(SAC/TC322)归口。 本标准起草单位:西安热工研究院有限公司。 本标准主要起草人:冯丽苹、肖秀媛、孟玉婵、张杏梅。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T7603—1987。 ⅠGB/T7603—2012 矿物绝缘油中芳碳含量测定法 1 范围 本标准规定了相对分子质量范围为290~500和芳碳含量在2%~35%范围内的矿物绝缘油芳碳 含量的红外光谱测定法。 本标准适用于矿物绝缘油中芳碳含量的测定。 2 原理 根据被分析样品的红外吸收光谱计算芳环在1610cm-1特征吸收峰的吸光度,其吸光度是芳碳含 量的函数。 3 仪器和试剂 3.1 双光束红外分光光度计或傅利叶变换红外光谱仪:在1610cm-1谱带的分辨率高于3cm-1。 3.2 吸收池:可变或固定程长的红外液体池,其程长在0.1mm~0.5mm之间,精确至0.003mm。被 测样品的芳碳含量与程长的关系见表1。 表1 被测样品的芳碳含量和程长的关系 芳碳含量/% 液体吸收池程长/mm ≤5 ≈0.5 5~13 ≈0.3 13~35 ≈0.1 3.3 玻璃注射器:1mL或2mL玻璃注射器。 3.4 吸耳球:小型吸耳球。 3.5 四氯化碳:分析纯。 4 试验步骤 4.1 按照仪器说明书,将仪器调整至工作状态。 4.2 液池程长的测定 本标准采用干涉条纹法测定,将可调或固定程长的空液池放在仪器的测定光路中扫描,扫描范围 1900cm-1~600cm-1,得到如图1所示的含有极大和极小值规则的干涉条纹(若液池窗板安装不平 行,则得不到规则的干涉条纹,应拆开重新安装。)根据所得的干涉条纹的个数和对应的波数,代入公 式(1)求出液池的程长。 L=n 21 γ1-γæ èçö ø÷ 2×10 …………………………(1) 1GB/T7603—2012 式中: L———液池程长,单位为毫米(mm); n———干涉条纹的个数; γ1———干涉条纹对应的高波数,单位为每厘米(cm-1); γ2———干涉条纹对应的低波数,单位为每厘米(cm-1); 图1 干涉条纹图 4.3 油样的测定 4.3.1 用1mL或2mL的注射器,将被测油样注满吸收池(注意:此时吸收池中不应有气泡)。 4.3.2 将注满油样的吸收池放在仪器的吸收池架上。 4.3.3 记录1700cm-1~1530cm-1的红外谱图(参见图2)。 4.3.4 取出吸收池,用吸耳球将吸收池中的油样吹出,并用注射器将四氯化碳溶剂注满吸收池,再用 吸耳球将四氯化碳溶剂吹出,如此反复操作,直到吸收池内、外的油污均洗干净并将四氯化碳溶剂吹干 为止。(注意:使用四氯化碳应在通风厨中进行。) a) b) 图2 测定油样芳碳含量的红外光谱图 4.3.5 从吸收谱带两翼透过率最大之点引一切线,作为该吸收谱带的基线,以它来读取在1610cm-1 入射光及透射光强度或峰高。 4.3.6 进行平行试验。 5 结果计算 按公式(2)或公式(3)计算芳碳含量: 2GB/T7603—2012 CA=1.2+9.8×lgI0/I L…………………………(2) CA=1.2+9.8×h L…………………………(3) 式中: CA———芳碳含量,%; I0———入射光强度; I———透射光强度; L———液体吸收池程长,单位为毫米(mm); h———样品在波数1610cm-1左右最大吸收峰的峰高。 6 精密度 6.1 重复性 6.1.1 用双光束红外分光光度计测试时,两次测试结果之差不超过0.14%(2%<CA≤5%)和0.74% (5%<CA≤35%)。 6.1.2 用傅利叶变换红外光谱仪测试时,两次测试结果之差不超过0.12%。 6.2 再现性 6.2.1 用双光束红外分光光度计测试时,两个试验结果之差不应超过0.67%(2%<CA≤5%)和 6.07%(5%<CA≤35%)。 6.2.2 用傅利叶变换红外光谱仪测试时,两个试验结果之差不应超过0.75%。GB/T7603—2012 2102—3067T/BG 中华人民共和国 国家标准 矿物绝缘油中芳碳含量测定法 GB/T7603—2012 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址:www.gb168.cn 服务热线:010-68522006 2012年11月第一版 * 书号:155066·1-45661 版权专有 侵权必究