书 书 书犐犆犛 ７５ ． １００ ； ２９ ． ０４０ ． １０ 犈 ３８ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ７６０２ ． ３ — ２００８ 变压器油 、 汽轮机油中 犜 ５０１ 抗氧化剂含量测定法 第 ３ 部分 ： 红外光谱法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犜 ５０１ 狅狓犻犱犪狋犻狅狀犻狀犺犻犫犻狋狅狉犮狅狀狋犲狀狋 犻狀狋狉犪狀狊犳狅狉犿犲狉狅犻犾狅狉狋狌狉犫犻狀犲狅犻犾 — 犘犪狉狋 ３ ： 犐狀犳狉犪狉犲犱狊狆犲犮狋狉狅狊犮狅狆狔犿犲狋犺狅犱 ２００８  １２  ３０ 发布 ２００９  １０  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ７６０２ 《 变压器油 、 汽轮机油中 Ｔ５０１ 抗氧化剂含量测定法 》 分为 ３ 部分 ： 第 １ 部分 ： 分光光度法 ； 第 ２ 部分 ： 液相色谱法 ； 第 ３ 部分 ： 红外光谱法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ７６０２ 的第 ３ 部分 。 本部分制定时参照了 ＡＳＴＭＤ２６６８ 的内容 。 本部分由中国电力企业联合会提出并归口 。 本部分起草单位 ： 西安热工研究院有限公司 、 南方电网广州供电局 。 本部分主要起草人 ： 孟玉婵 、 杨红燕 、 陈智湘 、 刘志一 、 黄晓辉 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ７６０２ ． ３ — ２００８ 变压器油 、 汽轮机油中 犜 ５０１ 抗氧化剂含量测定法 第 ３ 部分 ： 红外光谱法 １ 　 范围 本部分规定了测定变压器油和汽轮机油中 Ｔ５０１ （ ２ ， ６ 二叔丁基对甲酚 ） 抗氧化剂含量的红外光谱 方法 。 本部分适用于未使用或已用过的变压器油和汽轮机油中 Ｔ５０１ 抗氧化剂含量的测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ７５９７ 　 电力用油 （ 变压器油 、 汽轮机油 ） 取样方法 ３ 　 方法概要 本部分是利用变压器油和汽轮机油中由于添加了 Ｔ５０１ 抗氧化剂后在 ３６５０ｃｍ －１ （ ２．７４ μ ｍ ） 波数 处出现酚羟基伸缩振动吸收峰 ， 该吸收峰的吸光度与 Ｔ５０１ 浓度成正比关系 ， 通过绘制标准曲线 ， 从而 求出其在油样中的质量百分含量 。 最小检测限 ： ０．００５％ 。 ４ 　 仪器设备 ４ ． １ 　 红外分光光度计 。 ４ ． ２ 　 分析天平 ： 精度 ０．０００１ｇ 。 ４ ． ３ 　 液体吸收池 ： 在 ３８００ｃｍ －１ ～ ３５００ｃｍ －１ 范围内透明 、 具有无选择性吸收的任何材料的池窗 （ 常用 池窗有 ＫＢｒ ， ＮａＣｌ ）、 光程长 ０．３ｍｍ ～ １．０ｍｍ （ 也可根据不同的仪器状况 ， 选择合适程长 ） 的吸收池 。 ４ ． ４ 　 吸耳球 。 ４ ． ５ 　 玻璃注射器 ： １ｍＬ ～ ２ｍＬ 。 ４ ． ６ 　 搅拌器 。 ５ 　 试剂 、 材料 ５ ． １ 　 四氯化碳 ： 化学纯 。 ５ ． ２ 　 ２ ， ６ 二叔丁基对甲酚 ： 化学纯 。 ５ ． ３ 　 浓硫酸 ： 密度 １．８４ｇ ／ ｃｍ ３ ， ９８％ ， 分析纯 。 ５ ． ４ 　 干燥白土 ： 粒度小于 ２００ 目的白土约 ５００ｇ ， 在 １２０℃ 下烘干 １ｈ ， 保存于干燥器内 。 ６ 　 准备工作 ６ ． １ 　 油样的采集 油样采集按照 ＧＢ ／ Ｔ７５９７ 进行 。 １ 犌犅 ／ 犜 ７６０２ ． ３ — ２００８ ６ ． ２ 　 基础油的制备 取变压器油或汽轮机油 １ｋｇ ， 加 １００ｇ 浓硫酸 ， 边加边搅拌 ２０ｍｉｎ ， 然后加入 １０ｇ ～ ２０ｇ 干燥白土 ， 继续搅拌 １０ｍｉｎ ， 沉淀后倾出澄清油 。 酸 、 白土处理应进行两次 。 将第二次处理后的澄清油加热至 ７０℃ ～ ８０℃ ， 再加入 １００ｇ ～ １５０ｇ 的干燥白土 ， 搅拌 ２０ｍｉｎ ， 沉淀后倾出澄清油 。 如此再重复处理一 次 ， 沉淀后过滤 ， 待用 。 ６ ． ３ 　 检查基础油中是否含 犜 ５０１ 抗氧化剂 将两次加热加白土处理所得澄清油缓慢注满液体吸收池 ， 按 ７．１．２ 进行测试 ， 若在 ３６５０ｃｍ －１ 处没 有吸收峰 ， 则认为 Ｔ５０１ 已脱干净 ， 所得油为基础油 。 否则 ， 再进行酸 、 白土处理 ， 直至将 Ｔ５０１ 脱干净 为止 。 ６ ． ４ 　 标准油的配制 称取 Ｔ５０１ 抗氧化剂 １．０ｇ （ 称准至 ０．０００１ｇ ）， 加热至不高于 ７０℃ 条件下 ， 溶于 １９９．０ｇ 基础油 中 ， 制成含 ０．５０％Ｔ５０１ 的标准油 。 此油避光保存于棕色瓶中 ， 可以使用三个月 。 再称取此油 ４．０ｇ 、 ８．０ｇ 、 １２．０ｇ 、 １６．０ｇ ， 分别溶于 １６．０ｇ 、 １２．０ｇ 、 ８．０ｇ 、 ４．０ｇ 基础油中 ， 得到 Ｔ５０１ 含量分别为 ０．１％ 、 ０．２％ 、 ０．３％ 、 ０．４％ 的标准油 。 ７ 　 试验步骤 ７ ． １ 　 标准曲线的绘制 ７ ． １ ． １ 　 用 １ｍＬ ～ ２ｍＬ 的玻璃注射器 ， 抽取标准油样 ， 缓慢地注满液体吸收池 。 ７ ． １ ． ２ 　 将注满标准油的液体吸收池放在红外分光光度计的吸收池架上 ， 记录 ３８００ｃｍ －１ ～ ３５００ｃｍ －１ 段的红外光谱图 （ 见图 １ ）， 重复扫描三次 。 若三次扫描示值计算得到的吸光度 犃 的最高值和最低值之 差大于 ０．０１０ 时 ， 则需重新测定 ， 否则取三次测定结果的算术平均值作为测定结果 。 图 １ 　 测定变压器油 、 汽轮机油中 犜 ５０１ 抗氧化剂含量的红外光谱图例 ７ ． １ ． ３ 　 记录完谱图后 ， 将液体吸收池从吸收池架上取下 ， 用吸耳球将吸收池中的油样吹出 ， 并用四氯化 碳溶剂将吸收池清洗干净 。 ７ ． １ ． ４ 　 按 ７．１．２ 的操作步骤分别测定含有 ０．１％ 、 ０．２％ 、 ０．３％ 、 ０．４％ 、 ０．５％Ｔ５０１ 的标准油的红外光 谱谱图 。 ７ ． １ ． ５ 　 吸光度谱图 ： 读取在 ３６５０ｃｍ －１ 处吸收峰的最大吸光度值 犃 １ （ 精确到 ０．００１ ）， 并以该谱图上相 ２ 犌犅 ／ 犜 ７６０２ ． ３ — ２００８ 邻两峰谷的公切线作为该吸收峰的基线 ， 过 犃 １ 点且垂直于吸收线作一直线 ， 与基线相交的点即为 犃 ０ 。 犃 ＝ 犃 １ － 犃 ０ 　　 式中 ： 犃 ——— 含有 Ｔ５０１ 的油样的吸光度 ； 犃 １ ——— 含有 Ｔ５０１ 的油样的吸光度示值 ； 犃 ０ ——— 含有 Ｔ５０１ 的油样基线的吸光度示值 。 ７ ． １ ． ６ 　 取两次平行试验结果的吸光度的算术平均值作为标准油样的 犃 值 。 ７ ． １ ． ７ 　 用 犃 值对 Ｔ５０１ 重量百分含量绘制标准曲线 ， 见图 ２ 。 图 ２ 　 测定变压器油 、 汽轮机油中 犜 ５０１ 含量的标准曲线示例 ７ ． ２ 　 油样的测定 ７ ． ２ ． １ 　 用 １ｍＬ ～ ２ｍＬ 玻璃注射器抽取油样 ， 缓慢地注入与绘制标准曲线所用的同一个液体吸收 池中 。 ７ ． ２ ． ２ 　 在与绘制标准曲线完全相同的仪器条件下 ， 按 ７．１．２ 测定油样的吸光度 ， 并按 ７．１．６ 计算出油 样的吸光度值 。 重复两次 。 ７ ． ２ ． ３ 　 用求出的 犃 值在标准曲线上查得 Ｔ５０１ 的重量百分含量 。 ８ 　 精密度 ８ ． １ 　 重复性 ： 同一试验室 ， 两次平行试验结果的差值不应大于 ０．０３％ 。 再现性 ： 不同试验室 ， 两次平行试验结果的差值不应大于 ０．０４％ 。 ８ ． ２ 　 取两次平行试验结果的算术平均值为测定值 。 犌犅 ／ 犜 ７６０２ ． ３ — ２００８ 书 书 书 ８００２ — ３  ２０６７ 犜 ／ 犅犌 中华人民共和国 国家标准 变压器油 、 汽轮机油中 犜 ５０１ 抗氧化剂含量测定法 第 ３ 部分 ： 红外光谱法 ＧＢ ／ Ｔ７６０２．３ — ２００８  中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街 １６ 号 邮政编码 ： １０００４５ 网址 ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ 电话 ： ６８５２３９４６ 　 ６８５１７５４８ 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销  开本 ８８０×１２３０１ ／ １６ 　 印张 ０．５ 　 字数 ７ 千字 ２００９ 年 ４ 月第一版 　 ２００９ 年 ４ 月第一次印刷  书号 ： １５５０６６ · １３６３６５ 如有印装差错 　 由本社发行中心调换 版权专有 　 侵权必究 举报电话 ：（ ０１０ ） ６８５３３５３３