书 书 书犐犆犛 ７５ ． １００ 犈 ３８ 　 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ７６０１ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ７６０１ — １９８７ 运行中变压器油 、 汽轮机油水分测定法 （ 气相色谱法 ） 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狑犪狋犲狉犮狅狀狋犲狀狋犳狅狉狋狉犪狀狊犳狅狉犿犲狉犪狀犱 狋狌狉犫犻狀犲狅犻犾狊犻狀狊犲狉狏犻犮犲犫狔犵犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺犻犮犿犲狋犺狅犱 ２００８  ０９  ２４ 发布 ２００９  ０８  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ７６０１ — １９８７ 《 运行变压器油水分测定法 （ 气相色谱法 ）》。 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ７６０１ — １９８７ 比较 ， 有以下主要变化 ： ——— 将适用范围由变压器油扩展到汽轮机油 、 密封油 ； ——— 保留了原方法原理 ； ——— 规定了气相色谱仪需专用或具有汽液分离和收集残油的功能 ； ——— 推荐了常用色谱气路流程和固定相及色谱操作参考条件 ； ——— 推荐了分析用标准油样 ， 去掉了原标准推荐的用饱和正庚烷作标准工作曲线和换算结果的 步骤 ； ——— 规定了操作步骤 ； ——— 给出了结果计算方法 ； ——— 提出了方法的精密度 。 本标准由中国电力企业联合会提出并归口 。 本标准起草单位 ： 西安热工研究院有限公司 、 东莞电力局 、 广东电力试验研究所 。 本标准主要起草人 ： 孟玉婵 、 尹沃强 、 刘湘平 、 邝红英 、 高明振 。 本标准委托西安热工研究院有限公司负责解释 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ７６０１ — １９８７ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ７６０１ — ２００８ 运行中变压器油 、 汽轮机油水分测定法 （ 气相色谱法 ） １ 　 范围 本标准规定了变压器油 、 汽轮机油和氢冷发电机组用密封油中水分含量的气相色谱测定法 。 本标准适用于变压器油 、 汽轮机油和氢冷发电机组用密封油中水分的测定 。 其他油中水分含量的测定也可参照本标准 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ７５９７ 　 电力用油 ＧＢ ／ Ｔ１７６２３ 　 绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法 （ ＧＢ ／ Ｔ１７６２３ — １９９８ＩＥＣ５６７ ： １９９２ ， ＮＥＱ ） ３ 　 方法概要 本方法首先按 ＧＢ ／ Ｔ７５９７ 的规定采集被测油样 ， 然后用专用气相色谱仪汽化 、 分离 、 检测 ， 通过记 录仪或色谱数据处理机与标准油样比较进行结果计算 ， 结果以 ｍｇ ／ Ｌ 表示 。 ４ 　 仪器设备 、 材料 ４ ． １ 　 气相色谱仪 ４ ． １ ． １ 　 进样器 ， 具有进样汽化 、 分离和收集残油的功能 。 ４ ． １ ． ２ 　 检测器 ， 热导检测器 （ ＴＣＤ ）， 最小检测浓度 ： 小于 ０．５ｍｇ ／ Ｌ 。 ４ ． １ ． ３ 　 色谱柱 ４ ． １ ． ３ ． １ 　 内抛光不锈钢柱 ： 内径 ３ｍｍ ， 长 １ｍ 。 ４ ． １ ． ３ ． ２ 　 固定相 ： 高分子多孔微球 ＧＤＸ — １０３ 或 ＧＤＸ — １０５ （ ６０ 目 ～ ８０ 目 ）。 ４ ． １ ． ３ ． ３ 　 分离度 ： 与油中水峰相邻峰的分离度 Ｒ 大于 １ 。 ４ ． １ ． ４ 　 流程 常用色谱流程见图 １ 。 图 １ 　 常用色谱流程示意 １ 犌犅 ／ 犜 ７６０１ — ２００８ ４ ． ２ 　 标准油 ： 标油中水分的含量在 ２５ｍｇ ／ Ｌ ～ ５０ｍｇ ／ Ｌ 。 在注有 ４０ｍＬ 无水油和分散剂混合油液的 １００ｍＬ 玻璃注射器中 ， 准确加入 １．０ μ Ｌ ～ ２．０ μ Ｌ 纯 水 ， 密封放置 ， 每天摇动 ３ 次 ～ ５ 次 ， 使水均匀溶于混合油液中 ， 一周后准确测量其含水量 ， 作为标准值 。 ４ ． ３ 　 玻璃注射器 ４ ． ３ ． １ 　 玻璃注射器 ： ５０ｍＬ 或 １００ｍＬ 气密性好的医用或专用玻璃注射器 （ Ａ ）。 气密性检查采用 ＧＢ ／ Ｔ１７６２３ 中规定进行 。 ４ ． ３ ． ２ 　 进样注射器 ： ２０ μ Ｌ 微量注射器 （ Ｂ ）。 ４ ． ４ 　 气体 ： 高纯氮气 （ 或氩气 ）： 纯度不小于 ９９．９９％ 。 ５ 　 分析步骤 ５ ． １ 　 准备 检查气相色谱仪 ， 使之处于稳定备用状态 。 ５ ． ２ 　 样品采集 用 ５０ｍＬ 或 １００ｍＬ 经检验密封性合格的玻璃注射器 ， 按照 ＧＢ ／ Ｔ７５９７ 进行样品采集 ， 也可使用 专用的密封采样器 。 ５ ． ３ 　 样品分析 ５ ． ３ ． １ 　 仪器的标定 用 ２０ μ Ｌ 微量注射器 （ Ｂ ）， 准确抽取已知水分含量标准油 １０ μ Ｌ ， 在气相色谱仪稳定的情况下进样 ， 从得到的色谱图上量取水峰的峰高 犺 ｓ （ 或峰面积 犃 ｓ ）， 也可用数据处理机记录 。 至少重复操作两次 ， 取 其平均值 犺 ｓ （ 或 犃 ｓ ）。 ５ ． ３ ． ２ 　 样品分析 用 ２０ μ Ｌ 微量注射器 （ Ｂ ）， 从装有被测油样注射器 （ Ａ ） 中准确抽取 １０ μ Ｌ ， 同 ５．３．１ 步骤进样 、 分 析 ， 得到水峰的峰高 犺 ０ （ 或峰面积 犃 ０ ）， 至少重复操作两次 ， 取其平均值 犺 ０ （ 或 犃 ０ ）。 ５ ． ４ 　 结果计算 用式 （ １ ） 计算油中水分含量 犗 ｗ ： 犗 ｗ ＝ 犮 ｓ 犺 ｓ · 犺 ０ ……………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犺 ｓ ——— 标油中水分的峰高平均值 ， 单位为毫米 （ ｍｍ ）； 犮 ｓ ——— 标油中水分的含量 ， 单位为毫克每升 （ ｍｇ ／ Ｌ ）； 犺 ０ ——— 油样中水分的峰高平均值 ， 单位为毫米 （ ｍｍ ）； 犗 ｗ ——— 油样中水分的含量 ， 单位为毫克每升 （ ｍｇ ／ Ｌ ）。 ６ 　 试验注意事项 ６ ． １ 　 微量注射器 （ Ｂ ） 应洁净 、 干燥 ； 进样前先用被测油样冲洗 ２ ～ ３ 次 。 ６ ． ２ 　 注标准油样用微量注射器应与被测油样分析用同一只微量注射器 。 ６ ． ３ 　 由注射器 （ Ａ ） 中取样时 ， 应缓慢采取 。 避免气泡进入影响分析结果 。 ７ 　 精密度 ７ ． １ 　 取两次平行试验结果的算术平均值为测定值 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ７６０１ — ２００８ ７ ． ２ 　 两次平行试验结果的差值不超过下列数值 。 试油含水范围 ／（ ｍｇ ／ Ｌ ） 允许差 ／（ ｍｇ ／ Ｌ ） １０ 以下 ２ １１ ～ ２０ ３ ２１ ～ ４０ ４ 大于 ４０ １０％ 犌犅 ／ 犜 ７６０１ — ２００８ 书 书 书 ８００２ — １０６７ 犜 ／ 犅犌 中华人民共和国 国家标准 运行中变压器油 、 汽轮机油水分测定法 （ 气相色谱法 ） ＧＢ ／ Ｔ７６０１ — ２００８  中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街 １６ 号 邮政编码 ： １０００４５ 网址 ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ 电话 ： ６８５２３９４６ 　 ６８５１７５４８ 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销  开本 ８８０×１２３０１ ／ １６ 　 印张 ０．５ 　 字数 ６ 千字 ２００９ 年 １ 月第一版 　 ２００９ 年 １ 月第一次印刷  书号 ： １５５０６６ · １３５３１９ 如有印装差错 　 由本社发行中心调换 版权专有 　 侵权必究 举报电话 ：（ ０１０ ） ６８５３３５３３