ICS71.100.01;87.060.10 G56 中华人民共和国国家标准 GB/T7370—2015 代替GB/T7370—2008 对氨基苯甲醚 p-Anisidine 2015-05-15发布 2015-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T7370—2008《对氨基苯甲醚》,与GB/T7370—2008相比,除编辑性修改外主要 技术变化如下: ———删除了干品结晶点控制指标及相应的检测方法(见第3章中的表1,2006年版的第3章、5.3); ———删除了一等品控制指标(见第3章中的表1,2006年版的第3章); ———修改了优等品和合格品的对氨基苯甲醚纯度、邻氨基苯甲醚含量、对氯苯胺含量指标要求(见 第3章中的表1,2006年版的第3章); ———修改了安全信息内容(见第4章,2006年版的第8章); ———修改了气相色谱操作条件(见6.3.4,2006年版的5.4.4); ———修改了气相色谱进样量(见6.3.5,2006年版的5.4.5); ———修改了高沸物的定义(见6.3.6,2006年版的5.4.5.3); ———修改了水分测定方法中的进样量(见6.4,2006年版的5.5)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位:江苏中丹集团股份有限公司、国家染料质量监督检验中心、沈阳化工研究院有限 公司。 本标准主要起草人:张加东、季浩、顾杰、沈日炯。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T7370—1987、GB7370—1992、GB/T7370—2008。 ⅠGB/T7370—2015 对氨基苯甲醚 警告———使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了对氨基苯甲醚的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运 输和贮存。 本标准适用于对氨基苯甲醚的产品质量控制。 结构式: 分子式:C7H9NO 相对分子量:123.15(按2009年国际相对原子质量) CAS RN:104-94-9 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB190 危险货物包装标志 GB/T191 包装储运图示标志 GB/T2386—2014 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6680—2003 液体化工产品采样通则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722—2006 化学试剂 气相色谱法通则 GB12268—2012 危险货物品名表 GB12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15603 常用化学危险品贮存通则 GB/T16483 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序 1GB/T7370—2015 3 要求 对氨基苯甲醚的质量应符合表1的要求。 表1 对氨基苯甲醚的质量要求 序 号 项 目指 标 优等品 合格品试验方法 1 外观 浅黄、浅灰至褐色片状或块状或熔铸体 6.2 2 对氨基苯甲醚纯度/% ≥99.30 ≥99.00 6.3 3 邻氨基苯甲醚含量/% ≤0.30 ≤0.50 6.3 4 对氯苯胺含量/% ≤0.10 ≤0.20 6.3 5 低沸物含量/% ≤0.10 ≤0.20 6.3 6 高沸物含量/% ≤0.20 ≤0.30 6.3 7 水分的质量分数/% ≤0.20 ≤0.50 6.4 4 安全信息 4.1 安全 根据GB12268—2012规定,对氨基苯甲醚为毒性物质,属于第6.1类危险化学品,危险品编号为 UN:2431。本品遇明火、高热可燃,有毒,具刺激性,具致敏性。与强氧化剂接触可发生化学反应。受 高热分解放出有毒的气体。吸入、摄入或经皮肤吸收对身体有害。对皮肤有刺激作用。其蒸气或气溶 胶对眼睛、黏膜、呼吸道有刺激作用。使用及搬运过程中应采取必要的防护措施,严格注意安全。 4.2 安全技术说明书 按GB/T16483,对氨基苯甲醚出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下 内容: a) 该产品的危险性信息; b) 安全使用方法; c) 运输、储存要求; d) 防护措施; e) 应急处理措施等。 5 采样 以批为单位采样,生产厂以均匀的产品为一批。每批采样数量应符合GB/T6678—2003中7.6的规 定。采样管应符合GB/T6680—2003中6.2的规定。所采样产品的包装应完好,采样时勿使外界杂质落 入产品中。熔铸体取样时以蒸汽加热至桶内物料熔化,所采样品总量液体不得少于500mL,片状或块状 样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、避光及密封良好的容器中, 其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验,一个保存备查。 2GB/T7370—2015 6 试验方法 6.1 一般规定 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。检验结果的判 定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。 6.2 外观的评定 在自然北昼光下采用目视评定。 6.3 对氨基苯甲醚纯度及有机杂质含量的测定 6.3.1 方法提要 采用毛细管柱气相色谱法对对氨基苯甲醚及其有机杂质进行分离,使用氢火焰离子化检测器 (FID)进行检测,用峰面积归一化法求得对氨基苯甲醚纯度及其有机杂质的含量。 6.3.2 仪器设备 6.3.2.1 气相色谱仪;仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722—2006中6.3和6.4的规定。 6.3.2.2 检测器:氢火焰离子化检测器(FID)。 6.3.2.3 色谱柱:内径0.32mm,长30m膜厚0.25μm毛细管柱,固定相为(5%苯基)-甲基聚硅氧烷, (如HP-5或能达到同等分离效果的其他毛细管柱)。 6.3.2.4 微量注射器。 6.3.2.5 色谱工作站或积分仪。 6.3.3 试剂 三氯甲烷。 6.3.4 色谱操作条件 色谱操作条件如表2所示。 表2 色谱操作条件 控制参数 操作条件 载气 氮气 载气压力/kPa 70 检测器温度/℃ 300 汽化室温度/℃ 300 燃烧气(氢气)流量/(mL/min) 30 助燃气(空气)流量/(mL/min) 300 补偿气(氮气)流量/(mL/min) 20 分流比 20∶1 柱温100℃保持8min,然后以20℃/min的 速度升温至260℃,保持1min 3GB/T7370—2015 可根据仪器设备不同,选择最佳分析条件。 6.3.5 测定步骤 称取0.5g对氨基苯甲醚试样于10mL棕色容量瓶中,加入三氯甲烷溶解并定容。开启色谱仪。 待仪器各项操作条件稳定后,进试样1.0μL,待出峰完毕后,用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 6.3.6 结果计算 对氨基苯甲醚的纯度及各有机杂质的含量以wi计,数值以%表示,按式(1)计算: wi=Ai ΣAi×100% ……………………(1) 式中: Ai ———各组分的峰面积数值; ΣAi———各组分的峰面积数值的总和。 溶剂峰后主峰前除对氯苯胺、邻氨基苯甲醚以外所有流出组分为低沸物,对氨基苯甲醚之后所有流 出组分为高沸物。 计算结果保留到小数点后两位。 6.3.7 允许差 对氨基苯甲醚纯度平行测定结果之差应不大于0.10%,有机杂质平行测定结果之差应不大于 0.010%,取其算术平均值作为测定结果。 6.3.8 色谱图 色谱图见图1。 说明: 1 ———溶剂(三氯甲烷); 2———低沸物; 3———邻氨基苯甲醚; 4———对氯苯胺; 5———对氨基苯甲醚; 6、7、8———高沸物。 图1 对氨基苯甲醚气相色谱示意图 4GB/T7370—2015 6.4 水分的质量分数测定 按GB/T2386—2014中3.4的规定进行。 对氨基苯甲醚进样量2g~3g(精确至0.0001g)。 7 检验规则 7.1 检验分类 表1所列的所有检验项目为出厂检验项目。 7.2 出厂检验 对氨基苯甲醚应由生产厂的质量检验部门进行检验合格,附合格证明后方可出厂。生产厂应保证 所有出厂的对氨基苯甲醚均符合本标准的要求。 7.3 复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求时,则整批产品不合格。 8 标志、标签、包装、运输和贮存 8.1 标志 对氨基苯甲醚的每个包装容器上都应按GB190和GB/T191中的有关规定涂印耐久、清晰的标 志,标志内容至少应有: a) 产品名称; b) 生产厂名称、地址; c) 生产日期; d) 生产许可证编号和标志; e) 净含量; f) 警示标志(毒性物质)。 也可将批号、生产日期打印在标签上,并和产品质量检验合格的证明一起放入适宜处。 8.2 标签 产品应有标签,标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。 标签的编写应符合GB15258的规定。 8.3 包装 对氨基苯甲醚用铁桶包装,每桶净含量50kg±0.5kg