GB UDC 622.349.7:620.11 D 42 中华人民共和国国家标准 GB 7146-86 袋装锑矿石取样、制样方法 Methods of sampling and sample preparation of antimony ores in bags 1986-12-30发布 1987-11-01实施 国家标准局批准 中华人民共和国国家标准 UDC 622.349.7 :620.11 袋装锑矿石取样、制样方法 GB 7146--86 Methods of sampling and sample preparation of antimony ores in bags 本标准适用于袋装各类锑矿石的化学成分、水分、粒度样品的栋取和制备。 1术语解释 1.1批和批量 以一次交货的同一规格的袋装锑矿石为一批，构成一批锑矿石的重量称为批量。 1.2 基本批量 系上列袋装锑矿石取样、制样标准中所规定的最小批量。 1.3份样 由一批袋装矿石的一袋中，按规定重量取出的样品。 1.4副样 由一批袋装锑矿石中的部分份样组成的样品。 1.5大样 由一批袋装锑矿石的全部份样或全部副样所组成的样品。 1.6制备样品 按规定制样方法从份样、副样或大样所制备的样品。 1.7成分样品 从制备样品中取出的供成分分析用样品。 1.8水分样品 由大样或副样制备的供水分测定用样品。 1.9粒度样品 从一批袋装锑矿石中取出的供筛分用样品。 1.10最大粒度 指样品在筛上残余约5%的筛孔尺寸。 1.11样品的重用 将全部样品用于某一测定项目，然后把此样品的全部或一部分经制备后，用于测定其他项目，如 全部大样经筛分测定粒度后，再全部合并制备为成分样品。 1.12误差 测得值与真实值之差。 1.13偏差 测得值与一组测得值的平均值之差。 1.14方差S2 各次测得值X；与平均值X的差值的平方和除以测定次数n减1。即 z(X- X) nZX?-(ZX.32 S2= (1) n-1 n(n-1) 国家标准局1986-12-30发布 1987-11-01实施 1 SAG GB 7146--86 1.15标准偏差S 方差的平方根。 1.16品质波动标准偏差Sw 指批内份样间品质特性波动的标准偏差，根据Sw值可将锑矿石划分为品质波动大、中、小三种类 型。品质波动试验方法见附录A。 1.17精确度β 测得值互相一致的程度。概率为95%时，精确度用二倍的标准偏差（β=2S）表示。总精确度 βsDM包括取样精确度βs：制样精确度βp和测定精确度βM： SAC PsDM = 2 vS? +S +SM (2) 式中：Ss -取样标准偏差； SM—测定标准偏差。 核对精确度试验方法见附录B。 2般规定 2.1本标准规定取样、制样及测定总精确度βsDM为±1.00%，取样精确度βs为土0.8%（概率为 95%），以含锑量计。 2.2必须严格按照本标准规定的方法取样、制样并根据需要按照附录A品质波动试验方法、附录B 精确度校核试验方法、附录C取样偏差校核试验方法进行校核试验。 2.3若品质明显不均匀、最大粒度超过100mm均需经加工整理。如需并批，含锑量之差不得超过 5%，经掺合均匀后再行取样。 2.4取样、制样所用设备、工具和盛样容器必须保持清洁，坚固耐用。 2.5在取样、制样过程中应注意安全防护。 2.6成分样品应妥善保管六个月，以备核查。 3取样 3.1取样工具 a.平头钢（见图1）， b.带盖盛样桶或内衬塑料薄膜的盛样袋。 190 图 1 3.2份样数 由一批锑矿石中应取份样的最少个数。按表1规定执行。 2 GB 7146—86 表1一批袋装锑矿石中应取份样的最少个数 份样数 品质波动 、小 中 大 批量，t Sw<2.0 2.0<Sw<3.0 >*s>0' 80以上~100 90 135 225 60以上~ 80 : 80 120 200 50以上~ 60 70 105 175 65' 40以上～50 95 160 30以上~ 40 60 85 145 20以上～ 30 50 75 125 20以下~ 20 40 60 100 对品质波动大小未知的或需要进行粒度试验的货物，应按品质波动大的取份样数，或按附录A求 出S值用以确定份样数。 3.8°份样量 每个份样的重量为10±2kg。 3.4取样方法 8.4.1流动间隔取样法 在一批锑矿石装包、装卸或衡重的移动过程中，按一定的重量或袋数间隔取样包，样包间的间隔 可根据规定的该批锑矿石的份样数和批量按式（3）算出： 批量（吨或袋） 取样间隔（吨或袋） (3) 规定份样数 取第一个样包时，可在第一间隔内任意确定，但不可在第一间隔的起点开始，以后继续取的样包 按一定的间隔取，取样间隔不得大于计算所得的间隔，以保证栋取的样包数不低于表1所规定的最少 份样数。 取出的样包，逐包分别倒于平整洁净的铁板或水泥地上，使成圆锥形，再平成圆形并尽量使粒度 分布均匀，从任一直径两端各取一铲至圆心，每铲约5kg，每袋共取一个份样重约10kg，将所有份样 合为一个大样。 所取份样的粒度比例应符合该袋矿石的粒度比例，所得大样的粒度比例应尽可能与整批锑矿石的 粒度分布相等。 水分样品应在衡重前后立即取出，置于密闭容器内，注意在测定前勿使水分含量发生变化。当批 量很大时，须将整批锑矿石分成几个部分，将每一部分的份样制备成副样测定水分。 3.4.2随机取样法 按表1规定的份样数于包堆中随机抽取样包，取出的样包以相同于流动间隔法的操作进行。 3 GB 7146—86 制样 4.1制样工具 铁铲。 b. 锷式破碎机。 c. 对辊破碎机。 d. 封密式振荡研磨机。 e. 钢研钵。 f. 二分器（见图2，表2）。 g. 分样筛：20×20mm、10×10mm、5×5mm方孔筛，10目（筛孔1.7mm）、40目（筛孔0.42mm）。 不锈金属十字分样板。 i. 份样铲及挡板（见图3）。 . 不锈钢混样板或玻璃面混样板。 k. 毛刷。 I. 盛样器。 图2二分器 GB 7146-86 表 2 二分器尺寸 mm 种类 50号 30号 20号 10号 6号 沟数 12 12 16 16 16 A 50 ±1 30 ± 1 20 ± 1 10 ± 0.5 6± 0.5 B 630 380 346 171 112 c 250 170 105 55 40 D 500 340 210 110 80 E 300 200 135 75 60 F 50 30 30 20 20 G 340 340 210 110 80 H 200 140 85 45 30 1 640 390 360 184 120 J 220 220 140 65 55 K 220 220 140 65 55 L 340 300 210 110 80 M 250 170 105 55 .3 N 75 55 35 20 15 0 340 300 210 110 80 p 630 380 346 171 112 Q 400 300 200 120 80 R 265 200 135 70 45 s 200 150 105 50 35 4.2制样要求 4.2.1制样过程中，应防止样品有任何变化和污染，抹出明显外来杂质。 54C 4.2.2必须严格按照本标准规定的制样程序进行，并定期按附录B校核制样精确度。 4.2.3制样前必须将破碎机内部清扫干净，用适量的本批矿石（不得使用样品）先在破碎机中通过， 再清扫干净。制样后残留在破碎机内部的样品，必须注意全部取出，防止损失。 .4.2.4样品在成分与粒度重用时，测定粒度前不得破碎。 4.3制样程序 将从一批锑矿石中所取出的全部份样集合成大样，按下列方法混合、破碎、缩分，同时或单独制 备水分及成分样品。根据破碎条件可适当减少制样程序中的破碎步骤。 5 GB 7146—86 大样 全部破至20mm以下，通过二分器两次混匀后，再缩分 网格缩分取水分 不少于100kg 样不少于 2 kg 全部破至10mm以下，通过二分器两次混匀后，再缩分 弃去 不少于25kg 全部破至5mm以下，通过二分器两次混匀后，再缩分 弃去 不少于6.25kg 全部破至过10目筛，通过二分器两次混匀后，再缩分 弃去 不少于1.6kg 全部破至过40目筛，转堆三次以上，混匀后网格缩分 弃奔去 不少于500g 送化验室 4.4缩分方法 4.4.1二分器缩分法 按表3选用合适的二分器，所选用的二分器其沟槽宽度约等于样品全量通过的最大粒度的2～3 倍，并通过精确度核对试验证明是符合要求的。 使用前必须将二分器内各个部位清理干净，沟槽内须平滑不得有锈，使用过程中要一直保持沟槽 畅通无阻。 先将全部样品通过二分器二次，混匀后再行缩分，务必使样品均匀地落入每个沟槽中，将盛样容 器对准出口，勿使样品撒落在外，将已分成二份的样品，随机选定一份作为缩分样品，重复操作至不 少于该粒度的最少留量。 表3样品最大粒度及适用的二分器 样品全量通过的最大粒度，mm 二分器沟槽宽度，mm 二分器沟槽格数 15 ~ 20 50 12 10 ~ 15 30 14 5 ~ 10 20 16 3~5. 10 18 3以下 6 20 4.4.2网格缩分法 将样品置于洁净、平整的铁板上，根据破碎粒度按表4所列厚度铺成长方形平堆，然后将样品平 堆划成等分的网格，缩分大样不得少于20格，缩分副样不得少于12格，缩分份样不得少于4格（见图4）， 用挡板及份样铲（见图3）插至底部，从每格取等量的一铲，集合为缩分样品。当大样数量多时，可 6