ICS71.040.99 J31 中华人民共和国国家标准 GB/T7143—2010 代替GB/T7143—1986 铸 造用硅砂化学分析方法 Methodsforchemicalanalysisofsilicasandforfoundry 2010-09-26发布 2011-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布目 次 前言 Ⅲ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 试样的制备 1 ……………………………………………………………………………………………… 4 试验方法 1 ………………………………………………………………………………………………… 4.1 二氧化硅含量的测定 1 ………………………………………………………………………………… 4.2 氧化铝、氧化铁和氧化钛含量的测定 4 ………………………………………………………………… 4.3 氧化钙、氧化镁、氧化钾和氧化钠含量的测定 10 ……………………………………………………… 4.4 原子吸收分光光度法测定氧化铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠含量 14 ………………………… 4.5 酸耗值的测定 16 ………………………………………………………………………………………… ⅠGB/T7143—2010 前 言 本标准代替GB/T7143—1986《铸造用硅砂化学分析方法》。 本标准与GB/T7143—1986相比,主要技术内容修改如下: ———对原标准的格式做编辑性修改; ———增加了硅砂酸耗值的测定方法。 本标准由全国铸造标准化技术委员会(SAC/TC54)提出并归口。 本标准主要起草单位:济南圣泉集团股份有限公司、宁波日月集团有限公司。 本标准主要起草人:祝建勋、李娜、李冬花、宋贤发。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T7143—1986。 ⅢGB/T7143—2010 铸造用硅砂化学分析方法 1 范围 本标准规定了铸造用硅砂化学分析试样的制备及试验方法。 本标准适用于铸造用天然硅砂、精选石英砂和人造石英砂的二氧化硅、氧化铝、氧化铁、氧化钛、氧 化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠含量分析和酸耗值的测定。 本标准中并列的测定方法,可根据具体情况选用。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T2684 铸造用砂及混合料试验方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 试样的制备 3.1 试样必须具有代表性和均匀性,没有外来杂质混入。 3.2 酸耗值测定的试样由样品中选取,按GB/T2684的规定进行。 3.3 其他指标测定试样用四分法缩分(若粒度过大时,则应先粉碎至0.8mm以下,并用磁铁除去粉碎 过程中引入的铁后,再缩分),最后得到约20g试样,研磨至全部通过75μm筛(即200目筛)。将上述 试样置于称量瓶内,在105℃~110℃烘干2h,然后放入干燥器中,冷却后备用。 4 试验方法 除非另有说明,在分析中所用标准溶液、制剂和制品,均按GB/T601、GB/T603规定制备。使用 确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682所规定的三级水。试验中所用到的试剂,凡未注明浓度者,均 为出厂原始浓度。 检验结果的判定按GB/T8170中修约值比较法进行。 4.1 二氧化硅含量的测定 4.1.1 盐酸一次脱水重量—钼蓝吸光光度联用法测定二氧化硅含量 4.1.1.1 原理 试样用碳酸钠熔融分解,以盐酸溶解熔块,并蒸发干涸使硅酸脱水,加入盐酸溶解可溶性盐类,过滤 并灼烧成二氧化硅,然后用氢氟酸处理,使硅以四氟化硅的形式逸出,氢氟酸处理前后的质量差,即为沉 淀中的二氧化硅量,用钼蓝吸光光度法测定滤液中残余的二氧化硅量,两者相加即为试样中二氧化硅的 含量。 4.1.1.2 试剂和材料 a) 无水碳酸钠; b) 盐酸; 1GB/T7143—2010 c) 氢氟酸; d) 乙醇:95%; e) 盐酸:1+1; f) 盐酸:1+11; g) 盐酸:5+95; h) 硫酸:1+1; i) 硫氰酸钾溶液:5%; j) 硝酸银溶液:1%; k) 氟化钾溶液:2%; l) 硼酸溶液:2%; m) 氢氧化钾溶液:20%,贮存于塑料瓶中; n) 钼酸铵溶液:5%; o) 抗坏血酸溶液:2%,用时现配; p) 二氧化硅标准溶液:0.1mg/mL,准确称取0.1000g预先经1000℃灼烧1h的二氧化硅(基 准试剂)于铂坩埚中,加2g无水碳酸钠,混匀,先于低温加热,逐渐升高温度至1000℃,以得 到透明熔体,冷却,置于塑料烧杯中,用沸水浸取并用水洗出坩埚,冷却至室温,移入1000mL 容量瓶中,以水稀释至标线,摇匀,贮存于塑料瓶中,此溶液每毫升相当于0.1mg二氧化硅; q) 对硝基苯酚指示剂乙醇溶液:5g/L。 4.1.1.3 仪器 a) 分析天平:精度0.0001g; b) 铂坩埚:30mL~100mL; c) 高温箱式电阻炉; d) 单刻线移液管:5mL、10mL、25mL,A类; e) 容量瓶:100mL、250mL,A类; f) 电烘箱; g) 分光光度计。 4.1.1.4 分析步骤 a) 试验溶液的制备: 称取0.5g试样(精确到0.0001g),置于铂坩埚中,加1.5g无水碳酸钠,与试样混匀,再加 0.5g无水碳酸钠覆盖表面,置于高温箱式电阻炉中,从低温开始逐渐升温至1000℃~ 1050℃,并在此温度下保持15min~20min,用包有铂金头的坩埚钳夹持铂坩埚,小心旋转, 使熔融物均匀地贴附于铂坩埚的内壁,冷却,盖上表面皿,加20mL盐酸[4.1.1.2e)]溶解熔 块,将铂坩埚置于水浴上,加热至碳酸盐完全分解,不再冒气泡,取下,用热水洗净表面皿,除去 表面皿,再将铂坩埚置于水浴上蒸发至干,然后置于电烘箱内,于130℃干燥1h。 冷却,加5mL盐酸[4.1.1.2b)],放置5min,加约20mL热水,搅拌使盐类溶解,加入适量滤 纸浆搅拌,用中速定量滤纸过滤,滤液及洗涤液用250mL容量瓶承接,以热盐酸[4.1.1.2g)] 洗涤铂坩埚壁及沉淀至无铁离子(用硫氰酸钾溶液检查),继续用热水洗涤至无氯离子(用硝酸 银溶液检查)。 将沉淀和滤纸一并移入铂坩埚,在沉淀上滴加2滴硫酸,在电炉上低温烘干,然后移入高温炉 中,逐渐升高温度,使滤纸充分灰化,最后于1150℃~1200℃灼烧1h,在干燥器中冷却至室 温,称量,反复灼烧,直至恒重(两次灼烧称量的差值≤0.0002g,为恒重)。 将沉淀用水润湿,加3滴硫酸和5mL~7mL氢氟酸,在低温炉上蒸发至干,重复处理一次,继 续加热至冒尽三氧化硫白烟为止,将坩埚在1150℃~1200℃灼烧15min,在干燥器中冷却 2GB/T7143—2010