书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０６０ ． ５０ 犌 １２ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ７１１８ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ７１１８ — １９９９ 工业氯化钾 犐狀犱狌狊狋狉犻犪犾狆狅狋犪狊狊犻狌犿犮犺犾狅狉犻犱犲 ２００８  １２  ３０ 发布 ２００９  ０９  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ７１１８ — １９９９ 《 工业氯化钾 》。 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ７１１８ — １９９９ 相比主要变化如下 ： ——— 增加了净含量的要求和检验方法 ； ——— 增加了产品性状 ， 取消了感官指标要求 ； ——— 增加了试验方法中的 “ 一般规定 ”； ——— 修改了水分含量的检验方法 ； ——— 修改了氯化钾含量的检验方法 ； ——— 规范了工业氯化钾的产品标识和包装的规定 。 本标准由中国轻工业联合会提出 。 本标准由全国海湖盐标准化中心归口 。 本标准由全国海湖盐标准化中心负责起草 。 本标准主要起草人 ： 佟云琨 、 赵毅 、 任青考 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ７１８８ — １９８６ 、 ＧＢ ／ Ｔ７１８８ — １９９９ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ７１１８ — ２００８ 工业氯化钾 １ 　 范围 本标准规定了工业氯化钾的质量等级 、 要求 、 试验方法 、 检验规则 、 产品标识 、 包装 、 贮存和运输 。 本标准适用于从光卤石中提取的工业氯化钾产品 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ８６１８ 　 制盐工业主要产品取样方法 ＧＢ ／ Ｔ１３０２５．４ 　 制盐工业通用试验方法 　 水不溶物的测定 ＧＢ ／ Ｔ１３０２５．５ 　 制盐工业通用试验方法 　 氯离子的测定 ＧＢ ／ Ｔ１３０２５．６ 　 制盐工业通用试验方法 　 钙和镁离子的测定 ＧＢ ／ Ｔ１３０２５．８ 　 制盐工业通用试验方法 　 硫酸根离子的测定 ＪＪＦ１０７０ 　 定量包装商品净含量计量检验规则 《 定量包装商品计量监督管理办法 》（ 国家质量监督检验检疫总局令第 ７５ 号 ） ３ 　 产品性状 工业氯化钾为白色或暗白色结晶性粉末 ， 味咸涩 ， 易溶于水 。 分子式 ： ＫＣｌ 相对分子质量 ： ７４．５５ ４ 　 质量等级 工业氯化钾按质量等级分为优级 、 一级和二级 。 ５ 　 要求 ５ ． １ 　 化学指标 化学指标应符合表 １ 的规定 。 表 １ 项 　　 目 化学指标 优级 一级 二级 氯化钾 ／（ ｇ ／ １００ｇ ） ≥ ９３．０ ９０．０ ８８．０ 氯化钠 ／（ ｇ ／ １００ｇ ） ≤ １．７５ ２．６０ ３．６０ 钙 、 镁离子总量 ／（ ｇ ／ １００ｇ ） ≤ ０．２７ ０．３８ ０．４５ 硫酸根 ／（ ｇ ／ １００ｇ ） ≤ ０．２０ ０．３５ ０．６５ 水不溶物 ／（ ｇ ／ １００ｇ ） ≤ ０．０５ ０．１０ ０．１５ 水分 ／（ ｇ ／ １００ｇ ） ≤ ４．７３ ６．５７ ７．１５ １ 犌犅 ／ 犜 ７１１８ — ２００８ ５ ． ２ 　 净含量 单件定量包装产品的净含量 ， 应符合 《 定量包装商品计量监督管理办法 》。 ６ 　 试验方法 ６ ． １ 　 一般规定 本标准试验方法中所用试剂和水在没有注明其他要求时 ， 均指分析纯试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 中 规定的三级水 。 本标准试验方法中规定的允许差系指两次平行测定结果的绝对差值的允许范围 。 ６ ． ２ 　 样品溶液的制备 称取 ２５ｇ 氯化钾样品 ， 称准至 ０．００１ｇ ， 置于 ４００ｍＬ 烧杯中 ， 加 ２００ｍＬ 水 ， 加热溶解 。 冷却后移 入 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 加水稀释至刻度 ， 摇匀 ， 必要时过滤 。 ６ ． ３ 　 水分 ６ ． ３ ． １ 　 原理 样品在 （ １０５±２ ） ℃ 恒温干燥 ， 测定干燥后失去的质量 。 ６ ． ３ ． ２ 　 仪器设备 ——— 一般实验室仪器 ； ——— 低型称量瓶 （  ５０ｍｍ×３０ｍｍ ）； ——— 恒温干燥箱 （ 可调节温度至 １０５℃±２℃ ）。 ６ ． ３ ． ３ 　 试验程序 称取 ６ｇ ～ ８ｇ 样品 ， 称准至 ０．０００１ｇ ， 置于已在 （ １０５±２ ） ℃ 干燥至恒重的低型称量瓶中 ， 于恒温干 燥箱中在 （ １０５±２ ） ℃ 干燥至恒重 。 恒重 ——— 首次在 （ １０５±２ ） ℃ 的恒温干燥箱中干燥 ２ｈ ～ ３ｈ 。 取出置于干燥器中冷却至室温后称 量 ， 以后每次在 （ １０５±２ ） ℃ 下干燥 １ｈ ， 取出置于干燥器中冷却至室温后称量 ， 直至两次称量之差不超 过 ０．０００５ｇ ， 视为恒重 。 ６ ． ３ ． ４ 　 结果的表示和计算 干燥失重按式 （ １ ） 计算 ： 狑 １ ＝ 犿 １ － 犿 ２ 犿 × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 狑 １ ——— 样品干燥失重 ， 单位为克每百克 （ ｇ ／ １００ｇ ）； 犿 １ ——— 烘前样品加称量瓶质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ２ ——— 烘后样品加称量瓶质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ——— 称取样品质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 水分含量按式 （ ２ ） 计算 ： 狑 ＝ 狑 １ ＋ 狑 ２ × ０ ． ０６６２ ＋ 狑 ３ × ０ ． ３２４７ ＋ 狑 ４ × ０ ． ７５６８ ＋ 狑 ５ × ０ ． ２９９３ ………（ ２ ） 　　 式中 ： 狑 ——— 水分含量 ， 单位为克每百克 （ ｇ ／ １００ｇ ）； 狑 １ ——— 样品烘失重 ， 单位为克每百克 （ ｇ ／ １００ｇ ）； 狑 ２ ——— 样品中硫酸钙含量 ， 单位为克每百克 （ ｇ ／ １００ｇ ）； 狑 ３ ——— 样品中氯化钙含量 ， 单位为克每百克 （ ｇ ／ １００ｇ ）； 狑 ４ ——— 样品中氯化镁含量 ， 单位为克每百克 （ ｇ ／ １００ｇ ）； 狑 ５ ——— 样品中硫酸镁含量 ， 单位为克每百克 （ ｇ ／ １００ｇ ）。 样品中硫酸钙 、 氯化钙 、 氯化镁 、 硫酸镁的含量按 ６．１１ 的规定进行计算 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ７１１８ — ２００８ ６ ． ３ ． ５ 　 允许差 允许差见表 ２ 。 表 ２ 单位为克每百克 样品干燥失重 允许差 ＜ ４．００ ≥ ４．００ ≤ ０．２０ ≤ ０．３０ ６ ． ４ 　 水不溶物 按 ＧＢ ／ Ｔ１３０２５．４ 规定的方法检验 。 ６ ． ５ 　 氯化钾 ６ ． ５ ． １ 　 原理 四苯硼钠溶液加至微酸性样品溶液中 ， 生成稳定的四苯硼钾沉淀 ， 经过滤 、 干燥 、 称量测得钾离子 含量 。 ６ ． ５ ． ２ 　 仪器设备 一般实验室仪器 。 ６ ． ５ ． ３ 　 试剂和溶液 ６ ． ５ ． ３ ． １ 　 四苯硼钠溶液 （ ０ ． １ 犿狅犾 ／ 犔 ） 称取 ３．４ｇ 四苯硼钠溶于 ５０ｍＬ 无水乙醇中 ， 加水稀释至 １００ｍＬ 。 ６ ． ５ ． ３ ． ２ 　 四苯硼钾饱和溶液 （ １ 犵 ／ 犔 ） 称取 １ｇ 经少量无水乙醇浸泡 、 抽滤 、 干燥后的四苯硼钾沉淀 ， 加 ５０ｍＬ 无水乙醇溶解 ， 加 ９５０ｍＬ 水 ， 摇匀后备用 ， 用前过滤至溶液澄清 。 ６ ． ５ ． ３ ． ３ 　 甲基红指示液 （ １ 犵 ／ 犔 ） 称取 ０．１ｇ 甲基红 ， 溶于 １００ｍＬ 无水乙醇中 。 ６ ． ５ ． ３ ． ４ 　 乙酸溶液 （ １＋１０ ） 量取 １０ｍＬ 乙酸 ， 溶于 １００ｍＬ 水中 。 ６ ． ５ ． ４ 　 分析步骤 吸取 ２０．００ｍＬ 过滤后的样品溶液 （ ６．２ ） 于 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 吸取 １５．００ｍＬ 于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加 ４５ｍＬ 水和 １ 滴甲基红指示液 （ ６．５．３．３ ）， 用乙酸溶液 （ ６．５．３．４ ） 调至红色 ， 于电 炉上微热 （ 约 ５０℃ ）， 在搅拌下逐滴加入 ６．５ｍＬ 四苯硼钠溶液 （ ６．５．３．１ ）， 冷却至室温 ， 用已于 （ １２０± ２ ） ℃ 恒重的 ４ 号玻璃坩埚过滤 ， 用四苯硼钾饱和溶液 （ ６．５．３．２ ） 洗涤 、 转移沉淀 ， 再继续洗涤 ４ 次 ～ ５ 次 ， 置于恒温干燥箱中 ， 于 （ １２０±２ ） ℃ 干燥 １ｈ 取出 ， 置于干燥器中冷却至室温后称量 ， 以后每次干燥 ０．５ｈ ， 称量 ， 直至两次称量之差不超过 ０．０００２ｇ ， 视为恒重 。 若氯化钾样品含铵离子 ， 则应增加除铵干扰步骤 ， 即 ： 吸取 ２０．００ｍＬ 过滤后的样品溶液 （ ６．２ ） 于 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 然后吸取 １５．００ｍＬ 于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加 ４５ｍＬ 水 ， ２ 滴 ～ ３ 滴 ５％ 酚酞指示液 ， 逐滴加入 ２０％ 氢氧化钠溶液调