ICS83.040.30 G49 中华人民共和国国家标准 GB/T7052—2012 代替GB/T7052—2003 色 素炭黑 流动度的测定 Colourcarbonblack—Determinationofflowcharacteristic 2012-06-29发布 2012-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T7052—2003《色素炭黑 流动度的测定》。 本标准与GB/T7052—2003相比主要变化如下: ———增加了GB/T3780.8(本版的第2章); ———将“仪器”中的“脱脂棉或薄软纸(吸湿不起毛)”编辑到“试剂和材料”中(GB/T7052—2003的 5.12,本版的4.4); ———“调墨刀”增加了“具韧性,锥形”的规定(GB/T7052—2003的5.4,本版的5.4); ———删除了注射器体积的规定,只规定其精度(GB/T7052—2003的5.8,本版的5.8); ———将烘样温度由上版的105℃修改为本版的125℃(GB/T7052—2003的5.10,本版的5.10); ———增加了对干燥器的要求(GB/T7052—2003的5.11,本版的5.11); ———增加了“实验条件”(本版的第7章); ———增加了“试样墨浆的制备”(本版的8.1)、“流动度的测定”(本版的8.2); ———将上版“采样”中对试样的干燥的规定,编辑到本版的步骤中,并进行了适当修改(GB/T7052— 2003的6.2,本版的8.1.1); ———删除了前版的“7.8按7.2~7.7的相同程序制备另一份试样墨浆”; ———删除“足够做两次试验用”(GB/T7052—2003的7.9); ———删除“计算两份试样的平均值”和“重复性的规定”(GB/T7052—2003的8.1、9)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会(SAC/TC35/SC5)归口。 本标准负责起草单位:中橡集团炭黑工业研究设计院、宁波德泰化学有限公司、上海焦化化工发展 商社、曲靖众一精细化工股份有限公司。 本标准主要起草人:聂素青、马伟伟、陈容、蒋良强、夏春山。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T7052—1986、GB/T7052—1993。 ⅠGB/T7052—2012 色素炭黑 流动度的测定 警告———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了色素炭黑流动度的测定方法。 本标准适用于各类色素炭黑。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T3780.8 炭黑 第8部分:加热减量的测定 GB/T7044 色素炭黑 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 原理 将色素炭黑试样与精制4号亚麻仁油混合研磨后,取定量墨浆,置于两块圆玻璃片中心,施加一定 压力,在一定温度下经过一定时间,墨浆被压成圆形,测量其直径,以此表示色素炭黑的流动度。 4 试剂与材料 4.1 95%乙醇,化学纯。 4.2 精制4号亚麻仁油,黏度:4.0Pa·s~5.0Pa·s(20℃),酸价(以KOH计):<10mg/g,色泽(铁 钴法)<10号。 4.3 硫酸纸或玻璃纸(包墨浆用)。 4.4 脱脂棉或薄软纸(吸湿不起毛)。 5 仪器 5.1 流动度测定器: a) 砝码,200g一个; b) 圆玻璃片两块,每块重(50±1)g,直径Ф(65~68)mm,厚(6~7)mm; c) 金属固定盘一个,直径Ф(69~70)mm,壁厚(0.5~1)mm,高10mm。 5.2 吸墨管,0.1mL。 5.3 透明量度尺,最小分度1mm。 5.4 调墨刀,具韧性,不锈钢制成,锥形,长(100~150)mm。 5.5 恒温箱,可控温度(35±1)℃。 1GB/T7052—2012 5.6 秒表,精度0.1s。 5.7 自动平板研磨仪,可调压力0.017MPa,磨砂玻璃面,带自动计数器。 5.8 注射器,精度0.1mL。 5.9 分析天平,精度0.1mg。 5.10 烘箱,重力对流型,可控制在(125±2)℃。 5.11 干燥器,装有有效干燥剂。 6 采样 按GB/T7044规定进行采样。 7 试验条件 室温:(23±2)℃,相对湿度:(50±5)%;或室温:(27±2)℃,相对湿度:(65±5)%。 8 步骤 8.1 试样墨浆的制备 8.1.1 按GB/T3780.8的规定,干燥适量的炭黑试样,并置于干燥器(5.11)中冷却至室温。 8.1.2 称取(0.4±0.0002)g干燥后的试样(8.1.1)。 8.1.3 将称好的试样放在研磨仪下平板的中央。 8.1.4 用注射器(5.8)吸取精制4号亚麻仁油(用量见表1),加入研磨仪下平板的炭黑中,用调墨刀调 和,使炭黑和精制4号亚麻仁油充分混合,在平板中央涂成一个圆饼,将粘附在调墨刀上的墨浆尽可能 清理到研磨仪的平板上,并使墨浆损失为最少。 表1 精制4号亚麻仁油用量 单位为毫升 炭黑品种 精制4号亚麻仁油用量 高色素炭黑 3.2 中色素炭黑 2.0 普通色素炭黑 1.6 8.1.5 合上研磨仪平板,在0.017MPa压力下,研磨50r。 8.1.6 打开上平板,用调墨刀将粘附于上平板的墨浆刮至下平板,并随着下平板的转动将墨浆收集于 下平板中心处,对其充分混合后,将粘附在调墨刀上的残留墨浆清理到平板上。合上平板,继续研磨 50r。本操作重复3遍,墨浆共研磨200r。 8.1.7 将墨浆收集在硫酸纸或玻璃纸(4.3)中备用。 8.1.8 用溶剂(乙醇)(4.1)和脱脂棉或薄软纸(4.4)擦净研磨仪平板。 8.2 流动度的测试 8.2.1 将流动度测定器和收集的墨浆置于恒温箱(5.5)中,在(35±1)℃中恒温20min。取出,立即用 调墨刀取少量的墨浆置于洁净的玻璃板上,快速反复调研15次(往返为一次)。 8.2.2 用吸墨管吸取0.1mL墨浆,并将管口四周多余的墨浆用调墨刀刮去,使墨浆与管口成一平面, 2GB/T7052—2012 注意吸墨浆时不能夹有空气。 8.2.3 将吸墨管中的墨浆挤出,滴在带金属固定盘的圆玻璃片的中心部位,并用调墨刀将管口的剩余 墨浆仔细刮净,抹于另一块圆玻璃片中心。 8.2.4 将下板小心地平移至(35±1)℃的恒温箱中,盖上上板,并在测定器上轻轻压上砝码[5.1.a)], 同时计时,恒温15min。 8.2.5 将测定器从恒温箱中取出,移去砝码,用透明直尺垂直交叉测量扩展后圆形墨浆的直径,两次读 数结果之差不得超过2mm,取其平均值。 9 结果表示 试样的流动度以扩展后圆形墨浆的直径计,数值以毫米(mm)表示。结果比GB/T7044中规定的 有效位数增加一位,然后按GB/T8170进行数值修约。 10 试验报告 试验报告应包括下列内容: a) 试样的标识和编号; b)本试验依据的标准; c)试验结果; d)与规定分析步骤的差异; e)在试验中观察到的异常现象; f)试验日期。GB/T7052—2012 2102—2507T/BG 中华人民共和国 国家标准 色素炭黑 流动度的测定 GB/T7052—2012 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址:www.gb168.cn 服务热线:010-68522006 2012年11月第一版 * 书号:155066·1-45646 版权专有 侵权必究