ICS83.040.30 G49 中华人民共和国国家标准 GB/T7048—2012 代替GB/T7048—2003 色 素炭黑 黑度的测定 Colourcarbonblack—Determinationofblackness 2012-06-29发布 2012-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T7048—2003《色素炭黑 黑度的测定》。 本标准与GB/T7048—2003相比主要变化如下: ———增加了GB/T3780.8(本版的第2章); ———删除了“GSB05-1427-2001”(GB/T7048—2003的第2章); ———删除“GSB05-1427-2001”,同时增加“GB/T9578”(GB/T7048—2003的2、4.3,本版的第2章、 4.3); ———将“原理”进行了适当的修改(GB/T7048—2003的第3章,本版的第3章); ———将烘样温度由105℃修改为125℃(GB/T7048—2003的5.4,本版的5.4); ———删除了注射器体积的规定,只规定其精度(GB/T7048—2003的5.5,本版的5.5); ———增加了“干燥器”(本版的5.6); ———“调墨刀”增加了“具韧性,锥形”的规定(GB/T7048—2003的5.6,本版的5.7); ———删除了GB/T7048—2003的“图1”,同时增加了本版的图1; ———删除了对玻璃板尺寸的规定(GB/T7048—2003的5.7,本版的5.9); ———将“墨浆制膜器”修改为“墨浆涂敷器,槽深(0.07~0.10)mm,能制备出厚度均匀的薄膜(见 图1)”(GB/T7048—2003的5.9.2.1,本版的5.8); ———删除了“玻璃载片制膜法”及相关的仪器与分析步骤,同时分析步骤的编号及内容做了相应的 更改(GB/T7048—2003的5.9、8.8、8.8.2、8.9.2,本版的第8章); ———将上版“采样”中对试样的干燥的规定,编辑到本版的步骤中,并进行了适当修改,同时增加了 注(GB/T7048—2003的6.2,本版的8.1.1); ———增加了“将墨浆置于光滑洁净的玻璃板(5.9)的一端,待用”(本版的8.1.7); ———将“涂层制膜法(仲裁方法)”修改为“墨浆薄膜的制备”(GB/T7048—2003的8.8.1,本版的 8.2); ———删除了“如果墨浆平整度不符合要求,……重复8.8.1.2一次”,同时增加了“重复8.2.1的步 骤,直至得到符合要求的墨浆”(GB/T7048—2003的8.8.1.3,本版的8.2.2); ———将“墨浆反射率的测定”步骤中的条款进行了更加详细地描述(GB/T7048—2003的8.9,本版 的8.3)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会(SAC/TC35/SC5)归口。 本标准负责起草单位:中橡集团炭黑工业研究设计院,宁波德泰化学有限公司、上海焦化化工发展 商社、曲靖众一精细化工股份有限公司。 本标准主要起草人:聂素青、马伟伟、陈容、蒋良强、夏春山。 GB/T7048—2003的历次版本发布情况为: ———GB/T7048—1986、GB/T7048—1993。 ⅠGB/T7048—2012 色素炭黑 黑度的测定 警告———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了以标准参比炭黑3号(SRB3)为基准,用反射仪测定色素炭黑黑度的测定方法。 本标准适用于各类色素炭黑。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T3780.8 炭黑 第8部分:加热减量的测定 GB/T7044 色素炭黑 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9578 标准参比炭黑3号(SRB3号) 3 原理 将色素炭黑试样(以下简称试样)和标准参比炭黑3号(以下简称标样)分别与精制4号亚麻仁油相 混合,经研磨得到均匀的墨浆。然后将它涂敷成厚度均匀的薄膜,用反射仪测量其黑度值。用反射率表 示试样的黑度值。 4 试剂 4.1 95%乙醇,化学纯。 4.2 精制4号亚麻仁油,动力黏度:4.0Pa·s~5.0Pa·s(20℃),酸价(以KOH计):<10mg/g,色 泽(铁钴法)<10号。 4.3 标准参比炭黑3号(SRB3号)。 4.4 脱脂棉或薄软纸,吸湿,不起毛。 4.5 硫酸纸或玻璃纸(包墨浆用)。 5 仪器 5.1 分析天平,精度0.1mg。 5.2 自动平板研磨仪,可调整压力为0.017MPa,磨砂玻璃面,带自动记数器。 5.3 反射仪,测量范围0~199.9,分辨率0.1。 5.4 烘箱,重力对流型,可控温度为(125±2)℃。 5.5 注射器,精度0.1mL。 1GB/T7048—2012 5.6 干燥器,装有有效干燥剂。 5.7 调墨刀,具韧性,不锈钢制成,锥形,长:100mm~150mm。 5.8 墨浆涂敷器,槽深:0.07mm~0.10mm,能制备出厚度均匀的薄膜(见图1)。 5.9 玻璃板。 单位为毫米 图1 墨浆涂敷器示意图 6 采样 按GB/T7044规定进行采样。 7 试验条件 室温(23±2)℃,相对湿度(50±5)%;或室温(27±2)℃,相对湿度(65±5)%。 8 试验步骤 8.1 墨浆的制备(制备双份墨浆)。 8.1.1 按GB/T3780.8的规定,干燥适量的炭黑试样和标样(4.3),并置于干燥器(5.6)中冷却至 室温。 注:炭黑不宜重复干燥。 8.1.2 分别称取(0.4±0.0001)g干燥后的试样、标样(8.1.1)。 8.1.3 将称好的一份炭黑放在研磨仪(5.2)下平板的中央。 8.1.4 用注射器(5.5)吸取精制4号亚麻仁油(4.2)2.0mL加入到下平板的炭黑中,用调墨刀调和,使 炭黑和精制4号亚麻仁油充分混合,在中央涂成一个圆饼,将粘附在调墨刀上的墨浆尽可能清理到研磨 仪的平板上,并使墨浆损失为最少。 8.1.5 合上研磨仪的上平板,在压力为0.017MPa条件下开机研磨50r。 8.1.6 打开上平板,用调墨刀将粘附于上平板上的墨浆尽可能转移到下平板,然后随着下平板的转动, 用调墨刀将墨浆全部收集于下平板的中心位置,并将粘附在调墨刀上的墨浆尽可能清理到研磨仪的平 板上,合上上平板,继续研磨50r,本操作重复3遍,墨浆共研磨200r。 2GB/T7048—2012 8.1.7 将墨浆收集在硫酸纸或玻璃纸(4.5)中或置于光滑洁净的玻璃板(5.9)的一端,待用。 8.1.8 用溶剂(如乙醇)(4.1)和脱脂棉或薄软纸(4.4)擦净研磨仪平板。 8.2 墨浆薄膜的制备。 8.2.1 用墨浆涂敷器(5.8)以适当、稳定的压力在2s~3s内将墨浆从玻璃板的一端刮涂到另一端,形 成墨浆薄膜。 8.2.2 制成的墨浆薄膜宽度约为50mm,表面应均匀、平整及不透光。否则用调墨刀将墨浆收集起 来,重复8.2.1的步骤,直至得到符合要求的墨浆薄膜。 8.3 墨浆反射率的测定。 8.3.1 按仪器说明书要求对反射仪调“0”。 8.3.2 将标样墨浆薄膜载片置于反射头下方,使反射仪的光孔对准墨浆薄膜表面(离墨浆薄膜两端 20mm的部位不予考虑)。旋转仪器校正旋钮,将反射率定位于50(刻度),然后测定四个不同部位的反 射率,待仪器稳定(15~20)s后读数。如果四个读数均在49.5~50.5之间,认为符合要求,否则重新制 备标样墨浆薄膜。同时测定另一份标样墨浆薄膜的反射率。 8.3.3 将试样墨浆薄膜载片置于反射头下方,使反射仪的光孔对准墨浆薄膜表面(离墨浆薄膜两端 20mm的部位不予考虑。测量4个不同部位墨浆的反射率,待仪器稳定(15~20)s后,记录每个读数。 并取其平均值。 9 结果计算 试样的黑度以反射率表示。结果比GB/T7044中规定的有效位数增加一位,然后按GB/T8170 进行数值修约。 10 精密度 重复性:两次测定结果之差不超过2.0。 11 试验报告 试验报告应包括下列内容: a) 试样名称及标识; b)本试验依据的标准; c)试验结果(试样四个不同部位的反射率值及其平均值); d)SRB3号反射率值; e)与规定分析步骤的差异; f)在试验中观察到的异常现象; g)试验日期。GB/T7048—2012 2102—8407T/BG 中华人民共和国 国家标准 色素炭黑 黑度的测定 GB/T7048—2012 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址:www.gb168.cn 服务热线:010-68522006 2012年12月第一版 * 书号:155066·1-45649 版权专有 侵权必究