ICS77.120.99 H65 中华人民共和国国家标准 GB/T4154—2015 代替GB/T4154—2006 氧 化 镧 Lanthanumoxide 2015-09-11发布 2016-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T4154—2006《氧化镧》。 本标准与GB/T4154—2006相比,主要技术变化如下: ———增加了字符牌号(见第3章); ———增加了牌号011055,考核全部稀土杂质和部分非稀土杂质元素(见表1); ———修改了牌号011050全部稀土杂质考核指标,将考核部分稀土杂质修改为考核全部稀土杂质; 同时修改了非稀土杂质二氧化硅、铅和氯的考核指标(见表1); ———在牌号011045、牌号011040中除对铈、镨、钕、钐和钇进行考核外,增加了对其他稀土杂质的 考核,用“合量”表示,修改了牌号011045中非稀土杂质铅和氯的考核指标(见表1); ———修改了牌号011020中非稀土杂质钙和氯的考核指标,新增铅(Pb)的考核指标(见表1); ———对所有牌号增加了非稀土杂质钠的考核指标(见表1); ———增加了对牌号011030和011025非稀土杂质硫的考核指标(见表1); ———增加了对牌号011055、牌号011050、牌号011045粒度的考核指标,修改了牌号011040粒度的 考核范围(见表1)。 本标准由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)提出并归口。 本标准主要起草单位:江阴加华新材料资源有限公司、广东珠江稀土有限公司。 本标准主要起草人:朱和萍、李兴荣、徐秋霞、谢建伟、金燕华、姚南红。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T4154—1984、GB/T4154—1993、GB/T4154—2006。 ⅠGB/T4154—2015 氧 化 镧 1 范围 本标准规定了氧化镧的要求、试验方法、检验规则与包装、标志、运输、贮存及质量证明书。 本标准适用于萃取法或其他方法制得的,供制作金属镧、光学玻璃、陶瓷、催化剂、电子元件等用的 氧化镧。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T8170 数值修约规则及极限数值的表示和判定 GB/T12690(所有部分) 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 GB/T14635 稀土金属及其化合物化学分析方法 稀土总量的测定 GB/T17803 稀土产品牌号表示方法 GB/T18115.1 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 镧中铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、 镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定 GB/T20170.1 稀土金属及其化合物物理性能测定方法 稀土化合物粒度分布的测定 3 要求 3.1 产品分类 产品按化学成分分为La2O3-5N5、La2O3-5N、La2O3-4N5、La2O3-4N、La2O3-3N、La2O3-2N5、 La2O3-2N七个牌号,产品牌号表示方法应符合GB/T17803的规定。 3.2 化学成分 产品化学成分应符合表1规定。需方如有特殊要求,供需双方可另行协商。 表1 产品牌号字符牌号La2O3-5N5La2O3-5NLa2O3-4N5La2O3-4NLa2O3-3NLa2O3-2N5La2O3-2N 对应原数字牌号011055011050011045011040011030011025011020 化学 成分 (质量 分数) / %REO,不小于 99.0 99.0 99.0 99.0 99.0 99.0 99.0 La2O3/REO,不小于99.999599.99999.99599.99 99.9 99.5 99.0 La2O3 余量 余量 余量 余量 余量 余量 余量 1GB/T4154—2015 表1(续) 产品牌号字符牌号La2O3-5N5La2O3-5NLa2O3-4N5La2O3-4NLa2O3-3NLa2O3-2N5La2O3-2N 对应原数字牌号011055011050011045011040011030011025011020 化学 成分 (质量 分数) / %杂 质 含 量 , 不 大 于稀 土 杂 质CeO20.000050.000150.00050.0015 Pr6O110.000050.00010.00050.0015 Nd2O30.000050.00010.00050.0010 Sm2O30.000050.00010.00050.0010 Y2O30.000030.00010.00100.0010合量 0.1合量 0.5合量 1.0 Eu2O30.000030.00005 Gd2O30.000030.00005 Tb4O70.000030.00005 Dy2O30.000030.00005 HO2O30.000030.00005 Er2O30.000030.00005 Tm2O30.000030.00005 Yb2O30.000030.00005 Lu2O30.000030.00005其余 合量 0.0020其余 合量 0.0040— — — 非 稀 土 杂 质Fe2O30.00010.00020.00030.005 0.005 0.005 0.010 SiO20.00100.00300.00500.010 0.010 0.050 0.050 CaO0.00050.00100.00500.050 0.050 0.050 0.20 CuO0.00010.00020.0002 — — — — NiO0.00010.00020.0002 — — — — PbO0.00020.00050.00150.010 0.050 0.10 0.10 Cl-0.00500.01 0.02 0.03 0.03 0.05 0.20 Na2O0.00050.00050.00100.00100.05 0.10 0.10 SO42-— — — — 0.050 0.15 — 灼减和水分(质量分数)/%, 不大于1.0 1.0 1.0 1.0 2.0 3.0 4.0 注:表内所有化学成分检测均为去除水分后灼减前测定。 3.3 粒度 牌号La2O3-5N5、牌号La2O3-5N、牌号La2O3-4N5、牌号La2O3-4N产品粒度D[V,50]为0.5μm~ 80μm。需方如有特殊要求,供需双方可另行协议。 3.4 外观质量 3.4.1 产品为白色粉末,随纯度不同,颜色略有改变。 3.4.2 产品应洁净,无目视可见的夹杂物。 2GB/T4154—2015 4 试验方法 4.1 化学成分 4.1.1 稀土总量(REO)的分析方法按GB/T14635的规定进行。当测得稀土总量在99%以上,以差减 法计算稀土总量的实际值,即(100%-∑非稀土杂质量)。 4.1.2 稀土杂质含量的分析方法按GB/T18115.1的规定进行。 4.1.3 非稀土杂质含量及水分、灼减量的分析方法按GB/T12690规定的方法进行。 4.1.4 主稀土元素量(La2O3)为余量,由差减法求得,即[100%-(∑稀土杂质量+∑非稀土杂质量)]。 4.1.5 主稀土元素的相对纯度(La2O3/REO)由计算得出,即由主稀土元素量/稀土总量×100%。 4.2 物理性能 物理性能粒度的分析参照GB/T20170.1规定的方法进行。 4.3 数值修约 数值修约按GB/T8170规定的方法进行。 4.4 外观质量 用目测检查。 5 检验规则 5.1 检查与验收 5.1.1 产品由供方质量检验部门进行检验,保证产品符合本标准规定,并填写产品质量证明书。 5.1.2 需方应对收到的产品进行检验,如检验结果与本标准规定不符,应在收到产品之日起2个月内 向供方提出,由供需双方协商解决。如需仲裁,可委托双方认可的单位进行,并在需方共同取样。 5.2 组批 产品应成批提交检验,每批应由同一牌号的产品组成。 5.3 检验项目 每批产品应进行化学成分、物理性能和外观质量检验。 5.4 取样与制样 仲裁取样数量按表2规定进行。 表2 件(袋)数 1~5 6~49 50~100 >100 取样件(袋)数 件(袋)数的100% 5件(袋)数的10% 只进不舍取整数件(袋)数的平方根 只进不舍取整数 每件(袋)取样量不少于10g,将试样充分混匀后,以四分法迅速缩分至试样所需量,装入试样袋 密封。GB/T4154—2015 GB/T4154—2015 5.5 检验结果判断 5.5.1 化学成分、物理性能仲裁分析结果不符合时,则从该批产品中取双倍试样对不合格项目进行重 复试验,如仍有不合格项,则判该批产品为不合格。 5.5.2 外观质量检验结果与本标准不符时,则直接判该批产品为不合格品。 6 标志、包装、运输、贮存及质量证明书 6.1 标志 每桶(箱、袋)外注明: a) 供方名称; b) 产品名称、牌号; c) 批号; d) 净重、毛重; e) 出厂日期及“防潮”标志或字样。 6.2 包装 产品抽真空包装于双层塑料袋中或塑料瓶中,每袋(瓶)净重5kg、10kg、25kg、50kg。再将袋 (瓶)置于桶(箱)内,每桶(箱)净重10kg、20kg、25kg、50kg。如需方有特殊要求,则供需双方另行 协商。 6.3 运输、贮存 产品运输时严防淋雨吸潮,需存放于干燥处,不得露天堆放。 6.4 质量证明书 每