ICS77.120.99 H65 中华人民共和国国家标准 GB/T4148—2015 代替GB/T4148—2003 混合氯化稀土 Rareearthchloride 2015-09-11发布 2016-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T4148—2003《混合氯化稀土》。 本标准与GB/T4148—2003相比,主要技术变化如下: ———增加了字符牌号(见第3章); ———修改了通用混合氯化稀土191545A牌号的稀土元素技术指标(见表1); ———删除了原标准中2个用于电解用途的牌号191545D、191545E(见2003版表1); ———删除了原标准中液体混合氯化稀土产品牌号191516,新增加3个液体产品牌号191526A, 191526B,191526C,并把固体的混合氯化稀土与液体的混合氯化稀土化学成分分别用表1和 表2表示(见2003版表1); ———修改了混合氯化稀土191545C牌号稀土中CeO2量,增加了Pr6O11量的考核指标(见表1); ———调整了各牌号中的非稀土杂质考核指标(见表1); ———修改了液体混合氯化稀土191526牌号中La2O3/REO及CeO2/REO表示方法,由原先百分 含量表示法改为浓度g/L表示法,并修改了REO浓度考核指标(见表1); ———增加了Al2O3的考核指标(见表1)。 本标准由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)提出并归口。 本标准主要起草单位:宜兴新威利成稀土有限公司、中国北方稀土(集团)高科技股份有限公司。 本标准主要起草人:俞志春、邹彬、郭美琴、郝高慧、周晓东。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T4148—1984、GB/T4148—1993、GB/T4148—2003。 ⅠGB/T4148—2015 混合氯化稀土 1 范围 本标准规定了混合氯化稀土的要求、试验方法、检验规则与标志、包装、运输、贮存及质量证明书。 本标准适用于以稀土矿为原料,经化学法和萃取法制得的混合氯化稀土,供作单一稀土化合物、石 油裂化催化剂、抛光粉原料及各种分组稀土富集物的原料,也可用于化工、轻纺、农业等领域。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T14635 稀土金属及其化合物化学分析方法 稀土总量的测定 GB/T16141 放射性核素的α能谱分析方法 GB/T16484(所有部分) 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 GB/T17803 稀土产品牌号表示方法 3 要求 3.1 产品分类 产品有固体和液体两种形态。固体产品按化学成分分为三个牌号,ReCl3-45A、ReCl3-45B、ReCl3- 45C;液体产品按化学成分也分为三个牌号:ReCl3-26A、ReCl3-26B、ReCl3-26C,产品牌号表示方法应符 合GB/T17803的规定。 3.2 字符牌号说明与示例 根据GB/T17803,混合氯化稀土牌号由产品分子式、阿拉伯数字和特定字母组成,共分两个层次, 其中第一层次用该产品的分子式表示;第二层次表示该产品的级别(规格)。对于固体产品,第二层次以 氯化稀土中氧化稀土的稀土总量的表述,其质量分数采用四舍五入方法修约后取前两位数字表示,当质 量分数只有一位数字时,则采用四舍五入修约后取整数,再在该数字前加“0”补足两位数字表示;对于液 体产品,第二层次以氯化稀土中稀土的浓度来表示。对于稀土总量(质量分数)或浓度相同但其他成分 (包括杂质)质量分数要求不同的产品,可在该组牌号最后依次加上大写字母A、B、C、D……表示,以示 区别。在第一层次和第二层次之间用“-”分开。 ×× 第一层次 表示该产品的名称×× 第二层次 表示该产品的级别(规格) 1GB/T4148—2015 3.3 化学成分 3.3.1 固体混合氯化稀土产品化学成分应符合表1规定。需方如有特殊要求,供需双方可另行协商。 表1 产品牌号字符牌号 ReCl3-45A ReCl3-45B ReCl3-45C 对应原数字牌号 191545A 191545B 191545C 化学成分 (质量分数)/ %REO,不小于 45.0 45.0 45.0 不小于 主要稀土 组分/REOLa2O3 27 28.0 37.0 CeO2 45.0 45.0 60.0 Pr6O11 4.0 8.0 2.0 Nd2O3 14.0 18.0 0.1 不大于 其他稀土 组分/REOEu2O3 0.20 0.01 0.01 Sm2O3 Gd2O3 Tb4O7 Dy2O3 Ho2O3 Er2O3 Tm2O3 Yb2O3 Lu2O3 Y2O3合量10.00.05 0.05 合量0.1 合量0.1 非稀土杂 质,不大于Fe2O3 0.05 0.05 0.05 BaO 0.50 0.50 0.50 CaO MgO合量3.0 合量2.5 合量3.0 ZnO 0.05 — — Na2O 0.50 0.50 — Al2O3 0.04 0.04 0.04 ThO2 0.03 0.03 — SO42-0.05 0.05 0.01 PO43-0.01 0.01 0.01 水不溶物 0.30 0.30 0.30 NH4Cl 1.0 1.0 1.0 3.3.2 液体混合氯化稀土产品化学成分应符合表2规定。需方如有特殊要求,供需双方可另行协商。 2GB/T4148—2015 表2 产品牌号字符牌号 ReCl3-260A ReCl3-260B ReCl3-260C 对应原数字牌号 191526A 191526B 191526C 化学成分 (质量分数)/ %REO/(g/L),不小于 260 260 260 不小于 主要稀土组分/ REO/ (质量分数/%)La2O3 27 28.0 37.0 CeO2 45.0 45.0 60.0 Pr6O11 4.0 8.0 2.0 Nd2O3 14.0 18.0 0.1 不大于 其他稀土组分/ REO/ (质量分数/%)Eu2O3 0.20 0.01 0.01 Sm2O3 Gd2O3 Tb4O7 Dy2O3 Ho2O3 Er2O3 Tm2O3 Yb2O3 Lu2O3 Y2O3合量10.00.05 0.05 合量0.1 合量0.1 非稀土杂质/(g/L), 不大于Fe2O3 0.15 0.15 0.15 BaO 1.5 1.5 1.5 CaO MgO合量6.0 合量6.0 合量6.0 ZnO 0.15 0.15 0.15 Na2O 1.5 1.5 1.5 Al2O3 0.2 0.2 0.2 Th2O3 0.1 0.1 0.1 SO42-0.15 0.15 0.15 PO43-0.025 0.025 0.025 NH4Cl 0.1 0.1 0.1 pH值 2.5~3.5 2.5~3.5 2.5~3.5 3.4 总α放射性比活度 3.4.1 固体产品的总α放射性比活度不大于1×104Bq/kg。 3.4.2 液体产品的总α放射性比活度不大于0.36×104Bq/L。 3GB/T4148—2015 3.5 外观质量 3.5.1 固体产品为微红色或白色结晶体,产品应洁净,无肉眼可见夹杂物。 3.5.2 液体产品呈透明棕黄色,清亮洁净,无肉眼可见夹杂物或沉淀物。 4 试验方法 4.1 化学成分 4.1.1 产品中REO总量的分析按照GB/T14635的规定进行。 4.1.2 产品中其他化学成分的分析按照GB/T16484的规定进行。 4.1.3 pH值用pH计检测。 4.2 α放射性比活度 产品总α放射性比活度的检验参照GB/T16141的规定进行。 4.3 数值修约 按GB/T8170规定的进行。 4.4 外观质量 目测检验。 5 检验规则 5.1 检查与验收 5.1.1 产品由供方质量检验部门进行检验,保证产品质量符合本标准规定,并填写产品质量证明书。 5.1.2 需方应对收到的产品进行检验,如检验结果与本标准规定不符,固体产品应在收到产品之日起 2个月内、液体产品应在收到产品之日起7日内向供方提出,由供需双方协商解决。如需仲裁,可委托 双方认可的单位进行,并在需方共同取样。 5.2 组批 产品应成批提交检验,每批应由同一牌号的产品组成。 5.3 检验项目 5.3.1 固体产品每批应进行化学成分和外观质量检验。 5.3.2 液体产品每批应进行化学成分和外观质量检验。 5.3.3 总α放射性比活度根据用户要求提供检验数据。 5.4 取样与制样 5.4.1 固体产品化学成分的仲裁取样按表3规定进行。每件(袋)数取样量不少于100g,将试样充分 破碎混匀后,以四分法迅速缩分至试样所需数量。 4GB/T4148—2015 表3 件(袋)数 1~5 6~49 50~100 >100 取样件(袋)数 件(袋)数的100% 5件(袋)数的10% 只进不舍取整数件(袋)数的平方根 只进不舍取整数 5.4.2 液体产品化学成分的仲裁取样按表4规定进行。将液体混合氯化稀土充分混匀,每次按表4要 求取样100mL,转入混样瓶中形成批样,将批样混合均匀,迅速分取四份试样。 表4 体积/桶 <10 10~40 >40 取样量 每桶取100mL 随机抽取2桶,每桶50mL随机抽取5桶,每桶20mL 5.5 检验结果判断 5.5.