书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０８０ ． １５ 犌 １７ 　 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ４１１７ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ４１１７ — １９９２ ， ＧＢ ／ Ｔ４１２０．３ — １９９２ ， ＧＢ ／ Ｔ４１２０．５ ～ ４１２０．６ — １９９２ 工业用二氯甲烷 犕犲狋犺狔犾犲狀犲犮犺犾狅狉犻犱犲犳狅狉犻狀犱狌狊狋狉犻犪犾狌狊犲 ２００８  ０４  ０１ 发布 ２００８  ０９  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ４１１７ — １９９２ 《 工业二氯甲烷 》、 ＧＢ ／ Ｔ４１２０．３ — １９９２ 《 工业液体氯代甲烷类产品中 酸度的测定 　 滴定法 》、 ＧＢ ／ Ｔ４１２０．５ — １９９２ 《 工业液体氯代甲烷类产品中微量水分的测定 　 浊点法 》 和 ＧＢ ／ Ｔ４１２０．６ — １９９２ 《 工业液体氯代甲烷类产品的包装 、 标志 、 贮存 、 运输和检验规则 》。 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ４１１７ — １９９２ 相比主要变化如下 ： ——— 范围由 “ 本标准适用于天然气热氯化法和光氯化法生产的二氯甲烷 ” 改为 “ 本标准适用于甲醇 氢氯化法工艺生产的二氯甲烷 ”（ ＧＢ ／ Ｔ４１１７ — １９９２ 的第 １ 章 ， 本版的第 １ 章 ）； ——— 技术要求中二氯甲烷质量分数优等品指标由 ≥ ９９．５％ 修改为 ≥ ９９．９０％ ， 一等品指标由 ≥ ９９．０％ 修改为 ≥ ９９．５０％ ， 合格品指标由 ≥ ９８．０％ 修改为 ≥ ９９．２０％ ； 水分优等品指标由 ≤ ０．０４０％ 修改为 ≤ ０．０１０％ ， 一等品指标由 ≤ ０．０５０％ 修改为 ≤ ０．０２０％ ， 合格品指标由 ≤ ０．０６０％ 修改为 ≤ ０．０３０％ ； 酸度一等品指标由 ≤ ０．０００８％ 修改为 ≤ ０．０００４％ ， 合格品指标 由 ≤ ０．００１０％ 修改为 ≤ ０．０００８％ ； 蒸发残渣一等品指标由 ≤ ０．００１０％ 修改为 ≤ ０．０００５％ ， 合格品指标由 ≤ ０．００３０％ 修改为 ≤ ０．００１０％ （ ＧＢ ／ Ｔ４１１７ — １９９２ 的 ３．２ ， 本版的 ３．２ ）； ——— 试验方法中 ， 纯度的测定引用 ＧＢ ／ Ｔ２１５４１ — ２００８ 《 工业用氯代甲烷类产品纯度的测定 　 气相 色谱法 》。 水分的测定取消浊点法 ， 增加卡尔 · 费休库仑电量法 ， 并规定卡尔 · 费休库仑电量 法为仲裁法 ； 增加了外观的试验方法 （ ＧＢ ／ Ｔ４１１７ — １９９２ 的第 ４ 章 ， 本版的第 ４ 章 ）； ——— 检验规则与标志 、 包装 、 贮存和运输分为两章编写 （ ＧＢ ／ Ｔ４１１７ — １９９２ 的第 ５ 章 ， 本版的第 ５ 章 、 第 ６ 章 ）； ——— 增加了 “ 有毒品 ” 标志 （ 见 ６．１ ）； ——— 增加了 “ 安全 ” 一章 （ 见第 ７ 章 ）。 请注意本标准的某些内容有可能涉及专利 。 本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任 。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ／ ＳＣ２ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 浙江衢化氟化学有限公司 、 昊华西南化工有限责任公司 。 本标准参加起草单位 ： 山东东岳氟硅材料有限公司 、 山东金岭化工股份有限公司 。 本标准主要起草人 ： 刘红秀 、 陈科峰 、 汤月明 、 张学良 、 宓宏 、 陈彩琴 、 谭显文 。 ＧＢ ／ Ｔ４１１７ 、 ＧＢ ／ Ｔ４１２０．３ 、 ＧＢ ／ Ｔ４１２０．５ 、 ＧＢ ／ Ｔ４１２０．６ 于 １９８３ 年首次发布 ， １９９２ 年第一次 修订 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ４１１７ — ２００８ 工业用二氯甲烷 １ 　 范围 本标准规定了工业用二氯甲烷的要求 、 试验方法 、 检验规则 、 标志 、 包装 、 运输 、 贮存 、 安全 。 本标准适用于甲醇氢氯化法工艺生产的二氯甲烷的生产 、 检验和销售 。 该产品主要用于溶剂 、 提取 剂 、 清洗剂 、 发泡剂 、 脱膜剂等 ， 并用作生产二氟甲烷 （ ＨＦＣ３２ ） 及制药行业的原料 。 分子式 ： ＣＨ ２ Ｃｌ ２ 。 相对分子质量 ： ８４．９３２ （ 按 ２００５ 年国际相对原子质量 ）。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ１９０ — １９９０ 　 危险货物包装标志 ＧＢ ／ Ｔ１９１ — ２０００ 　 包装储运图示标志 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 　 化学试剂 　 标准滴定溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 　 化学试剂 　 试验方法中所用制剂及制品的制备 （ ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ１２５０ 　 极限数值的表示和判定方法 ＧＢ ／ Ｔ３１４３ — １９８２ 　 液体化学产品颜色测定法 （ Ｈａｚｅｎ 单位 ——— 铂  钴色号 ） ＧＢ ／ Ｔ６２８３ — １９８６ 　 化工产品中水分含量的测定 　 卡尔 · 费休法 （ 通用方法 ） ＧＢ ／ Ｔ６３２４．２ — ２００４ 　 有机化工产品试验方法 　 第 ２ 部分 ： 挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣 测定 （ ＩＳＯ７５９ ： １９８１ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ６６７８ — ２００３ 　 化工产品采样总则 ＧＢ ／ Ｔ６６８０ — ２００３ 　 液体化工产品采样通则 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — １９９２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ｅｑｖＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ） ＧＢ ／ Ｔ２１５４１ — ２００８ 　 工业用氯代甲烷类产品纯度的测定 　 气相色谱法 ３ 　 要求 ３ ． １ 　 外观 ： 无色澄清 、 无悬浮物 、 无机械杂质的液体 。 ３ ． ２ 　 工业用二氯甲烷的质量应符合表 １ 所示的技术要求 。 表 １ 　 技术要求 项 　　 目指 　　 标 优等品 一等品 合格品 二氯甲烷的质量分数 ａ ／ ％ ≥ ９９．９０ ９９．５０ ９９．２０ 水的质量分数 ／ ％ ≤ ０．０１０ ０．０２０ ０．０３０ 酸 （ 以 ＨＣｌ 计 ） 的质量分数 ／ ％ ≤ ０．０００４ ０．０００８ 色度 ／ Ｈａｚｅｎ 单位 （ ＰｔＣｏ 色号 ） ≤ １０ 蒸发残渣的质量分数 ／ ％ ≤ ０．０００５ ０．００１０ 　　 ａ 添加的稳定剂的量不计入二氯甲烷的质量分数 。 １ 犌犅 ／ 犜 ４１１７ — ２００８ ４ 　 试验方法 ４ ． １ 　 警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况 。 操作者应采取适当的安全和健康措施 。 ４ ． ２ 　 一般规定 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — １９９２ 中规定的三级水 。 分析 中所用标准滴定溶液 、 制剂及制品 ， 在没有注明其他要求时 ， 均按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 的规定制备 。 ４ ． ３ 　 外观 取适量实验室样品于比色管内 ， 目测观察样品有无悬浮物和机械杂质 。 ４ ． ４ 　 二氯甲烷含量的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ２１５４１ — ２００８ 规定的方法进行 。 ４ ． ５ 　 水分的测定 ４ ． ５ ． １ 　 卡尔 · 费休容量法 按 ＧＢ ／ Ｔ６２８３ — １９８６ 规定的方法进行 。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 ， 两次平行测定结果的绝对差值不大于两次平行测 定结果的平均值的 １０％ 。 ４ ． ５ ． ２ 　 卡尔 · 费休库仑电量法 （ 仲裁法 ） ４ ． ５ ． ２ ． １ 　 方法提要 实验室样品中的水在有机碱和甲醇的存在下与电解液中的碘进行定量反应 ， 反应为 ： Ｉ ２ ＋ＳＯ ２ ＋Ｈ ２ →  Ｏ２ＨＩ＋ＳＯ ３ ２Ｉ － →  －２ｅＩ ２ 参加反应的碘分子数等于水的分子数 ， 而电解生成的碘与所消耗的电量成正比 。 依据法拉第定律 ， 在仪器上直接读出被测试样的水含量 。 ４ ． ５ ． ２ ． ２ 　 仪器 ４ ． ５ ． ２ ． ２ ． １ 　 库仑电量水分测定仪 ： 检测灵敏度 ０．１ μ ｇＨ ２ Ｏ 。 或其他能满足分析要求的微量水分测定 仪也可使用 ； ４ ． ５ ． ２ ． ２ ． ２ 　 天平 ： 分度值为 ０．０１ｇ ； ４ ． ５ ． ２ ． ２ ． ３ 　 注射器 ： ５ｍＬ 。 ４ ． ５ ． ２ ． ３ 　 试剂 与库仑电量水分测定仪配套使用的电解液 （ 市售试剂 ）。 ４ ． ５ ． ２ ． ４ 　 分析步骤 向库仑电量水分测定仪电解池加入电解液 ， 调节库仑电量水分测定仪 ， 使滴定池内达到平衡状态 。 用注射器吸取约 ２ｍＬ 实验室样品 （ 或根据实验室样品中的水含量调整 ）， 称量 ， 精确至 ０．０１ｇ ， 加入到 库仑电量水分测定仪中 ， 立即进行电量滴定 ， 滴定结束后 ， 根据试料的质量 ， 计算水含量或在库仑电量水 分测定仪上直接读取水的质量分数 。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 ， 两次平行测定结果的绝对差值不大于两次平行测 定