书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ６０ 犎 １３ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ４１０３ ． １６ — ２００９ 铅及铅合金化学分析方法 第 １６ 部分 ： 铜 、 银 、 铋 、 砷 、 锑 、 锡 、 锌量的测定 　 光电直读发射光谱法 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犾犲犪犱犪狀犱犾犲犪犱犪犾犾狅狔狊 — 犘犪狉狋 １６ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮狅狆狆犲狉 ， 狊犻犾狏犲狉 ， 犫犻狊犿狌狋犺 ， 犪狉狊犲狀犻犮 ， 犪狀狋犻犿狅狀狔 ， 狋犻狀犪狀犱狕犻狀犮犮狅狀狋犲狀狋狊 — 犗狆狋犻犮犪犾犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 ２００９  ０４  ０８ 发布 ２０１０  ０２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书中华人民共和国 国家标准 铅及铅合金化学分析方法 第 １６ 部分 ： 铜 、 银 、 铋 、 砷 、 锑 、 锡 、 锌量的测定 　 光电直读发射光谱法 ＧＢ ／ Ｔ４１０３．１６ — ２００９  中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街 １６ 号 邮政编码 ： １０００４５ 网址 ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ 电话 ： ６８５２３９４６ 　 ６８５１７５４８ 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销  开本 ８８０×１２３０１ ／ １６ 　 印张 ０．５ 　 字数 １０ 千字 ２００９ 年 ６ 月第一版 　 ２００９ 年 ６ 月第一次印刷  书号 ： １５５０６６ · １３７５０５ 如有印装差错 　 由本社发行中心调换 版权专有 　 侵权必究 举报电话 ：（ ０１０ ） ６８５３３５３３ 书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ４１０３ 《 铅及铅合金化学分析方法 》 分为 １６ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 锡量的测定 ； ——— 第 ２ 部分 ： 锑量的测定 ； ——— 第 ３ 部分 ： 铜量的测定 ； ——— 第 ４ 部分 ： 铁量的测定 ； ——— 第 ５ 部分 ： 铋量的测定 ； ——— 第 ６ 部分 ： 砷量的测定 ； ——— 第 ７ 部分 ： 硒量的测定 ； ——— 第 ８ 部分 ： 碲量的测定 ； ——— 第 ９ 部分 ： 钙量的测定 ； ——— 第 １０ 部分 ： 银量的测定 ； ——— 第 １１ 部分 ： 锌量的测定 ； ——— 第 １２ 部分 ： 铊量的测定 ； ——— 第 １３ 部分 ： 铝量的测定 ； ——— 第 １４ 部分 ： 镉量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １５ 部分 ： 镍量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １６ 部分 ： 铜 、 银 、 铋 、 砷 、 锑 、 锡 、 锌量的测定 　 光电直读发射光谱法 。 本部分为第 １６ 部分 。 本部分附录 Ａ 为资料性附录 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本部分负责起草单位 ： 深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂 。 本部分参加起草单位 ： 河南豫光金铅股份有限公司 、 株洲冶炼集团股份有限公司 。 本部分主要起草人 ： 师世龙 、 涂小红 、 刘莹晶 、 孔建敏 、 钟勇 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ４１０３ ． １６ — ２００９ 铅及铅合金化学分析方法 第 １６ 部分 ： 铜 、 银 、 铋 、 砷 、 锑 、 锡 、 锌量的测定 　 光电直读发射光谱法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ４１０３ 的本部分规定了铅中的铜 、 银 、 铋 、 砷 、 锑 、 锡 、 锌量的测定方法 。 本部分适用于铅中的铜 、 银 、 铋 、 砷 、 锑 、 锡 、 锌量的测定 。 测定范围见表 １ 。 表 １ 　 元素测定范围 元 　　 素 测定范围 ／ ％ Ｃｕ ０．０００３ ～ ０．００６０ Ａｇ ０．０００１ ～ ０．００４０ Ｂｉ ０．０００７ ～ ０．０１０ Ａｓ ０．０００２ ～ ０．００６０ 元 　　 素 测定范围 ／ ％ Ｓｂ ０．０００４ ～ ０．００６５ Ｓｎ ０．０００３ ～ ０．００６０ Ｚｎ ０．０００３ ～ ０．００５０ — — ２ 　 方法原理 试料经光源激发后 ， 所辐射的特征光经入射狭缝到分光系统色散成光谱 ， 此光谱强度与元素含量呈 一定函数关系 。 对选定的内标线和分析线的强度进行光电测量 ， 根据标准样品制作工作曲线 ， 可求出待 测元素的含量 。 ３ 　 仪器 、 设备与材料 ３ ． １ 　 铅锭光谱分析标样 ， 标样值要求见表 ２ 。 表 ２ 　 铅标样值 标准值化学成分 （ 质量分数 ）／ ％ Ｃｕ Ａｇ Ｂｉ Ａｓ Ｓｂ Ｓｎ Ｚｎ 低点 ， 不大于 ０．０００３０．０００１０．０００７０．０００２０．０００４０．０００３０．０ ００３ 高点 ， 不小于 ０．００６００．００４０ ０．０１０ ０．００６００．００６５０．００６００．００ ５０ ３ ． ２ 　 光电直读发射光谱仪检测限应满足表 ３ 要求 ， 其他参数见附录 Ａ 。 表 ３ 　 光电发射光谱仪检测限 分析元素 测定下限 检出限 Ｃｕ ≤ ３ μ ｇ ／ ｇ ≤ ０．９ μ ｇ ／ ｇ Ａｇ ≤ １ μ ｇ ／ ｇ ≤ ０．３ μ ｇ ／ ｇ Ｂｉ ≤ ７ μ ｇ ／ ｇ ≤ ２．１ μ ｇ ／ ｇ Ａｓ ≤ ２ μ ｇ ／ ｇ ≤ ０．６ μ ｇ ／ ｇ 分析元素 测定下限 检出限 Ｓｂ ≤ ４ μ ｇ ／ ｇ ≤ １．２ μ ｇ ／ ｇ Ｓｎ ≤ ３ μ ｇ ／ ｇ ≤ ０．９ μ ｇ ／ ｇ Ｚｎ ≤ ３ μ ｇ ／ ｇ ≤ ０．９ μ ｇ ／ ｇ — — — ３ ． ３ 　 精密车床或铣床 。 ３ ． ４ 　 高纯氩气 ： 氩气 （ Ａｒ ） 纯度 （ 体积分数 ） ≥ ９９．９９９％ 。 ３ ． ５ 　 再校准样品 ： 用来校准仪器工作状态的成分均匀 、 稳定的样品 。 再校准样品可以从标准样品 （ 标准 １ 犌犅 ／ 犜 ４１０３ ． １６ — ２００９ 物质 ） 系列中选取 ， 也可从满足要求的 、 均匀稳定的试样中选取 。 ３ ． ６ 　 控制样品 ： 具有准确定值的与待测试样具有相似基体 、 相近组织结构的标准样品 。 ４ 　 试料 ４ ． １ 　 取样 从熔融状态取样时 ， 用预热过的模具浇铸成型 。 模具自选 ， 但应保证试样均匀 、 无缩孔和裂纹 。 从 铸锭 、 铸件 、 加工件上取样时 ， 应从具有代表性的部位取样 。 ４ ． ２ 　 试样加工 试样分析面用车床或铣床加工成光洁的平面 。 加工时应防止试样过热氧化 。 ５ 　 分析步骤 ５ ． １ 　 工作曲线的绘制 对标准样品按 ４．２ 进行加工后 ， 使用光电直读发射光谱仪 ， 在选定的分析条件下 ， 对每个标准样品 进行三次以上激发 ， 测量分析线对强度比 ， 取平均值对元素含量绘制工作曲线 。 ５ ． ２ 　 仪器再校准 对再校准样品按 ４．２ 进行加工后 ， 使用光电直读发射光谱仪 ， 在选定的分析条件下 ， 在绘制工作曲 线同时对再校准样品进行三次以上激发 ， 采集并存储再校准样品的平均原始强度比 。 以后 ， 可根据仪器 漂移情况 ， 定期或不定期按仪器再校准程序 ， 激发再校准样品 ， 对仪器进行再校准 。 ５ ． ３ 　 控制样品的测定 选择与待测样品元素含量范围接近的控制样品 ， 按 ４．２ 对其加工后进行激发测定 ， 仪器根据工作曲 线与各校正因素自动计算测定结果 ； 比较测定结果与控制样品定值结果 ， 若存在显著差异 ， 应查明原因 ， 纠正错误 ， 必要时重复 ５．２ 或 ５．１ 操作 ， 直至控制样品测定获得满意结果 ， 才能进行 ５．４ 测定 。 ５ ． ４ 　 测定 使用光电直读发射光谱仪 ， 在选定的仪器分析条件下 ， 对试料进行激发 ， 测量分析线对强度比 ， 同一 试料最少进行两次激发 ， 仪器根据工作曲线与各校正因素 ， 自动进行数据处理 ， 计算并输出各元素含量 。 ６ 　 精密度 ６ ． １ 　 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ， 在以下给出的平均值范围内 ， 这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限 （ 狉 ）， 超过重复性限 （ 狉 ） 的情况不超过 ５％ ， 重复性限 （ 狉 ） 按表 ４ 数据采用线性 内插法求得 ： 表 ４ 　 重复性限 狑 （ Ｃｕ ）／ ％ ０．０００２８ ０．００１６ ０．００３１ ０．００６４ 狉 ／ ％ ０．０００１５ ０．０００３ ０．０００４ ０．０００６ 狑 （ Ａｇ ）／ ％ ０．０００２６ ０．０００６１ ０．００１６ ０．００４３ 狉 ／ ％ ０．０００１２ ０．０００１５ ０．０００３ ０．０００５ 狑 （ Ｂｉ ）／ ％ ０．００１０ ０．００２６ ０．００５２ ０．０１０４ 狉 ／ ％ ０．０００２ ０．０００４ ０．０００６ ０．００１０ 狑 （ Ａｓ ）／ ％ ０．０００３４ ０．００１３ ０．００１９ ０．００５６ 狉 ／ ％ ０．０００１５ ０．０００２ ０．０００３ ０．０００６ 狑 （ Ｓｂ ）／ ％ ０．０００３９ ０．００１４ ０．００２９ ０．００７１ ２ 犌犅 ／ 犜 ４１０３ ． １６ — ２００９ 表 ４ （ 续 ） 狉 ／ ％ ０．０００１０ ０．０００２ ０．０００４ ０．０００８ 狑 （ Ｓｎ ）／ ％ ０．０００３１ ０．００１４ ０．００５５ — 狉 ／ ％ ０．０００１５ ０．０００３ ０．０