书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ６０ 犎 １３ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ４１０３ ． １５ — ２００９ 铅及铅合金化学分析方法 第 １５ 部分 ： 镍量的测定 火焰原子吸收光谱法 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犾犲犪犱犪狀犱犾犲犪犱犪犾犾狅狔狊 — 犘犪狉狋 １５ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狀犻犮犽犲犾犮狅狀狋犲狀狋 — 犉犾犪犿犲犪狋狅犿犻犮犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉狔 ２００９  ０４  ０８ 发布 ２０１０  ０２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ４１０３ 《 铅及铅合金化学分析方法 》 分为 １６ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 锡量的测定 ； ——— 第 ２ 部分 ： 锑量的测定 ； ——— 第 ３ 部分 ： 铜量的测定 ； ——— 第 ４ 部分 ： 铁量的测定 ； ——— 第 ５ 部分 ： 铋量的测定 ； ——— 第 ６ 部分 ： 砷量的测定 ； ——— 第 ７ 部分 ： 硒量的测定 ； ——— 第 ８ 部分 ： 碲量的测定 ； ——— 第 ９ 部分 ： 钙量的测定 ； ——— 第 １０ 部分 ： 银量的测定 ； ——— 第 １１ 部分 ： 锌量的测定 ； ——— 第 １２ 部分 ： 铊量的测定 ； ——— 第 １３ 部分 ： 铝量的测定 ； ——— 第 １４ 部分 ： 镉量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １５ 部分 ： 镍量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １６ 部分 ： 铜 、 银 、 铋 、 砷 、 锑 、 锡 、 锌量的测定 　 光电直读发射光谱法 。 本部分为第 １５ 部分 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本部分负责起草单位 ： 株洲冶炼集团股份有限公司 、 北京矿冶研究总院 。 本部分参加起草单位 ： 河南豫光金铅股份有限公司 、 深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶 炼厂 、 柳州华锡集团有限责任公司金海冶金化工分公司 。 本部分主要起草人 ： 雷素函 、 向德磊 、 刘新玲 、 蔡军 、 刘春峰 、 于力 、 孔建敏 、 张泽儒 、 涂小红 、 陆超 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ４１０３ ． １５ — ２００９ 铅及铅合金化学分析方法 第 １５ 部分 ： 镍量的测定 火焰原子吸收光谱法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ４１０３ 的本部分规定了铅中镍量的测定 。 本部分适用于铅中镍量的测定 。 测定范围 ： ０．０００１％ ～ ０．０１％ 。 ２ 　 方法原理 试料用硝酸溶解 ， 以硫酸铅沉淀分离铅 ， 使用空气  乙炔火焰 ， 于原子吸收光谱仪波长 ２３２．０ｎｍ 处 测量镍的吸光度 ， 以标准曲线法计算镍量 。 ３ 　 试剂 除另有说明 ， 本试验用于制备溶液和分析用水均为一级水 ， 实验所用器皿均用稀硝酸 （ １＋４ ） 浸泡 后 ， 用一级水彻底清洗 。 ３ ． １ 　 硝酸 （ ρ １．４２ｇ ／ ｍＬ ）， 优级纯 。 ３ ． ２ 　 硫酸 （ ρ １．８４ｇ ／ ｍＬ ）， 优级纯 。 ３ ． ３ 　 硝酸 （ １＋１ ）。 ３ ． ４ 　 硝酸 （ １＋３ ）。 ３ ． ５ 　 硫酸 （ １＋１ ）。 ３ ． ６ 　 镍标准贮存溶液 ： 称取 ０．５０００ｇ 金属镍 （ 镍的质量分数 ≥ ９９．９５％ ） 于 ２００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ２０ｍＬ 硝酸 （ ３．３ ）， 盖上表皿 ， 低温加热至完全溶解 ， 煮沸 ， 驱除氮的氧化物 ， 取下冷却 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 ０．５ｍｇ 镍 。 ３ ． ７ 　 镍标准溶液 ： 移取 １０．００ｍＬ 镍标准贮存溶液 （ ３．６ ） 于 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 ２０ｍＬ 硝酸 （ ３．３ ）， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １０ μ ｇ 镍 。 ４ 　 仪器 原子吸收光谱仪 ， 附镍空心阴极灯 。 在仪器最佳工作条件下 ， 凡能达到下列指标者均可使用 。 ——— 特征浓度 ： 在与测量样品溶液基体相一致的溶液中 ， 镍的特征浓度应不大于 ０．０５ μ ｇ ／ ｍＬ ； ——— 精密度 ： 用最高浓度的标准溶液测量 １０ 次吸光度 ， 其标准偏差应不超过平均吸光度的 １．０％ ； 用最低浓度的标准溶液 （ 不是 “ 零 ” 浓度标准溶液 ） 测量 １０ 次吸光度 ， 其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的 ０．５％ ； ——— 工作曲线线性 ： 将工作曲线按浓度等分成五段 ， 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比 ， 应不小于 ０．８ ； ——— 仪器参考工作条件见表 １ 。 １ 犌犅 ／ 犜 ４１０３ ． １５ — ２００９ 表 １ 　 仪器工作条件 波长 ／ ｎｍ 灯电流 ／ ｍＡ 单色器通带 ／ ｎｍ 燃烧器高度 ／ ｍｍ 空气流量 ／（ Ｌ ／ ｍｉｎ ） 乙炔流量 ／（ Ｌ ／ ｍｉｎ ） ２３２．０ ２ ０．１ ５ ８．０ ２．５ ５ 　 分析步骤 ５ ． １ 　 试料 按表 ２ 称取试样 ， 精确至 ０．０００１ｇ 。 ５ ． ２ 　 空白试验 随同试料做空白试验 ， 按表 ２ 在空白试验溶液中加入硫酸 （ ３．５ ）。 表 ２ 　 试料量及试剂加入量 镍的质量分数 ／ ％ 试料量 犿 ／ ｇ 硝酸 （ ３．４ ） 加入量 ／ ｍＬ 硫酸 （ ３．５ ） 加入量 ／ ｍＬ 空白试验中硫酸 （ ３．５ ） 加入量 ／ ｍＬ ０．０００１ ～ ０．００１ １０．０００ ４０ ６．０ １．０ ＞ ０．００１ ～ ０．００２ ５．０００ ３０ ３．５ １．０ ＞ ０．００２ ～ ０．００５ ２．０００ ２５ ２．０ １．０ ＞ ０．００５ ～ ０．０１０ １．０００ ２０ １．５ １．０ ５ ． ３ 　 测定 ５ ． ３ ． １ 　 将试料 （ ５．１ ） 置于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 按表 １ 加入硝酸 （ ３．４ ）， 盖上表皿 ， 低温加热溶解 ， 蒸至盐类 析出 。 稍冷 ， 用水吹洗表皿及杯壁 ， 微热溶解盐类 ， 冷却 。 移入预先盛有按表 １ 加入硫酸 （ ３．５ ） 的 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 定容 ， 混匀 ， 静置 ３０ｍｉｎ 。 ５ ． ３ ． ２ 　 使用空气  乙炔火焰 ， 于原子吸收光谱仪波长 ２３２．０ｎｍ 处 ， 以水调零 ， 与测量系列标准溶液的同 时 ， 测量试液吸光度 ， 减去随同试料的空白溶液的吸光度 ， 从工作曲线上查出相应的镍浓度 （ ρ ）。 ５ ． ４ 　 工作曲线的绘制 ５ ． ４ ． １ 　 移取 ０．００ｍＬ 、 ２．００ｍＬ 、 ４．００ｍＬ 、 ６．００ｍＬ 、 ８．００ｍＬ 、 １０．００ｍＬ 镍标准溶液 （ ３．７ ） 于一组 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 ２０ｍＬ 硝酸 （ ３．４ ）， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 ５ ． ４ ． ２ 　 与试料测定相同条件下 ， 测量系列标准溶液吸光度 ， 减去系列标准溶液中 “ 零 ” 浓度溶液吸光度 ， 以镍浓度为横坐标 ， 吸光度为纵坐标 ， 绘制工作曲线 。 ６ 　 分析结果的计算 按式 （ １ ） 计算镍的质量分数 狑 （ Ｎｉ ）， 数值以 ％ 表示 ： 狑 （ Ｎｉ ） ＝ 犓 · ρ · 犞 × １０ － ６ 犿 × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犓 ——— ５０ｍＬ 容量瓶中硫酸铅沉淀对溶液体积的校正系数 （ １０．０００ｇ 试样时为 ０．９５２ ； ５．０００ｇ 试 样时为 ０．９７４ ； ２．０００ｇ 试样时为 ０．９９０ ； １．０００ｇ 试样时为 ０．９９５ ）； ρ ——— 自工作曲线上查得的镍浓度 ， 单位为微克每毫升 （ μ ｇ ／ ｍＬ ）； 犞 ——— 试液定容体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犿 ——— 试料的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 分析结果小于 ０．００１０％ 应保留一位有效数字 ， 大于等于 ０．００１０％ 应保留两位有效数字 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ４１０３ ． １５ — ２００９ ７ 　 精密度 ７ ． １ 　 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ， 在以下给出的平均值范围内 ， 这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限 （ 狉 ）， 超过重复性限 （ 狉 ） 的情况不超过 ５％ ， 重复性限 （ 狉 ） 按表 ３ 数据采用线性 内插法求得 ： 表 ３ 　 重复性限 镍的质量分数 ／ ％ ０．０００２ ０．０００４ ０．００２１ ０．００５０ ０．０１０ 狉 ／ ％ ０．０００１ ０．０００２ ０．０００４ ０．０００８ ０．００１５ 　　 注 ： 重复性 （ 狉 ） 为 ２．８ 犛 狉 ， 犛 狉 为重复性标准差 。 ７ ． ２ 　 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ， 在以下给出的平均值范围内 ， 这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限 （ 犚 ）， 超过再现性限 （ 犚 ） 的情况不超过 ５％ ， 再现性限 （ 犚 ） 按表 ４ 数据采用线 性内插法求得 ： 表 ４ 　 再现性限 镍的质量分数 ／ ％ ０．０００２ ０．０００４ ０．００２１ ０．００５０ ０．０１０ 犚 ／ ％ ０．０００１ ０．０００２ ０．０００６ ０．００１０ ０．００２０