ICS77.120.60 H13 中华人民共和国国家标准 GB/T4103.13—2012 代替GB/T4103.13—2000 铅 及铅合金化学分析方法 第13部分:铝量的测定 Methodsforchemicalanalysisofleadandleadalloys— Part13:Determinationofaluminiumcontent 2012-12-31发布 2013-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国 国家标准 铅及铅合金化学分析方法 第13部分:铝量的测定 GB/T4103.13—2012 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址:www.gb168.cn 服务热线:010-51780168 010-68522006 2013年6月第一版 * 书号:155066·1-47040 版权专有 侵权必究 前 言 GB/T4103《铅及铅合金化学分析方法》共分16部分: ———第1部分:锡量的测定; ———第2部分:锑量的测定; ———第3部分:铜量的测定; ———第4部分:铁量的测定; ———第5部分:铋量的测定; ———第6部分:砷量的测定; ———第7部分:硒量的测定; ———第8部分:碲量的测定; ———第9部分:钙量的测定; ———第10部分:银量的测定; ———第11部分:锌量的测定; ———第12部分:铊量的测定; ———第13部分:铝量的测定; ———第14部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第15部分:镍量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第16部分:铜、银、铋、砷、锑、锡、锌量的测定 光电直读发射光谱法。 本部分为GB/T4103的第13部分。 本部分代替GB/T4103.13—2000《铅及铅合金化学分析方法 铝量的测定》,与GB/T4103.13— 2000相比,主要有如下变动: ———分析中显色缓冲体系发生了变化; ———补充了精密度条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位:株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿冶研究总院、陕西东岭冶炼有限公司、白 银有色西北铜加工有限公司。 本部分参加起草单位:河南豫光金铅股份有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、中金岭南韶关冶 炼厂。 本部分主要起草人:周君玲、马金梅、张东光、向德磊、叶世源、黄萍。 本部分所代替标准历次版本发布情况为: ———GB/T4103.13—2000。 ⅠGB/T4103.13—2012 铅及铅合金化学分析方法 第13部分:铝量的测定 1 范围 GB/T4103的本部分规定了铅及铅合金中铝含量的测定方法。 本标准适用于铅及铅合金中铝含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696) GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶(ISO1042) GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管(ISO648) GB/T12809 实验室玻璃仪器 玻璃量器的设计和结构原则(ISO384) GB/T12810 实验室玻璃仪器 玻璃量器的容量校准和使用方法(ISO4787) 3 总则 3.1 除非另有说明,在分析中仅使用确认的分析纯试剂;所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水, 应符合GB/T6682的规定。 3.2 所用仪器均应在检定周期内,其性能应达到检定要求的技术参数指标;玻璃容器使用GB/T12808、 GB/T12809、GB/T12806中规定的A级,具体使用方法参照GB/T12810的要求。 4 方法 铬天青S分光光度法 4.1 测定范围 本方法适用于蓄电池板栅用铅钙合金锭、再生铅钙合金中铝含量的测定。测定范围为0.0050%~ 0.100%。 4.2 原理 试料用稀硝酸-EDTA溶解,在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铝与铬天青S生成紫红色络合物,于分光 光度计波长555nm处测得其吸光度。Fe3+、Cu2+的干扰,可加抗坏血酸、硫脲隐蔽。 4.3 试剂 4.3.1 盐酸(ρ1.19g/mL)。 4.3.2 硝酸(ρ1.42g/mL)。 4.3.3 硝酸(3+7)。 1GB/T4103.13—2012 4.3.4 盐酸(1+1)。 4.3.5 盐酸(1+4)。 4.3.6 EDTA(50g/L)。 4.3.7 氢氧化钠溶液(200g/L)。 4.3.8 硫脲溶液(200g/L)。 4.3.9 抗坏血酸(10g/L),现用现配。 4.3.10 铅溶液:称取1.000g金属铅(wPb≥99.995%)于150mL烧杯中,加10mL硝酸(4.3.3), 3mLEDTA(4.3.6),低温溶解完全,冷却后移入100mL容量瓶中,混匀。用时现配。 4.3.11 乙酸-乙酸钠溶液:称取309g三水合乙酸钠,加500mL水溶解,加20mL冰乙酸,以水稀释至 1000mL,混匀。 4.3.12 铬天青溶液(1g/L):称取0.100g铬天青S溶于100mL乙醇(1+1)溶液中。 4.3.13 铝标准贮存溶液:称取纯铝0.1000g(wAl≥99.99%),置于100mL烧杯中,加入20mL水, 0.3g左右氢氧化钠低温溶解完全后,用盐酸(4.3.4)慢慢中和至出现沉淀并过量20mL,加热至溶液澄 清,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含铝100μg。 4.3.14 铝标准溶液:移取10.00mL铝标准贮备溶液(4.3.13),置于500mL容量瓶中,加5mL盐酸 (4.3.4),用水稀释刻度,混匀。此溶液1mL含铝2μg。 4.4 仪器 4.4.1 分析天平:可精确至0.1mg。 4.4.2 分光光度计。 4.5 试样 4.5.1 试样要求 铅及铅合金的取样应按照已颁布的标准方法进行。将试样加工成最大边长不超过3mm的样屑。 4.5.2 试料 称取试样1.00g,精确至0.0001g。按表1分取试料溶液。 表1 分取溶液体积 铝的质量分数/% 分取溶液体积/mL 0.0050~0.0080 10.00 >0.0080~0.030 5.00 >0.030~0.050 2.00 >0.050~0.100 1.00 4.6 分析步骤 4.6.1 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值。 4.6.2 空白试验 随同试料做空白试验。 2GB/T4103.13—2012 4.6.3 标准溶液的制备 4.6.3.1 移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL铝标准溶液(4.3.14),分 别置于一组50mL容量瓶中,分别加入与试液等量铅溶液(4.3.10),加水至约15mL,混匀。 4.6.3.2 滴加氢氧化钠溶液(4.3.7)调至沉淀出现,再用盐酸(4.3.5)调至沉淀消失再过量两滴。加 1.0mL抗坏血酸溶液(4.3.9),2.0mL硫脲溶液(4.3.8),2.0mL铬天青S溶液(4.3.12),2.5mL乙 酸-乙酸钠溶液(4.3.11),每加一种试剂均需混匀。用水稀释至刻度,混匀,放置10min。 4.6.4 试样溶液的制备 4.6.4.1 将试料(4.5.2)置于100mL烧杯中,加3.0mLEDTA溶液(4.3.6),加入10mL硝酸 (4.3.3),低温加热溶解完,取下冷却。将试液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 4.6.4.2 按表1分取试液于50mL容量瓶中,加水至约15mL,混匀。以下按4.6.3.2操作。 4.6.5 测定 4.6.5.1 概述 仪器波长设定在555nm处,用2cm比色皿进行测定。当设备具有计算机系统控制功能时,工作 曲线的建立和铝含量的测定应按照计算机软件操作说明书的要求进行。 4.6.5.2 工作曲线的绘制 将标准溶液(4.6.3.2)移入2cm吸收皿中,以系列标准溶液中“0”浓度溶液为参比,于分光光度计 波长555nm处测量其吸光度,以铝的质量为横坐标,以吸光度为纵坐标,绘制铝的工作曲线。 4.6.5.3 试液的测定 将部分试样溶液(4.6.4.2)移入2cm吸收皿中,以随同试料空白为参比,于分光光度计波长 555nm处测量其吸光度,从工作曲线上查出相应的铝的质量。 4.7 分析结果计算 铝的含量以铝的质量分数wAl计,数值以%表示,铝的含量按式(1)计算: wAl=m1·V0×10-6 m0·V1×100 …………………………(1) 式中: m1———自工作曲线上查得的铝量,单位为微克(μg); V0———试液总体积,单位为毫升(mL); V1———分取试液的体积,单位为毫升(mL); m0———试料的质量,单位为克(g)。 所得结果表示至三位小数。若铝含量小于0.020%时,表示至四位小数。 4.8 精密度 4.8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线性 内插法求得。GB/T4103.13—2012 GB/T4103.13—2012 表2 重复性限 铝的质量分数/%0.0049 0.0081 0.0133 0.027 0.067 0.100 r/%