ICS77.120.60 H13 中华人民共和国国家标准 GB/T4103.10—2012 代替GB/T4103.10—2000 铅 及铅合金化学分析方法 第10部分:银量的测定 Methodsforchemicalanalysisofleadandleadalloys— Part10:Determinationofsilvercontent 2012-12-31发布 2013-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T4103《铅及铅合金化学分析方法》共分16部分: ———第1部分:锡量的测定; ———第2部分:锑量的测定; ———第3部分:铜量的测定; ———第4部分:铁量的测定; ———第5部分:铋量的测定; ———第6部分:砷量的测定; ———第7部分:硒量的测定; ———第8部分:碲量的测定; ———第9部分:钙量的测定; ———第10部分:银量的测定; ———第11部分:锌量的测定; ———第12部分:铊量的测定; ———第13部分:铝量的测定; ———第14部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第15部分:镍量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第16部分:铜、银、铋、砷、锑、锡、锌量的测定 光电直读发射光谱法。 本部分为GB/T4103的第10部分。 本部分代替GB/T4103.10—2000《铅及铅合金化学分析方法 银量的测定》,与GB/T4103.10— 2000相比,主要有如下变动: ———新增加火试金法测定银量; ———测定范围由0.0003%~1.5%扩展至0.0003%~2.0%,火焰原子吸收光谱法0.0003%~ 1.5%调整至0.0003%~0.50%,火试金法测定范围为>0.50%~2.00%; ———补充了精密度条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位:株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿冶研究总院、陕西东岭冶炼有限公司、白 银有色西北铜加工有限公司。 本部分方法一起草单位:河南豫光金铅股份有限公司、中金岭南韶关冶炼厂、北京矿冶研究总院、株 洲冶炼集团股份有限公司、湖南水口山有色金属集团有限公司。 本部分方法二起草单位:中金岭南韶关冶炼厂、北京矿冶研究总院、株洲冶炼集团股份有限公司。 本部分方法一主要起草人:孔建敏、张亚兵、李爱玲、张小军、阴东霞、王皓莹、陈潮炎、陈夏兰、陈珂、 曾军、曾光明。 本部分方法二主要起草人:卓毓瑞、刘仁杰、纪喜生、陈潮炎、陈殿耿、熊方祥、陈立卿、马晓燕、 宁萍莉。 本部分所代替标准历次版本分布情况为: ———GB/T4103.10—2000; ———GB/T472.2—1984; ———GB/T4103.12—1983。 ⅠGB/T4103.10—2012 铅及铅合金化学分析方法 第10部分:银量的测定 1 范围 GB/T4103的本部分规定了铅及铅合金中银含量的测定方法。 本部分适用于铅及铅合金中银含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696) GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶(ISO1042) GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管(ISO648) GB/T12809 实验室玻璃仪器 玻璃量器的设计和结构原则(ISO384) GB/T12810 实验室玻璃仪器 玻璃量器的容量校准和使用方法(ISO4787) 3 总则 3.1 除非另有说明,在分析中仅使用确认的分析纯试剂;所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水, 应符合GB/T6682的规定。 3.2 所用仪器均应在检定周期内,其性能应达到检定要求的技术参数指标;玻璃容器使用 GB/T12808、GB/T12809、GB/T12806中规定的A级,具体使用方法参照GB/T12810的要求。 4 方法一 火焰原子吸收光谱法 4.1 测定范围 本方法适用于铅及铅合金中银含量的测定。银的测定范围为0.0003%~0.50%(质量分数)。 4.2 原理 试料用硝酸、酒石酸溶解。在稀硝酸介质中,使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长328.1nm 处测量银的吸光度。 4.3 试剂 4.3.1 硝酸(ρ1.42g/mL),优级纯。 4.3.2 硝酸(1+1)。 4.3.3 硝酸(1+3)。 4.3.4 混合酸:称取30g酒石酸溶于200mL水中,加入100mL硝酸(4.3.1)。 1GB/T4103.10—2012 4.3.5 酒石酸溶液(200g/L)。 4.3.6 硫脲溶液(50g/L)。 4.3.7 银标准贮存溶液:称取0.5000g金属银(wAg≥99.99%)于200mL烧杯中,加入20mL硝酸 (4.3.1),低温加热至完全溶解,煮沸,驱除氮的氧化物,取下冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至 刻度,混匀。此溶液1mL含银0.5mg。 4.3.8 银标准溶液:移取10.00mL银标准贮存溶液(4.3.7)于500mL容量瓶中,加入10mL硝酸 (4.3.2),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含银10μg。 4.4 仪器 4.4.1 分析天平:可精确至0.1mg。 4.4.2 火焰原子吸收光谱仪,附银元素空心阴极灯,采用空气-乙炔火焰,波长328.1nm。 4.5 试样 4.5.1 试样要求 铅及铅合金的取样应按照已颁布的标准方法进行。将试样加工成最大边长不超过3mm的样屑。 4.5.2 试料 按表1称取试样,精确至0.0001g。 表1 试料量及分取试液体积 试料名称 银的质量分数/% 试料量/g 分取体积/mL 铅锭0.0003~0.0010 5.00 全量 >0.0010~0.0050 2.00 全量 >0.0050~0.0080 1.00 全量 铅合金0.00030~0.0010 >0.0010~0.0050 >0.0050~0.10 >0.10~0.30 >0.30~0.505.00 2.00 1.00全量 全量 10.00 5.00 2.00 4.6 分析步骤 警告:应按照原子吸收光谱仪器使用规程点燃和熄灭空气-乙炔燃烧器,以避免可能的爆炸危险。 4.6.1 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值。 4.6.2 空白试验 随同试料做空白试验。 4.6.3 标准溶液的制备 4.6.3.1 铅锭测定用标准溶液:移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、10.00mL银标准 2GB/T4103.10—2012 溶液(4.3.8)于一组100mL容量瓶中,加入10mL硝酸(4.3.2),用水稀释至刻度,摇匀。 4.6.3.2 铅合金测定用标准溶液:移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、10.00mL银标 准溶液(4.3.8)于一组100mL容量瓶中,加入2mL硫脲溶液(4.3.6)、10mL酒石酸溶液(4.3.5)、 10mL硝酸(4.3.2)以水稀释至刻度,摇匀。 4.6.4 试样溶液的制备 4.6.4.1 铅锭:将试样(4.5.2)置于250mL烧杯中,加入30mL硝酸(4.3.3),盖上表面皿,低温加热 溶解,蒸至有盐类析出,稍冷,用水吹洗表面皿及杯壁,微热溶解盐类,冷却,移入100mL的容量瓶中, 加入10mL硝酸(4.3.2),以水稀释至刻度,混匀。 4.6.4.2 铅合金 4.6.4.2.1 银含量0.0003%~0.0050%:将试样(4.5.2)置于250mL烧杯中,加入30mL混合酸 (4.3.4),盖上表面皿,低温加热溶解,煮沸除去氮的氧化物,冷却至室温。加入2mL硫脲溶液 (4.3.6)、10mL酒石酸溶液(4.3.5),将试液移入100mL的容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。 4.6.4.2.2 银含量>0.0050%~0.50%:将试样(4.5.2)置于250mL烧杯中,加入20mL混合酸 (4.3.4),盖上表面皿,低温加热溶解,煮沸除去氮的氧化物,冷却至室温。将试液移入100mL的容量 瓶中,以水稀释至刻度,混匀。按表1分取移入100mL容量瓶中,补加2mL硫脲溶液(4.3.6)、10mL 酒石酸溶液(4.3.5)、10mL硝酸(4.3.2),以水稀释至刻度,混匀。 4.6.5 测定 4.6.5.1 概述 仪器应配有由厂家推荐的银元素空心阴极灯,波长设定在328.1nm处,用空气-乙炔火焰进行测 定。当设备具有计算机系统控制功能时,工作曲线的建立、校标(漂移校正、标准化、重新校准)和银含量 的测定应按照计算机软件操作说明书的要求进行。 4.6.5.2 工作曲线的绘制 按仪器的操作条件,在波长328.1nm处,用空气-乙炔火焰,以水调零,测定标准溶液的吸光度,减 去标准系列中零浓度溶液的吸光度,以银浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 4.6.5.3 试液的测定 按仪器的操作条件,在与标准溶液测定相同条件下测量样品溶液的吸光度,减去随同试料空白的吸 光度,从工作曲线上查出相应的银质量浓度。 4.7 分析结果计算 4.7.1 银的含量以银的质量分数wAg计,数值以%表示,铅锭以及铅合金中银的含量在0.0003%~ 0.0050%时,按式(1)计算: wAg=ρ·V×10-6 m×100 …………………………(1) 式中: ρ———自工作曲线上查得的银质量浓度,单位为微克每毫升(μg