ICS77.150.99 H62 中华人民共和国国家标准 GB/T4062—2013 代替GB/T4062—1998 三 氧化二锑 Antimonytrioxide 2013-12-17发布 2014-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T4062—1998《三氧化二锑》,本标准与GB/T4062—1998相比,主要技术内容变 化如下: ———增加了一个Sb2O399.90牌号; ———化学成分做了部分调整,同时增加了铋和镉两项杂质要求; ———物理性能方面增加了立方晶型指标、EG溶解透光率和b*值(色值)。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本标准负责起草单位;锡矿山闪星锑业有限责任公司。 本标准主要起草人:李志强、刘新春、宋应球、吴少华、宋如泽、戴永俊。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T4062—1998、GB/T4062—1983。 ⅠGB/T4062—2013 三氧化二锑 1 范围 本标准规定了三氧化二锑(俗称锑白)的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和质量 证明书及合同(或订货单)。 本标准适用于锑精矿生产的三氧化二锑。三氧化二锑产品主要用于塑料、树脂、橡胶、纺织物、油漆 等易燃物的阻燃剂中作阻燃协效剂和石油化工、合成纤维的催化剂。三氧化二锑产品广泛应用于汽车、 家电、计算机、电力、电器、通信、石油化工、机械制造、航天航空和军事工业等部门。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T3253(所有部分) 锑及三氧化二锑化学分析方法 GB/T5211.16 白色颜料消色力的比较 GB/T5211.17 白色颜料对比率(遮盖力)的比较 YS/T324 三氧化二锑物理检测方法 3 要求 3.1 产品分类 三氧化二锑按化学成分及物理性能分为Sb2O399.90、Sb2O399.80、Sb2O399.50、Sb2O399.00四个 牌号。 3.2 化学成分 3.2.1 三氧化二锑的化学成分及物理性能应符合表1的规定。 表1 三氧化二锑的化学成分及物理性能 牌 号 Sb2O399.90 Sb2O399.80 Sb2O399.50 Sb2O399.00 化 学 成 分 ︵质 量 分 数 ︶%Sb2O3 不小于 99.90 99.80 99.50 99.00 杂 质 不 大 于As 0.0040 0.0450 0.0450 0.150 Pb 0.0090 0.0740 0.0930 0.186 Fe 0.0030 0.0035 0.0042 — Cu 0.0015 0.0020 0.0025 — Se 0.0040 0.0040 0.0050 — Bi 0.0010 0.0020 0.0020 — Cd 0.0005 0.0010 0.0015 — 1GB/T4062—2013 表1(续) 牌 号 Sb2O399.90 Sb2O399.80 Sb2O399.50 Sb2O399.00 物 理 性 能白度/% 不小于 97 93 93 91 平均粒度/μm0.0~0.3 0.3~0.9 0.9~1.60.3~0.9 0.9~1.6 1.6~2.50.3~0.9 0.9~1.6 1.6~2.5— 立方晶型/% 不小于 95 90 90 — EG溶解透光率/%不小于 97 — — — b*值(色值) 不大于 1.2 — — — 3.2.2 需方对三氧化二锑中的杂质、物理性能有特殊要求时,可与供方协商确定。 3.2.3 需方要求时,供方可测定三氧化二锑中的吸油量、消色力、遮盖力。 3.3 表面质量 三氧化二锑为白色粉末,不应有可见的外来夹杂物。 4 试验方法 4.1 三氧化二锑化学成分的仲裁分析方法按GB/T3253进行。 4.2 平均粒度的测定按YS/T324的规定进行。 4.3 白度和b*值的测定按YS/T324的规定进行。 4.4 吸油量的测定按YS/T324的规定进行。 4.5 消色力的测定按GB/T5211.16的规定进行。 4.6 遮盖力的测定按GB/T3211.17的规定进行。 4.7 立方晶型含量的测定按附录A的规定进行。 4.8 EG溶解透光率的测定按附录B的规定进行。 4.9 表面质量采用目视法。 5 检验规则 5.1 检查和验收 5.1.1 产品由供方质量监督部门进行检验。保证产品质量符合本标准的规定,并填写质量证明书。 5.1.2 需方可对收到的产品按本标准及合同(或订货单)的规定进行检验。如果检验结果与本标准及 合同(或订货单)的规定不符时,应在收到产品之日起60d内(出口产品为半年)向供方提出,由供需双 方协商解决。如需仲裁,取样在需方共同进行。 5.2 组批 产品应成批提交检验,每批应由同一牌号组成,每批重量不超过20t。 5.3 检验项目 每批产品应按表1所列项目进行化学成分、物理性能的检验。 2GB/T4062—2013 5.4 取样和制样 5.4.1 在同一批产品中每10袋取一袋为样品袋。如果一批产品少于10袋时,则每一袋都作为样品袋。 5.4.2 以不锈钢取样管在每个样品袋中心插取样品,每袋取样量不少于40g。样品取出后应迅速装入 干燥、洁净、气密性好的容器内。 5.4.3 将样品于洁净处充分混匀,用四分法缩分至300g~500g,再分成两份,一份作送验试样,一份作 备查试样。 5.4.4 如需方有质量异议,经供需双方协商,若需重新取样时,可从该批产品中每5袋取一袋作为样品 袋,再按5.4.2和5.4.3制备仲裁送验试样,送交双方认可的检测机构检验,作为仲裁分析结果。 5.4.5 检验结果判定 5.4.5.1 检验结果如有一项指标不符合本标准或(订货合同)要求,则判该批产品为不合格。 5.4.5.2 供需双方对三氧化二锑产品的理化分析结果有异议时,按仲裁分析结果判定产品。 6 标志、包装、运输、贮存和质量证明书 6.1 标志 三氧化二锑包装袋上应涂刷不易脱落的标志: a) 生产厂家名称; b) 产品名称和牌号; c) 商标; d) 批号; e) 净重。 6.2 包装 产品用双层袋包装,外层用纸袋,内层用塑料薄膜袋。每袋净重25kg。包装材料应保证强度,并 且不能影响产品质量。 根据用户要求可打托成吨包装或半吨包装。 根据用户要求可以改变包装材料和包装重量。 6.3 运输和贮存 6.3.1 产品搬运时应有可靠的防护措施,防止产品破损和污染。雨天搬运时,必须有可靠的防雨措施。 6.3.2 产品运输车辆和贮存地点必须保持清洁、干燥,不得接触酸、碱及其他污染物品。由于运输和贮 存过程引起的产品变质和损坏,由责任方负责。 6.4 质量证明书 每批产品应附有质量证明书,注明: a) 供方名称; b) 产品名称和牌号; c) 批号; d) 净重和袋数; e) 分析检验结果和质量监督部门印记; f) 本标准编号; g) 出厂日期。 3GB/T4062—2013 7 合同(或订货单)内容 本标准所列三氧化二锑的合同(或订货单)应包括下列内容: a) 产品名称; b) 牌号; c) 杂质含量的特殊要求; d) 数量; e) 包装要求; f) 本标准标号;g) 其他。 4GB/T4062—2013 附 录 A (规范性附录) 三氧化二锑立方晶型含量测定方法 A.1 范围 本附录规定了用X衍射仪法测定三氧化二锑立方晶型含量的方法。 本附录适用于三氧化二锑中立方晶型含量的测定。立方晶型含量测定范围为60%~100%。 A.2 方法提要 三氧化二锑样品制成样块后,在测角仪中经由X光管发射的X射线衍射后,其衍射谱线被记录。 测定立方相衍射峰(2θ为13.727°)和斜方相衍射峰(2θ为19.389°)的衍射强度,根据多晶物质中各相的 含量与其衍射强度计算公式就可计算出立方、斜方相的含量。 A.3 仪器及测试条件 A.3.1 仪器:X射线衍射仪。 A.3.2 环境条件:工作环境温度10℃~35℃,环境相对湿度30%~80%。 A.3.3 仪器测试条件:Cu靶,波长1.54178Å,X光管管压35kV、管流30mA,θ、2θ联合驱动方式,扫 描范围(2θ)12°~22°连续扫描,镍滤波片,扫描速度0.04°/s,取样时间1s,发散狭缝0.5°,散射狭缝0.5°, 接收狭缝0.4mm。 A.4 试样制备与要求 A.4.1 试样要求 试样应干燥,当受潮时,应在烘箱中于100℃~110℃时烘1h,冷却至室温后制样。 A.4.2 试样制备 通孔样品板的衍射面向下置于一块光滑的玻璃上,向孔中加入适量样品,将样品压实、压平,使衍射 面的样品表面平整、疏密度相同,且衍射面与样品面在同一平面。 A.5 测定步骤 A.5.1 接通主机和微机系统的电源,使主机预热30min。 A.5.2 在测试条件下按仪器操作规程进行操作。 A.5.3 扫描完毕后,计算立方和斜方相两选测峰的积分强度IC、IO。 A.6 结果的计算与表达 按式(A.1)计算立方晶型含量,数值以%表示: 5GB/T4062—2013 wc=1 1+IO/(1.62×IC)×100 ………………………(A.1) 式中: IC———立方相衍射峰(2θ为13.727°)积分强度; IO———斜方相衍射峰(2θ为19.389°)积分强度。 所得结果保留至一位小数。 A.7