书 书 书犐犆犛 ２９ ． ０４５ 犎 ８０ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ４０５８ — ２００９ 代替 ＧＢ ／ Ｔ４０５８ — １９９５ 硅抛光片氧化诱生缺陷的检验方法 犜犲狊狋犿犲狋犺狅犱犳狅狉犱犲狋犲犮狋犻狅狀狅犳狅狓犻犱犪狋犻狅狀犻狀犱狌犮犲犱犱犲犳犲犮狋狊犻狀 狆狅犾犻狊犺犲犱狊犻犾犻犮狅狀狑犪犳犲狉狊 ２００９  １０  ３０ 发布 ２０１０  ０６  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书中华人民共和国 国家标准 硅抛光片氧化诱生缺陷的检验方法 ＧＢ ／ Ｔ４０５８ — ２００９  中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街 １６ 号 邮政编码 ： １０００４５ 网址 ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ 电话 ： ６８５２３９４６ 　 ６８５１７５４８ 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销  开本 ８８０×１２３０１ ／ １６ 　 印张 １．２５ 　 字数 ３３ 千字 ２０１０ 年 １ 月第一版 　 ２０１０ 年 １ 月第一次印刷  书号 ： １５５０６６ · １３９５６７ 如有印装差错 　 由本社发行中心调换 版权专有 　 侵权必究 举报电话 ：（ ０１０ ） ６８５３３５３３ 书 书 书前 　　 言 　　 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ４０５８ — １９９５ 《 硅抛光片氧化诱生缺陷的检验方法 》。 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ４０５８ — １９９５ 相比 ， 主要有如下变化 ： ——— 范围中增加了硅单晶氧化诱生缺陷的检验 ； ——— 增加了引用标准 ； ——— 增加了 “ 术语和定义 ” 章 ； ——— 将原标准中 “ 表 １ 　 四种常用化学抛光液配方 ” 删除 ， 在第 ５ 章中对化学抛光液配比进行了修 改 ， 删除了乙酸配方 ； 增加了铬酸溶液 Ａ 的配制 、 Ｓｉｒｔｌ 腐蚀液及 Ｗｒｉｇｈｔ 腐蚀液的配制 ； 增加了 几种国际上常用的无铬 、 含铬腐蚀溶液的配方 、 应用及适用性的分类对比表 ； ——— 采用氧化程序替代原标准中的氧化的操作步骤 ； 增加了 （ １１１ ） 面缺陷的显示方法及 Ｗｒｉｇｈｔ 腐 蚀液的腐蚀时间 ， 将 （ １１１ ） 面和 （ １００ ） 面缺陷显示方法区分开了 ；（ １００ ） 面缺陷的显示增加了 Ｗｒｉｇｈｔ 腐蚀液腐蚀方法 ； ——— 在缺陷观测的测点选取中增加了 “ 米 ” 字型测量方法 。 本标准的附录 Ａ 为资料性附录 。 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会提出 。 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分技术委员会归口 。 本标准起草单位 ： 峨嵋半导体材料厂 。 本标准主要起草人 ： 何兰英 、 王炎 、 张辉坚 、 刘阳 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ４０５８ — １９８３ 、 ＧＢ ／ Ｔ４０５８ — １９９５ ； ——— ＧＢ６６２２ — １９８６ 、 ＧＢ６６２３ — １９８６ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ４０５８ — ２００９ 硅抛光片氧化诱生缺陷的检验方法 １ 　 范围 本标准规定了硅抛光片氧化诱生缺陷的检验方法 。 本标准适用于硅抛光片表面区在模拟器件氧化工艺中诱生或增强的晶体缺陷的检测 。 硅单晶氧化诱生缺陷的检验也可参照此方法 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ１５５４ 　 硅晶体完整性化学择优腐蚀检验方法 ＧＢ ／ Ｔ１４２６４ 　 半导体材料术语 ＹＳ ／ Ｔ２０９ 　 硅材料原生缺陷图谱 ３ 　 术语和定义 ＧＢ ／ Ｔ１４２６４ 中规定的术语和定义适用于本标准 。 ４ 　 方法原理 模拟器件工艺的氧化条件 ， 利用氧化来缀饰或扩大硅片中的缺陷 ， 或两者兼有 ， 然后用择优腐蚀液 显示缺陷 ， 并用显微技术观测 。 ５ 　 试剂和材料 ５ ． １ 　 三氧化铬 ， 优级纯 。 ５ ． ２ 　 氢氟酸 ， 优级纯 。 ５ ． ３ 　 硝酸 ， 优级纯 。 ５ ． ４ 　 氨水 ， 优级纯 。 ５ ． ５ 　 盐酸 ， 优级纯 。 ５ ． ６ 　 过氧化氢 ， 优级纯 。 ５ ． ７ 　 纯水 ， 电阻率大于 １０Ｍ Ω · ｃｍ （ ２５℃ ）。 ５ ． ８ 　 乙酸 ， 优级纯 。 ５ ． ９ 　 硝酸铜 ， 优级纯 。 ５ ． １０ 　 清洗液 １ ＃ ： 水 ∶ 氨水 ∶ 过氧化氢 ＝４∶１∶１ （ 体积比 ）。 ５ ． １１ 　 清洗液 ２ ＃ ： 水 ∶ 盐酸 ∶ 过氧化氢 ＝４∶１∶１ （ 体积比 ）。 ５ ． １２ 　 化学抛光液配比 ： ＨＦ∶ＨＮＯ ３ ＝１∶ （ ３ ～ ５ ）（ 体积比 ）。 ５ ． １３ 　 铬酸溶液 Ａ ： 称取 ５００ｇ 三氧化铬于烧杯中 ， 用水完全溶解后 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀 释至刻度 ， 混匀 （ 见 ＧＢ ／ Ｔ１５５４ ）。 ５ ． １４ 　 铬酸溶液 Ｂ ： 称取 ７５ｇ 三氧化铬于烧杯中 ， 加水溶解后 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻 度 ， 混匀 。 ５ ． １５ 　 Ｓｉｒｔｌ 腐蚀液 ： 铬酸溶液 Ａ （ ５．１３ ） ∶ 氢氟酸 ＝１∶１ （ 体积比 ）， 使用前配制 。 １ 犌犅 ／ 犜 ４０５８ — ２００９ ５ ． １６ 　 Ｓｃｈｉｍｍｅｌ 腐蚀液 Ａ ： 铬酸溶液 Ｂ （ ５．１４ ） ∶ 氢氟酸 ＝１∶２ （ 体积比 ）， 使用前配制 。 ５ ． １７ 　 Ｓｃｈｉｍｍｅｌ 腐蚀液 Ｂ ： 铬酸溶液 Ｂ （ ５．１４ ） ∶ 氢氟酸 ∶ 水 ＝１∶２∶１．５ （ 体积比 ）， 使用前配制 。 ５ ． １８ 　 Ｗｒｉｇｈｔ 腐蚀液配方 ： ＨＦ∶ＨＮＯ ３ ∶ＣｒＯ ３ （ ５ 犕 ） ∶ＨＡｃ∶Ｈ ２ Ｏ∶Ｃｕ （ ＮＯ ３ ） ２ · ３Ｈ ２ Ｏ ２∶１∶１∶２∶２∶２ｇ ／ ２４０ｍＬ 总容积 ５ ． １９ 　 腐蚀溶液 ： 国际上几种常用的无铬 、 含铬腐蚀溶液的配方 、 应用及适用性的分类对比见附录 Ａ 。 ５ ． ２０ 　 研磨材料 ， 采用 Ｗ２０ 、 Ｗ１０ 碳化硅或氧化铝金刚砂 。 ６ 　 设备和仪器 ６ ． １ 　 金相显微镜 ： 具有 ＸＹ 机械载物台及载物台测微计 ， 放大倍数不低于 １００ 倍 。 ６ ． ２ 　 平行光源 ： 照度 １００ｌｘ ～ １５０ｌｘ ， 观察背景为无光泽黑色 。 ６ ． ３ 　 氧化炉 ： 满足执行表 １ 所要求的热循环能在炉管中央部位有不小于 ３００ｍｍ 长的恒温区 ， 并在恒 温区保持 １０００℃ ～ １２００℃ 的温度 ， 控温误差 ±１０℃ 。 ６ ． ４ 　 气源 ： 能提供足够的干氧 、 湿氧或水汽 。 ６ ． ５ 　 试样舟 ： 石英舟或硅舟 。 ６ ． ６ 　 推拉棒 ： 带有小钩的石英棒 。 ６ ． ７ 　 氟塑料花篮 。 ６ ． ８ 　 氟塑料或石英等非金属制成的硅片夹持器 。 ７ 　 试样制备 ７ ． １ 　 对于硅单晶锭 ， 用于检测的试样应取自接近头尾切除部分的保留晶体 ， 或在供需双方指定的部位 切取试样 ， 厚度为 １ｍｍ ～ ３ｍｍ 。 ７ ． ２ 　 切得的试样经金刚砂研磨 ， 用化学抛光液 （ ５．１２ ） 抛光或机械抛光 ， 充分去除切割损伤 。 如果硅片 已经抛光 ， 则可按 ８．２．１ 对试样进行清洗 。 ７ ． ３ 　 试样待测面应成镜面 ， 要求无浅坑 、 无氧化 、 无划痕 。 ８ 　 检测程序 ８ ． １ 　 检测环境 试样清洗和氧化的局部环境清洁度应达到 １０００ 级 。 ８ ． ２ 　 试样和氧化系统的清洗处理 ８ ． ２ ． １ 　 试样清洗步骤 ： ８ ． ２ ． １ ． １ 　 把试样放入氟塑料花篮 ， 使试样相互隔开 。 ８ ． ２ ． １ ． ２ 　 在足够的清洗液 １ ＃ （ ５．１０ ） 中 ， 于 ８０℃ ～ ９０℃ 煮 １０ｍｉｎ ～ １５ｍｉｎ ， 用水冲洗至中性 。 ８ ． ２ ． １ ． ３ 　 在氢氟酸中浸泡 ２ｍｉｎ ， 用水冲洗至中性 。 ８ ． ２ ． １ ． ４ 　 在足够的清洗液 ２ ＃ （ ５．１１ ） 中 ， 于 ８０℃ ～ ９０℃ 煮 １０ｍｉｎ ～ １５ｍｉｎ ， 用水冲洗至中性 。 ８ ． ２ ． １ ． ５ 　 清洗后的试样用经过干燥过滤的氮气吹干 ， 或用适当的方法使试样干燥 。 ８ ． ２ ． ２ 　 氧化系统和器皿的清洗处理步骤 ： ８ ． ２ ． ２ ． １ 　 炉管 、 试样舟 、 气源装置等用 １ 个体积氢氟酸和 １０ 个体积的水的混合液浸泡 ２ｈ ， 并用水冲洗 干净 。 ８ ． ２ ． ２ ． ２ 　 氧化系统在 １０００℃ ～ １２００℃ 预处理 ５ｈ ～ １０ｈ 。 ８ ． ３ 　 氧化方法 ８ ． ３ ． １ 　 把清洗干净并干燥的试样装入试样舟放在炉口处 ， 按表 １ 程序 ， 把舟推至恒温区中央 。 ８ ． ３ ． ２ 　 试样完成表 １ 程序的热循环以后 ， 把试样舟移到洁净通风柜内降至室温 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ４０５８ — ２００９ 表 １ 　 氧化程序 步 　 骤 功 　 能 条 　 件 １． 推 （ 装载 ） 气氛 干 Ｏ