ICS77.120.60 H13 中华人民共和国国家标准 GB/T3884.8—2012 代替GB/T3884.8—2000 铜 精矿化学分析方法 第8部分:锌量的测定 Na2EDTA滴定法 Methodsforchemicalanalysisofcopperconcentrates— Part8:Determinationofzinccontent— Na2EDTAtitrationmethod 2012-12-31发布 2013-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国 国家标准 铜精矿化学分析方法 第8部分:锌量的测定 Na2EDTA滴定法 GB/T3884.8—2012 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址:www.gb168.cn 服务热线:010-68522006 2013年5月第一版 * 书号:155066·1-47163 版权专有 侵权必究 前 言 GB/T3884《铜精矿化学分析方法》分为14部分: ———第1部分:铜量的测定 碘量法; ———第2部分:金和银量的测定 火焰原子吸收光谱法和火试金法; ———第3部分:硫量的测定 重量法和燃烧-滴定法; ———第4部分:氧化镁量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第5部分:氟量的测定 离子选择电极法; ———第6部分:铅、锌、镉和镍量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第7部分:铅量的测定 Na2EDTA滴定法; ———第8部分:锌量的测定 Na2EDTA滴定法; ———第9部分:砷和铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法、溴酸钾滴定法和二乙基二硫代氨 基甲酸银分光光度法; ———第10部分:锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法; ———第11部分:汞量的测定 冷原子吸收光谱法; ———第12部分:氟和氯量的测定 离子色谱法; ———第13部分:铜量测定 电解法; ———第14部分:金和银量测定 火试金重量法和原子吸收光谱法。 本部分为第8部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T3884.8—2000《铜精矿化学分析方法 锌量的测定》,与GB/T3884.8—2000相 比,主要发生了如下变动: ———对文本格式进行了修改; ———补充了精密度和试验报告条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位:大冶有色金属集团控股有限公司。 本部分起草单位:铜陵有色金属集团控股有限公司。 本部分参加起草单位:大冶有色金属集团控股有限公司、中条山有色金属集团有限公司、云南铜业 股份有限公司、阳谷祥光铜业有限公司、昆明冶金研究院。 本部分主要起草人:陈小燕、李琴美、邵从和、程浩宇、王俊义、曾静、常翼湘、吴志清、张永中、 刘英波、李玉琴、钱玲、沈丽、李瑾、赵晓佩。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T3884.13—1983、GB/T3884.8—2000。 ⅠGB/T3884.8—2012 铜精矿化学分析方法 第8部分:锌量的测定 Na2EDTA滴定法 1 范围 GB/T3884的本部分规定了铜精矿中锌含量的测定方法。 本部分适用于铜精矿中锌含量的测定。测定范围:>1.00%~13.00%。 2 方法提要 试料用酸分解,在有氧化剂存在下的氨性缓冲溶液中分离铁、锰等干扰元素,加隐蔽剂消除铜、铝等 的干扰。于pH5.0~6.0,以二甲酚橙为指示剂,用Na2EDTA标准滴定溶液滴定,测得结果为锌、镉合 量,扣除镉量即为锌量。 3 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 氯化铵。 3.2 氟化钾。 3.3 抗坏血酸。 3.4 盐酸(ρ=1.19g/mL)。 3.5 盐酸(1+1)。 3.6 硫酸(ρ=1.84g/mL)。 3.7 硫酸(1+1)。 3.8 硝酸(ρ=1.42g/mL)。 3.9 高氯酸(ρ=1.67g/mL)。 3.10 硝硫混酸:在搅拌及冷却下,将150mL硫酸(3.6)缓慢加入到350mL硝酸(3.8)中,冷却后 备用。 3.11 氨水(ρ=0.90g/mL)。 3.12 氨水(1+1)。 3.13 氨水(1+19)。 3.14 过硫酸铵溶液(100g/L)。现用现配。 3.15 硫脲饱和溶液。 3.16 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.5):将150g无水乙酸钠溶于水中,加入50mL冰乙酸,用水稀释至 1000mL,混匀。 3.17 洗涤液:将5g氯化铵(3.1)溶于200mL氨水(3.13)中。 3.18 锌标准溶液:称取1.0000g纯锌(wZn≥99.99%),置于300mL烧杯中,加入30mL盐酸(3.5), 置于电热板上微热溶解,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含 1GB/T3884.8—2012 1mg锌。 3.19 乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)标准滴定溶液[c(Na2EDTA)≈0.01mol/L]。 3.19.1 配制:称取3.7g乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA·2H2O)于500mL烧杯中,加入50mL热水 溶解,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 3.19.2 标定:移取三份25.00mL锌标准溶液(3.18),分别置于300mL烧杯中,用水稀释至50mL, 加入2~3滴二甲酚橙指示剂(3.20),用氨水(3.12)中和至微红色,加入20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液 (3.16),用Na2EDTA标准滴定溶液(3.19)滴定至溶液由微红色转变为亮黄色,即为终点。 按式(1)计算Na2EDTA标准滴定溶液的实际浓度: c=ρ0·V1 M·V2…………………………(1) 式中: c———Na2EDTA标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); ρ0———锌标准溶液的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL); V1———移取锌标准溶液的体积,单位为毫升(mL); V2———滴定锌标准溶液所消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); M———锌的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(Zn)=65.39]。 取三次标定结果的平均值。三次标定结果的极差值应不大于3×10-5mol/L。否则,重新标定。 3.20 二甲酚橙指示剂(5g/L)。 4 试样 4.1 样品粒度应不大于100μm。 4.2 样品应在100℃~105℃烘干1h后,置于干燥器中冷却至室温。 5 分析步骤 5.1 试料 称取0.25g试样,精确至0.0001g。 5.2 测定次数 独立地进行二次测定,取其平均值。 5.3 空白试验 随同试料做空白试验。 5.4 测定 5.4.1 将试料(5.1)置于300mL烧杯中,用少量水润湿,加入10mL盐酸(3.4),盖上表皿,置于电热 板上低温加热3min~5min,取下稍冷。加入10mL硝硫混酸(3.10),加热蒸至近干,取下稍冷。 注:如果试料含炭量较高,可在蒸至冒白烟时,取下稍冷,加入2mL~3mL高氯酸(3.9),继续蒸至近干,取下 稍冷。 5.4.2 加入4~5滴硫酸(3.6)和50mL水,煮沸使可溶性盐类溶解,稍冷。加入10g氯化铵(3.1),用 氨水(3.11)中和至氢氧化物沉淀出现,并过量25mL,加入5mL过硫酸铵溶液(3.14),用水稀释至约 100mL,煮沸,破坏过剩的过硫酸铵。取下稍冷,移入250mL容量瓶中,用热的洗涤液(3.17)洗涤烧杯 2GB/T3884.8—2012 4~5次,冷却后用水稀释至刻度,混匀。 5.4.3 用中速滤纸干过滤,分取100mL滤液,加入0.5g氟化钾(3.2)和0.1g抗坏血酸(3.3),搅拌 使之完全溶解,滴加3~4滴二甲酚橙指示剂(3.20),用硫酸(3.7)中和至溶液由微红色转变为黄色,再 用氨水(3.12)中和至溶液恰由黄色变为红色。加入10mL硫脲饱和溶液(3.15)和20mL乙酸-乙酸钠 缓冲溶液(3.16),用Na2EDTA标准滴定溶液(3.19)滴定至溶液由微红色转变为亮黄色即为终点。 6 分析结果的计算 锌的含量以质量分数wZn计,数值以%表示,按式(2)计算: wZn=c·V4·(V3-V0)·M m0·V5×1000×100-wCd×0.5816…………………(2) 式中: c ———Na2EDTA标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V3———滴定试液所消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V0———滴定空白试液所消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V4———试液的稀释体积,单位为毫升(mL); V5———分取试液的体积,单位为毫升(mL); m0———试料的质量,单位为克(g); M ———锌的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(Zn)=65.39]; wCd———由GB/T3884.6测得的镉的质量分数; 0.5816———镉量换算为锌量的系数。 计算结果表示至小数点后二位。 7 精密度 7.1 重复性 在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的 绝对差值不大于重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表1数据采用线性内 插法或外延法求得。 表1 重复性限 wZn/% 1.27 4.26 7.01 9.97 12.99 r/% 0.08 0