ICS77.120.60 H13 中华人民共和国国家标准 GB/T3884.7—2012 代替GB/T3884.7—2000 铜 精矿化学分析方法 第7部分:铅量的测定 Na2EDTA滴定法 Methodsforchemicalanalysisofcopperconcentrates— Part7:Determinationofleadcontent— Na2EDTAtitrationmethod 2012-12-31发布 2013-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T3884《铜精矿化学分析方法》分为14个部分: ———第1部分:铜量的测定 碘量法; ———第2部分:金和银量的测定 火焰原子吸收光谱法和火试金法; ———第3部分:硫量的测定 重量法和燃烧-滴定法; ———第4部分:氧化镁量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第5部分:氟量的测定 离子选择电极法; ———第6部分:铅、锌、镉和镍量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第7部分:铅量的测定 Na2EDTA滴定法; ———第8部分:锌量的测定 Na2EDTA滴定法; ———第9部分:砷和铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法、溴酸钾滴定法和二乙基二硫代氨 基甲酸银分光光度法; ———第10部分:锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法; ———第11部分:汞量的测定 冷原子吸收光谱法; ———第12部分:氟和氯量的测定 离子色谱法; ———第13部分:铜量测定 电解法; ———第14部分:金和银量测定 火试金重量法和原子吸收光谱法。 本部分为第7部分。 本部分是按照GB/T1.1—2009给出的规则起草的。 本部分代替GB/T3884.7—2000《铜精矿化学分析方法 铅量的测定》,与GB/T3884.7—2000相 比,主要发生了如下变动: ———对文本格式进行了修改; ———补充了精密度和试验报告条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位:大冶有色金属集团控股有限公司。 本部分起草单位:铜陵有色金属集团控股有限公司。 本部分参加起草单位:中条山有色金属集团有限公司、北京矿冶研究总院、江西铜业股份有限公司、 阳谷祥光铜业有限公司、昆明冶金研究院、湖南郴州市金贵银业股份有限公司、紫金矿业集团股份有限 公司、云南铜业股份有限公司、湖南水口山有色金属集团有限公司。 本部分主要起草人:邵从和、李琴美、陈小燕、程浩宇、周小凯、张光华、刘春峰、汤淑芳、郭惠、 张永中、赵德平、廖小辉、刘春华、曾光明、沈广鑫、刘君侠、龚昌合、范丽汇、段群英、黄菊梅。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T3884.8—1983、GB/T3884.7—2000。 ⅠGB/T3884.7—2012 铜精矿化学分析方法 第7部分:铅量的测定 Na2EDTA滴定法 1 范围 GB/T3884的本部分规定了铜精矿中铅含量的测定方法。 本部分适用于铜精矿中铅含量的测定。测定范围:Pb>5.00%~13.00%。 2 方法提要 试料用硝酸、硫酸溶解,铅以硫酸铅沉淀与其他干扰元素分离,沉淀溶解于乙酸-乙酸钠缓冲溶液 中,以二甲酚橙为指示剂,用Na2EDTA标准滴定溶液滴定,测得铅量。 3 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 抗坏血酸。 3.2 无水乙醇。 3.3 盐酸(ρ=1.19g/mL)。 3.4 盐酸(1+1)。 3.5 高氯酸(ρ=1.67g/mL)。 3.6 氢氟酸(ρ=1.15g/mL)。 3.7 硝酸(ρ=1.42g/mL)。 3.8 硝酸(1+1)。 3.9 硝酸(1+4)。 3.10 硫酸(ρ=1.84g/mL)。 3.11 硫酸(1+24)。 3.12 硫酸(1+49)。 3.13 硝硫混酸:在搅拌及冷却下,将150mL硫酸(3.10)缓慢加入到350mL硝酸(3.7)中,冷却后 备用。 3.14 氨水(ρ=0.90g/mL)。 3.15 氨水(1+1)。 3.16 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.5):将150g无水乙酸钠溶于水中,加入15mL冰乙酸,用水稀释至 1000mL,混匀。 3.17 硫氰酸钾溶液(50g/L)。 3.18 铅标准溶液:称取1.0000g纯铅(wPb≥99.99%)于250mL烧杯中,加入20mL硝酸(3.9),盖 上表皿,置于电热板上,低温加热溶解至完全,煮沸驱除氮氧化物,取下,冷至室温。移入500mL容量 瓶中,加入10mL硝酸(3.8),以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含2mg铅。 3.19 乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)标准滴定溶液[c(Na2EDTA)≈0.01mol/L]。 3.19.1 配制:称取3.7g乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA·2H2O)于500mL烧杯中,加入50mL热水 溶解,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 1GB/T3884.7—2012 3.19.2 标定:移取三份25.00mL铅标准溶液(3.18),分别置于300mL烧杯中,加入50mL水和2滴 二甲酚橙指示剂(3.20),用氨水(3.15)中和至微红色,加入30mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(3.16),用 Na2EDTA标准滴定溶液(3.19)滴定至溶液由桔红色转变为亮黄色,即为终点。 按式(1)计算Na2EDTA标准滴定溶液的实际浓度: c=ρ0·V1 M·V2…………………………(1) 式中: c———Na2EDTA标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); ρ0———铅标准溶液的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL); V1———移取铅标准溶液的体积,单位为毫升(mL); V2———滴定铅标准溶液所消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); M———铅的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(Pb)=207.2]。 取三次标定结果的平均值。三次标定结果的极差值应不大于4×10-5mol/L。否则,重新标定。 3.20 二甲酚橙指示剂(5g/L)。 4 试样 4.1 试样粒度应不大于100μm。 4.2 试样应在100℃~105℃烘干1h后,置于干燥器中冷却至室温。 5 分析步骤 5.1 试料 称取0.2g~0.5g试样,精确至0.0001g。 5.2 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值。 5.3 空白试验 随同试料做空白试验。 5.4 测定 5.4.1 将试料(5.1)置于300mL烧杯中,用少量水润湿,加入10mL盐酸(3.3),盖上表皿,置于电热 板上低温加热3min~5min,取下稍冷。加入10mL硝硫混酸(3.13),加热蒸至近干,取下稍冷。 注:如果试料含炭量较高,可加入2mL~3mL高氯酸(3.5),继续蒸至近干。 5.4.2 沿杯壁加入50mL硫酸(3.11),煮沸3min~5min,使可溶性盐类溶解,冷却,加入10mL无水 乙醇(3.2),静置lh。 5.4.3 用慢速定量滤纸过滤,用硫酸(3.12)洗涤沉淀数次,直至用硫氰酸钾溶液(3.17)检查滤液无红 色出现为止,最后用水洗涤沉淀1~2次。 5.4.4 用温水将沉淀转入原烧杯中,加入30mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(3.16),盖上表皿低温煮沸,待 硫酸铅完全溶解后,将滤纸浸入溶液中,继续煮沸3min~5min,冷却。 5.4.5 用水稀释至100mL左右,加入0.1g抗坏血酸(3.1)和2滴二甲酚橙指示剂(3.20),用 Na2EDTA标准滴定溶液(3.19)滴定至溶液由桔红色转变为亮黄色即为终点。 6 分析结果的计算 铅的含量以质量分数wPb计,数值以%表示,按式(2)计算: 2GB/T3884.7—2012 wPb=c·(V3-V0)·M m0×1000×100 …………………………(2) 式中: c———Na2EDTA标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V3———测定时,滴定试液所消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V0———测定时,滴定空白试液所消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); m0———试料的质量,单位为克(g); M———铅的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(Pb)=207.2]。 计算结果表示至小数点后二位。 7 精密度 7.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不大于重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表1数据采用线性 内插法求得。 表1 重复性限 wPb/% 4.98 6.17 9.92 11.21 13.08 r/% 0.14 0.15 0.18 0.19 0.20 7.2 再现性 在再现性条件下获得两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的 绝对差值不大于重复性限(R),超过再现性(R)的情况不超过5%,重复性限(R)按表2数据采用线性内 插法求得。 表2 再现性限 wPb/% 4.98 6.17 9.92 11.21 13.08 R/% 0.18 0.19 0.21 0.23 0.25 8 试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容: ———试样; ———使用的标准,GB/T3884.7—2012; ———分析结果及其表示; ———与基本分析步骤的差异; ———测定中观察的异常现象; ———试验日期。GB/T3884.7—2012