ICS77.120.60 H13 中华人民共和国国家标准 GB/T3884.6—2012 代替GB/T3884.6—2000 铜 精矿化学分析方法 第6部分:铅、锌、镉和镍量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methodsforchemicalanalysisofcopperconcentrates— Part6:Determinationoflead,zinc,cadmiumandnickelcontent— Flameatomicabsorptionspectrometrymethod 2012-12-31发布 2013-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 GB/T3884《铜精矿化学分析方法》分为14个部分: ———第1部分:铜量的测定 碘量法; ———第2部分:金和银量的测定 火焰原子吸收光谱法和火试金法; ———第3部分:硫量的测定 重量法和燃烧-滴定法; ———第4部分:氧化镁量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第5部分:氟量的测定 离子选择电极法; ———第6部分:铅、锌、镉和镍量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第7部分:铅量的测定 Na2EDTA滴定法; ———第8部分:锌量的测定 Na2EDTA滴定法; ———第9部分:砷和铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法、溴酸钾滴定法和二乙基二硫代氨 基甲酸银分光光度法; ———第10部分:锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法; ———第11部分:汞量的测定 冷原子吸收光谱法; ———第12部分:氟和氯量的测定 离子色谱法; ———第13部分:铜量测定 电解法; ———第14部分:金和银量测定 火试金重量法和原子吸收光谱法。 本部分为第6部分。 本部分代替GB/T3884.6—2000《铜精矿化学分析方法 铅、锌、镉和镍量的测定》,与 GB/T3884.6—2000相比,主要发生了如下变动: ———对文本格式进行了修改; ———补充了精密度和试验报告条款。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本标准负责起草单位:大冶有色金属集团控股有限公司。 本部分起草单位:铜陵有色金属集团控股有限公司。 本部分参加起草单位:湖南有色金属研究院、北京矿冶研究总院、株洲冶炼集团股份有限公司、中条 山有色金属集团有限公司、英德佳纳金属科技有限公司、江西铜业股份有限公司、阳谷祥光铜业有限公 司、云南铜业股份有限公司。 本部分主要起草人:李琴美、邵从和、陈小燕、李亚楠、杨利德、刘春峰、王振、吴迟春、黄春燕、 宁宇梅、张永中、陈渝滨、庞文林、徐苗、汤淑芳、骆月英、杨柏华、雷素涵、彭国春、郑文英。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T3884.6—2000、GB/T3884.12—1983、GB/T3884.11—1983、GB/T3884.7—1983。 ⅠGB/T3884.6—2012 铜精矿化学分析方法 第6部分:铅、锌、镉和镍量的测定 火焰原子吸收光谱法 1 范围 GB/T3884的本部分规定了铜精矿中铅、锌、镉和镍含量的测定方法。 本部分适用于铜精矿中铅、锌、镉和镍含量的测定。测定范围见表1。 表1 测定范围 元素 Pb Zn Cd Ni 测定范围/% 0.10~5.00 0.10~1.00 0.010~0.50 0.010~1.00 2 方法提要 试料用盐酸分解,在稀硝酸介质中,以空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪按表2所列波长处,测量 各元素的吸光度,扣除背景吸收,按标准曲线法计算各元素的含量。 表2 测定波长 元素 Pb Zn Cd Ni 波长/nm 283.3 213.9 228.8 232.0 3 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 溴。 3.2 盐酸(ρ1.19g/mL)。 3.3 高氯酸(ρ1.67g/mL)。 3.4 硝酸(ρ1.42g/mL)。 3.5 硝酸(1+1)。 3.6 铅标准贮存溶液:称取1.0000g纯铅(wPb≥99.99%)于200mL烧杯中,加入10mL硝酸(3.5), 盖上表面皿,置于电热板上低温加热至完全溶解,煮沸驱除氮氧化物,冷至室温。移入500mL容量瓶 中,加入20mL硝酸(3.5),以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含2mg铅。 3.7 锌标准贮存溶液:称取0.5000g纯锌(wZn≥99.99%)于200mL烧杯中,加入10mL硝酸(3.5), 盖上表面皿,置于电热板上低温加热至完全溶解,煮沸驱除氮氧化物,冷至室温。移入1000mL容量瓶 中,加入20mL硝酸(3.5),以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.5mg锌。 3.8 镉标准贮存溶液:称取0.5000g金属镉(wCd≥99.99%)于200mL烧杯中,加入10mL硝酸 1GB/T3884.6—2012 (3.5),盖上表面皿,置于电热板上低温加热至完全溶解,煮沸驱除氮氧化物,冷至室温。移入1000mL 容量瓶中,加入20mL硝酸(3.5),以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.5mg镉。 3.9 镍标准贮存溶液:称取0.5000g纯镍(wNi≥99.99%)于200mL烧杯中,加入10mL硝酸(3.5), 盖上表面皿,置于电热板上低温加热至完全溶解,煮沸驱除氮氧化物,冷至室温。移入1000mL容量瓶 中,加入20mL硝酸(3.5),以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.5mg镍。 3.10 铅、锌、镉和镍混合标准溶液:分别移取50.00mL铅标准贮存溶液(3.6)、10.00mL锌和镉标准 贮存溶液(3.7和3.8)及25.00mL镍标准贮存溶液(3.9)于同一500mL容量瓶中,加入10mL硝酸 (3.5),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL分别含200μg铅、10μg锌、10μg镉和25μg镍。 4 仪器 原子吸收光谱仪,备有铅、锌、镉和镍空心阴极灯,仪器应带扣除背景装置。 在仪器最佳工作条件下,凡达到下列指标者均可使用: ———特征浓度:在与测量试液的基体相一致的溶液中,铅、锌、镉和镍的特征浓度应分别不大于 0.048μg/mL,0.0027μg/mL,0.0038μg/mL和0.015μg/mL; ———精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%; 用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最 高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%; ———工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比应不小于0.85。 5 试样 5.1 样品粒度应不大于100μm。 5.2 样品应在100℃~105℃烘干1h,置于干燥器中,冷却至室温。 6 分析步骤 6.1 试料 称取0.20g试样,精确至0.0001g。 6.2 测定次数 独立地进行二次测定,取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4 试料处理 6.4.1 将试料(6.1)置于250mL烧杯中,用少量水润湿,加入10mL盐酸(3.2),盖上表面皿,置于电 热板上低温加热3min~5min,取下稍冷。加入10mL硝酸(3.4),置于电热板上加热使试料完全分 解,继续加热蒸至近干,取下稍冷。 注1:加入10mL硝酸(3.4)后,如析出单体硫,加入0.5mL溴(3.1)。 注2:如试料含炭量较高,在加入10mL硝酸(3.4)后,加入2mL~3mL高氯酸(3.3)。 2GB/T3884.6—2012 6.4.2 加入5mL硝酸(3.5),加热至微沸,用少量水吹洗表面皿及杯壁,冷却至室温。将试液移入 100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,静置或干过滤。 6.4.3 按表3分取试液于100mL容量瓶中,并补加硝酸(3.5)。 表3 试液分取量 元素的质量分数/% 试液分取量/mL 硝酸(3.5)补加量/mL Pb≤0.50% Cd≤0.020% Ni≤0.10%— — Cd>0.020~0.10 50.00 5.0 Pb>0.50~2.00 Zn>0.10~0.15 Cd>0.10~0.15 Ni>0.10~0.5025.00 7.5 Pb>2.00~5.00 Zn>0.15~0.50 Cd>0.15~0.50 Ni>0.50~1.0010.00 9.0 Zn>0.50~1.00 5.00 9.5 6.5 测定 在原子吸收光谱仪上,按表2所列波长处,使用空气-乙炔火焰,以水调零,分别测量铅、锌、镉和镍 试液及随同试料空白的吸光度。从工作曲线上查得相应的被测元素浓度。 6.6 工作曲线的绘制 6.6.1 移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铅、锌、镉和镍混合标准溶液 (3.10),分别置于一组100mL容量瓶中,加入10mL硝酸(3.5),用水稀释至刻度,混匀。 6.6.2 在与试料溶液测定相同的条件下,测量标准溶液的吸光度。以减去“零”浓度溶液的吸光度为纵 坐标,以被测元素的质量浓度为横坐标,分别绘制铅、锌、镉和镍的工作曲线。 7 分析结果的计算 被测元素的含量以质量分数wx,数值以%表示,按式(1)计算: wx=(ρ-ρ0)·V0·V2×10-6 m0·V1×100 ………………………(1) 式中: ρ———自工作曲线上查得的被测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); ρ0———自工作曲线上查得的被测元素的空白试液的质量浓度,单位为微克每毫升