ICS77.120.60 H13 中华人民共和国国家标准 GB/T3884.4—2012 代替GB/T3884.4—2000 铜 精矿化学分析方法 第4部分:氧化镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methodsforchemicalanalysisofcopperconcentrates— Part4:Determinationofmagnesiumoxidecontent— Flameatomicabsorptionspectrophotometrymethod 2012-12-31发布 2013-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国 国家标准 铜精矿化学分析方法 第4部分:氧化镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T3884.4—2012 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址:www.gb168.cn 服务热线:010-68522006 2013年5月第一版 * 书号:155066·1-47127 版权专有 侵权必究 前 言 本部分是按照GB/T1.1—2009给出的规则起草的。 GB/T3884《铜精矿化学分析方法》分为14个部分: ———第1部分:铜量的测定 碘量法; ———第2部分:金和银量的测定 火焰原子吸收光谱法和火试金法; ———第3部分:硫量的测定 重量法和燃烧-滴定法; ———第4部分:氧化镁量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第5部分:氟量的测定 离子选择电极法; ———第6部分:铅、锌、镉和镍量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第7部分:铅量的测定 Na2EDTA滴定法; ———第8部分:锌量的测定 Na2EDTA滴定法; ———第9部分:砷和铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法、溴酸钾滴定法和二乙基二硫代氨 基甲酸银分光光度法; ———第10部分:锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法; ———第11部分:汞量的测定 冷原子吸收光谱法; ———第12部分:氟和氯量的测定 离子色谱法; ———第13部分:铜量测定 电解法; ———第14部分:金和银量测定 火试金重量法和原子吸收光谱法。 本部分为第4部分。 本部分代替GB/T3884.4—2000《铜精矿化学分析方法 氧化镁量的测定》,与 GB/T3884.4—2000相比,主要发生了如下变动: ———对文本格式进行了修改; ———补充了精密度和试验报告条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位:大冶有色金属集团控股有限公司。 本部分起草单位:大冶有色金属集团控股有限公司。 本部分参加起草单位:北京矿冶研究总院、中条山有色金属集团有限公司、昆明冶金研究院、阳谷祥 光铜业有限公司、中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。 本部分主要起草人:丰从新、李晓瑜、魏文、姜求韬、马丽君、令狐俊梅、王永彬、李必雄、赵德平、 李蓉、张永中、彭国春、贡海燕、奚红杰。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T3884.5—1983、GB/T3884.4—2000。 ⅠGB/T3884.4—2012 铜精矿化学分析方法 第4部分:氧化镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 1 范围 GB/T3884的本部分规定了铜精矿中氧化镁含量的测定方法。 本部分适用于铜精矿中氧化镁含量的测定。测定范围:0.50%~6.00%。 2 方法提要 试料用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解,在稀盐酸介质中,加入一定量的氯化锶抑制干扰元素,使用 空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长285.2nm处,测量氧化镁的吸光度。 3 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 盐酸(ρ=1.19g/mL)。 3.2 盐酸(1+1)。 3.3 硝酸(ρ=1.42g/mL)。 3.4 氢氟酸(ρ=1.13g/mL)。 3.5 高氯酸(ρ=1.67g/mL)。 3.6 氧化镁标准溶液:将氧化镁(wMgO≥99.99%)预先在600℃灼烧1h,置于干燥器中冷至室温。称 取0.5000g氧化镁于250mL烧杯中,加入少量水润湿,加2mL盐酸(3.2)溶解完全后,移入500mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化镁。 3.7 锶溶液:称取30.43g氯化锶(SrCl2·6H2O)于250mL烧杯中,加30mL水,25mL盐酸(3.2) 溶解,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含20mg锶。 3.8 乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)溶液[c(Na2EDTA)=0.10mol/L]:称取18.62g乙二胺四乙酸 二钠(C10H14N2O8Na2·2H2O),置于250mL烧杯中,加入热水溶解后,移入500mL容量瓶中,用水稀 释至刻度,混匀。 4 仪器 原子吸收光谱仪,附镁空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用: ———特征浓度:在与测量溶液基体相一致的溶液中(燃烧器转角90°),氧化镁的特征浓度应不大于 0.411μg/mL。 ———精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%; 用最低浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高标准 1GB/T3884.4—2012 溶液平均吸光度的0.5%。 ———工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比应不小于0.9。 5 试样 5.1 样品粒度应不大于100μm。 5.2 样品应在100℃~105℃烘箱中烘1h,并置于干燥器中冷却至室温备用。 6 分析步骤 6.1 试料 称取0.20g试样,精确至0.0001g。 6.2 测定次数 独立地进行二次测定,取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4 测定 6.4.1 将试料(6.1)置于150mL聚四氟乙烯烧杯中,加入少量水润湿,加入10mL盐酸(3.1),置于电 热板上加热5min,加入10mL硝酸(3.3),加热5min,加入5mL~10mL氢氟酸(3.4),加热蒸至体积 约10mL,加入5mL~10mL高氯酸(3.5),继续加热溶解,蒸至高氯酸冒白烟(如含碳高,补加5mL 高氯酸),蒸至近干,取下冷却。 6.4.2 加入6mL盐酸(3.2),5mL水,加热使盐类完全溶解,取下冷却至室温。 6.4.3 将溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 6.4.4 按表1分取试液并补加盐酸(3.2)于100mL容量瓶中,加入1mL乙二胺四乙酸二钠溶液 (3.8)、5mL锶溶液(3.7),用水稀释至刻度,混匀。 表1 试液分取量 氧化镁的质量分数/% 分取试液的体积/mL 盐酸(3.2)补加量/mL 0.50~2.00 50.00 3.0 >2.00~3.00 20.00 4.8 >3.00 10.00 5.4 6.4.5 使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长285.2nm处,燃烧器转角90°,与系列标准溶液同 时,以水调零,测量溶液吸光度,减去随同试料的空白溶液吸光度,从工作曲线上查出相应的氧化镁 浓度。 6.5 工作曲线的绘制 6.5.1 移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL氧化镁标准溶液(3.6)分别置于一 2GB/T3884.4—2012 组100mL容量瓶中,加入约20mL水,6mL盐酸(3.2),1mLNa2EDTA溶液(3.8),5mL锶溶液 (3.7),用水稀释至刻度,混匀。 6.5.2 使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长285.2nm处,燃烧器转角90°,以水调零,测量溶液 的吸光度,减去“零”浓度溶液的吸光度,以氧化镁浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 7 分析结果的计算 氧化镁的含量以质量分数wMgO计,数值以%表示,按式(1)计算: wMgO=ρ·V0·V2×10-6 m0·V1×100 …………………………(1) 式中: ρ———自工作曲线上查得的试料溶液的氧化镁浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V0———试液总体积,单位为毫升(mL); V1———分取试液的体积,单位为毫升(mL); V2———分取试液稀释后的体积,单位为毫升(mL); m0———试料的质量,单位为克(g)。 计算结果表示至小数点后二位。 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按以下表2数据采用 线性内插法或外延法求得: 表2 重复性限 wMgO/% 0.65 1.40 3.31 4.51 6.36 r/% 0.07 0.10 0.19 0.21 0.25 8.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线 性内插法或外延法求得: 表3 再现性限 wMgO/% 0.65 1.40 3.31 4.51 6.36 R/% 0.11 0.17 0.23 0.26 0.31 9 试验报告 本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容:GB/T3884.4—2012 GB/T3884.4—2012 ———试样; ———使用