ICS77.120.60 H13 中华人民共和国国家标准 GB/T3884.10—2012 代替GB/T3884.10—2000 铜 精矿化学分析方法 第10部分:锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 Methodsforchemicalanalysisofcopperconcentrates— Part10:DeterminationofAntimonycontent— Hydridegenerationatomicfluorescencespectrometrymethod 2012-12-31发布 2013-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国 国家标准 铜精矿化学分析方法 第10部分:锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 GB/T3884.10—2012 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址:www.gb168.cn 服务热线:010-68522006 2013年5月第一版 * 书号:155066·1-47165 版权专有 侵权必究 前 言 GB/T3884《铜精矿化学分析方法》分为14个部分: ———第1部分:铜量的测定 碘量法; ———第2部分:金和银量的测定 火焰原子吸收光谱法和火试金法; ———第3部分:硫量的测定 重量法和燃烧-滴定法; ———第4部分:氧化镁量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第5部分:氟量的测定 离子选择电极法; ———第6部分:铅、锌、镉和镍量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第7部分:铅量的测定 Na2EDTA滴定法; ———第8部分:锌量的测定 Na2EDTA滴定法; ———第9部分:砷和铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法、溴酸钾滴定法和二乙基二硫代氨 基甲酸银分光光度法; ———第10部分:锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法; ———第11部分:汞量的测定 冷原子吸收光谱法; ———第12部分:氟和氯量的测定 离子色谱法; ———第13部分:铜量测定 电解法; ———第14部分:金和银量测定 火试金重量法和原子吸收光谱法。 本部分为第10部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T3884.10—2000《铜精矿化学分析方法 锑量的测定》,与GB/T3884.10—2000 相比,主要发生了如下变动: ———对文本格式进行了修改; ———补充了精密度和试验报告条款; ———锑的测定范围由“0.01%~0.20%”调整为“0.01%~0.70%”。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位:大冶有色金属集团控股有限公司。 本部分起草单位:江西铜业股份有限公司。 本部分参加起草单位:云南铜业股份有限公司、北京矿冶研究总院、广州有色金属研究院、阳谷祥光 铜业有限公司、紫金矿业集团股份有限公司。 本部分主要起草人:陈红、徐红想、汪廷龙、汪雪萍、杨红生、郑文英、陈渝滨、王皓莹、马丽、张永中、 彭国春、胡素英、王津、刘天平。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T3884.10—2000。 ⅠGB/T3884.10—2012 铜精矿化学分析方法 第10部分:锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 1 范围 GB/T3884的本部分规定了铜精矿中锑含量的测定方法。 本部分适用于铜精矿中锑含量的测定。测定范围为0.010%~0.60%。 2 方法提要 试料用硫酸和硫酸钾分解,利用试料中含有的铁和加入的一定量的镧,在氨性介质中,共沉淀锑与 铜分离。沉淀以热盐酸溶解,分取部分溶液,加入抗坏血酸预还原,硫脲掩蔽铜。移取一定量待测液于 氢化物发生器中,锑(Ⅲ)被硼氢化钾还原为氢化锑,用氩气导入石英炉原子化器中,以锑空心阴极灯作 光源,于原子荧光光谱仪上测定其荧光强度。 3 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 硫酸钾。 3.2 酒石酸。 3.3 氢氧化钠。 3.4 硫酸(ρ=1.84g/mL)。 3.5 硝酸(ρ=1.42g/mL)。 3.6 硝酸(1+1)。 3.7 盐酸(ρ=1.19g/mL)。 3.8 盐酸(1+9)。 3.9 氨水(ρ=0.90g/mL)。 3.10 氨水(5+95)。 3.11 硫脲溶液(100g/L)。 3.12 抗坏血酸溶液(100g/L)。 3.13 氢氧化钾(2g/L)。 3.14 硝酸镧溶液:称取11.73g氧化镧(La2O3)于250mL烧杯中,加入40mL硝酸(3.6),低温溶解, 加热除去氮的氧化物,冷却后,移入500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含 20mg镧。 3.15 硝酸镧溶液:移取10mL硝酸镧溶液(3.14)于200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶 液1mL含1mg镧。 3.16 硝酸铁溶液:称取73.40g硝酸铁[Fe(NO3)3·9H2O]于250mL烧杯中,加入10mL硝酸 (3.6),加适量水溶解,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10mg铁。 1GB/T3884.10—2012 3.17 硼氢化钾溶液(10g/L):称取10g硼氢化钾溶于1000mL氢氧化钾(3.13)中,现配现用。 3.18 锑标准贮存溶液:称取0.5000g高纯锑粉,加入25mL硝酸(3.5)、3g酒石酸(3.2),低温溶解, 冷却后,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg锑。 3.19 锑标准溶液A:移取10.00mL锑标准贮存溶液(3.18)于100mL容量瓶中,加入10mL盐酸 (3.7),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.1mg锑。 3.20 锑标准溶液B:移取10.00mL锑标准溶液A(3.19)于200mL容量瓶中,加入10mL盐酸 (3.7),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含5μg锑。 4 仪器 原子荧光光谱计:附屏蔽式石英炉原子化器,特制锑空心阴极灯或锑高强度空心阴极。 氩气:用作屏蔽气、载气。 在仪器最佳工作条件下,凡达到下列指标均可使用: ———检出限:不大于2×10-9g/mL。 ———精密度:用0.02μg/mL的锑标准溶液测量荧光强度11次,其相对标准偏差不超过5.0%。 5 试样 5.1 样品粒度应不大于100μm。 5.2 样品应在100℃~105℃烘1h,置于干燥器中,冷却至室温。 6 分析步骤 6.1 试料 称取0.20g试样,精确至0.0001g。 独立地进行二次测定,取其平均值。 6.2 空白试验 随同试料做空白试验。 6.3 测定 6.3.1 将试料(6.1)置于400mL低型烧杯中,加入2g硫酸钾(3.1),用水湿润,加入10mL硫酸 (3.4)[必要时滴加少许硝酸(3.5)],盖上表面皿,置于电炉上加热分解至冒三氧化硫白烟,加入小片滤 纸(约4cm2)在高温电炉上继续加热,至黑色完全褪尽为止,取下冷却,用水吹洗杯壁及表面皿,煮沸使 盐类溶解,取下冷却。 6.3.2 加入2.5mL硝酸镧溶液(3.15),试料空白另加5mL硝酸铁溶液(3.16),以水稀释至150mL 左右,置于电热板上加热至近沸,取下,边搅拌边加氨水(3.9)至生成的氢氧化铜沉淀溶解(溶液呈蓝 色),再过量20mL,缓慢加热至沸腾,移至低温处(约60℃),保温30min。 6.3.3 用快速定量滤纸过滤,用热氨水(3.10)洗涤烧杯及沉淀4~5次,用热水洗涤烧杯及沉淀3~4 次,弃去滤液。 6.3.4 将滤纸连同沉淀从漏斗上取下,展开于原烧杯内(搁在玻璃棒上),用少量水将沉淀冲入烧杯中, 用盐酸(3.8)将滤纸洗至无黄色,加入5mL盐酸(3.7),置于电炉上加热溶解盐类,取下冷却后用盐酸 (3.8)转入100mL容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。 2GB/T3884.10—2012 6.3.5 按表1分取试液于已加入30mL水,5mL盐酸(3.7)的50mL容量瓶中,加入5mL抗坏血酸 溶液(3.12),5mL硫脲溶液(3.11),用水稀释至刻度,混匀。 表1 试液分取体积 锑的质量分数/% 分取试液体积/mL 0.010~0.050 10.00 >0.050~0.10 5.00 >0.10~0.70 2.00 6.3.6 移取2mL待测液(6.3.5)于氢化物发生器中,以恒定速率加入硼氢化钾溶液于原子荧光光谱 仪上测定其荧光强度,减去随同试料的空白溶液的荧光强度,从工作曲线上查得相应的锑浓度。 6.4 工作曲线的绘制 分别移取0mL,0.50mL,1.00mL,1.50mL,2.00mL,2.50mL锑标准溶液(3.20)置于一组已加 入30mL水,5mL盐酸(3.7)的50mL容量瓶中,再依次加入0.25mL硝酸铁溶液(3.16),2.5mL硝 酸镧溶液(3.15),5mL抗坏血酸溶液(3.12),5mL硫脲溶液(3.11)后,用水稀释至刻度,混匀。在与 测量试料相同的条件下,测量标准溶液系列的荧光强度减去“零”浓度标准溶液的荧光强度,以锑浓度为 横坐标,荧光强度为纵坐标,绘制工作曲线。 7 分析结果的计算 锑的含量以质量分数wsb计,数值以%表示,按式(1)计算: wsb=ρ·V0·V2×10-6 m0·V1×100 …………………………(1) 式中: ρ———自工作曲线上查得的锑的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V0———试液总体积,单位为毫升(mL); V1