书 书 书犐犆犛 ７１ ． １００ ． ２０ 犌 ８６ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ３８６４ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ３８６４ — １９９６ 工 　　 业 　　 氮 犐狀犱狌狊狋狉犻犪犾狀犻狋狉狅犵犲狀 ２００８  ０５  １５ 发布 ２００８  １１  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ３８６４ — １９９６ 《 工业氮 》。 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ３８６４ — １９９６ 相比主要变化如下 ： ——— 修改了适用范围 （ 见第 １ 章 ）； ——— 修改了规范性引用文件 （ 见第 ２ 章 ）； ——— 修改了技术要求 （ 见表 １ ）； ——— 增加集装格装 、 杜瓦罐装包装方式 （ 本标准的 ４．１．５ ）； ——— 将氮气体积计算修改为规范性附录 （ 本版的附录 Ｂ ； １９９６ 年版的 ６．８ ， ６．１０ ）； ——— 奥氏气体分析器及加工图修改为资料性附录 （ 本版的 ５．８ ； １９９６ 年版的图 １ ）； ——— 将安全要求修改为安全警示 （ 本版的附录 Ｃ ； １９９６ 年版的第 ７ 章 ）； ——— 删除了前版的附录 Ｂ 。 本标准的附录 Ａ 、 附录 Ｃ 为资料性附录 ， 附录 Ｂ 为规范性附录 。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国气体标准化技术委员会归口 。 本标准起草单位 ： 西南化工研究设计院 、 武汉钢铁集团氧气公司 。 本标准主要起草人 ： 何道善 、 刘昕 、 蔡世雄 、 陈雅丽 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ３８６３ — １９８３ 、 ＧＢ ／ Ｔ３８６３ — １９９６ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３８６４ — ２００８ 工 　 业 　 氮 １ 　 范围 本标准规定了工业氮的技术要求 、 检验方法以及包装 、 标志 、 贮运等 。 本标准适用于由分离空气制取的气态氮或液态氮 ， 主要用作保护气 、 置换气 、 低温储藏等 。 分子式 ： Ｎ ２ 相对分子质量 ： ２８．０１３４ （ 按 ２００５ 年国际相对原子质量计算 ） ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ１９０ 　 危险货物包装标志 ＧＢ ／ Ｔ３７２３ 　 工业用化学产品采样安全通则 （ ＧＢ ／ Ｔ３７２３ — １９９９ ， ｉｄｔＩＳＯ３１６５ ： １９７６ ） ＧＢ５０９９ 　 钢质无缝气瓶 （ ＧＢ５０９９ — １９９４ ， ｎｅｑＩＳＯ４７０５ ： １９８３ ） ＧＢ ／ Ｔ６２８５ 　 气体中微量氧的测定 　 电化学法 ＧＢ７１４４ 　 气瓶颜色标记 ＧＢ１４１９４ 　 永久气体气瓶充装规定 ＧＢ１５２５８ 　 化学品安全标签编写规定 ＧＢ１６４８３ 　 化学品安全技术说明书编写规定 （ ＧＢ１６４８３ — ２０００ ， ｅｑｖＩＳＯ１１０１４１ ： １９９４ ） ＧＢ１６９１２ 　 氧气及相关气体安全技术规程 ＧＢ１７２６４ 　 永久气体气瓶充装站安全技术条件 ＪＢ ／ Ｔ５９０５ 　 真空多层绝热低温液体容器 ＪＢ ／ Ｔ６８９７ 　 低温液体运输车 ＪＢ ／ Ｔ６８９８ 　 低温液体贮运设备 　 使用安全规则 气瓶安全监察规程 压力容器安全监察规程 压力管道安全管理与监察规定 ３ 　 要求 工业氮的技术指标应符合表 １ 的要求 。 表 １ 　 工业氮技术指标 项 　　 目 指 　　 标 氮气 （ Ｎ ２ ） 纯度 （ 体积分数 ）／ １０ －２ ≥ ９９．２ 氧 （ Ｏ ２ ） 含量 （ 体积分数 ）／ １０ －２ ≤ ０．８ 游离水 无 １ 犌犅 ／ 犜 ３８６４ — ２００８ ４ 　 试验方法 ４ ． １ 　 检验规则 ４ ． １ ． １ 　 生产厂应保证所有出厂的工业氮符合本标准要求 。 ４ ． １ ． ２ 　 采样安全应符合 ＧＢ ／ Ｔ３７２３ 的相关规定 。 ４ ． １ ． ３ 　 瓶装氮气应按产品批量的 ２％ 随机抽样进行检验 ， 抽样数量不应少于 ２ 瓶 ， 也不多于 ５ 瓶 。 当 检验结果有任何一项不符合本标准要求时 ， 应自该批产品中重新加倍抽样检验 ， 若仍有任何一项不符合 本标准要求时 ， 则该批产品不合格 。 ４ ． １ ． ４ 　 管道输送氮气的抽样频次由供需双方商定 。 当检验结果有任何一项不符合本标准要求时 ， 则该 抽样间隔期内输送的氮气不合格 。 ４ ． １ ． ５ 　 集装格装 、 杜瓦罐装工业氮应逐一检查验收 。 当检验结果有任何一项不符合本标准要求时 ， 则 该产品不合格 。 ４ ． ２ 　 氮气纯度 氮气纯度按式 （ １ ） 计算 ：  ＝ １００ －  １ ……………………………（ １ ） 　　 式中 ：  ——— 氮气纯度 （ 体积分数 ）， １０ －２ ；  １ ——— 氧含量 （ 体积分数 ）， １０ －２ 。 ４ ． ３ 　 氧含量的测定 ４ ． ３ ． １ 　 方法提要 采用焦性没食子酸碱性溶液吸收法测定氮含量 。 将所取一定量的样品气在密闭的吸收瓶内与吸收 液进行完全反应 ， 因氧被吸收而导致样品气体体积的减少量即为氧含量 。 ４ ． ３ ． ２ 　 试剂和溶液 ——— 焦性没食子酸 ： 分析纯 ； ——— 氢氧化钾 ： 分析纯 ； ——— 硫酸 ： 化学纯 ５×１０ －２ （ 质量分数 ） 水溶液 ； ——— 甲基橙 ： 分析纯 ， ０．１×１０ －２ （ 质量分数 ） 水溶液 ； ——— 液体石蜡 ； ——— 蒸馏水 ； ——— 氯化钠 ： 化学纯 ， 饱和溶液 ； ——— 吸收溶液 ： 称取 ６０ｇ 氢氧化钾 ， 溶于 ４０ｍＬ 蒸馏水中 ， 冷至室温 。 称取 ２０ｇ 焦性没食子酸 ， 溶 于 １００ｍＬ 蒸馏水中 。 将上述两种溶液混合均匀 ； ——— 封闭溶液 ： 在氯化钠饱和溶液中 ， 分别加入 ５×１０ －２ 硫酸和 ０．１×１０ －２ 甲基橙 ３ 滴 ～ ５ 滴 。 ４ ． ３ ． ３ 　 仪器 奥氏气体分析器 。 仪器结构示意图及奥氏气体分析器量气管图参见附录 Ａ 图 Ａ．１ 、 图 Ａ．２ 。 ４ ． ３ ． ４ 　 准备工作 ４ ． ３ ． ４ ． １ 　 将仪器活塞洗净擦干 ， 涂上少量活塞脂 。 ４ ． ３ ． ４ ． ２ 　 在吸收瓶内装入焦性没食子酸碱性溶液 ， 并将暴露于空气的液面用适量液体石蜡封闭 。 ４ ． ３ ． ４ ． ３ 　 在套管中放入量气管 ， 并用室温水流满套管 。 将仪器对接部分用胶皮管连接后 ， 从水准瓶加 入封闭液 。 ４ ． ３ ． ４ ． ４ 　 检查仪器的气密性 ： 将量气管和吸收瓶充满相应溶液至标记 ， 关闭活塞 ， 放低水准瓶 ， 使仪器 中形成负压 ， 量气管中液面不应连续降低 ， 吸收瓶中液面不应连续升高 ， 则仪器气密性符合要求 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ３８６４ — ２００８ ４ ． ３ ． ５ 　 测定 ４ ． ３ ． ５ ． １ 　 操作水准瓶 ， 取经减压至接近大气压的被分析气体 ３０ｍＬ ～ ５０ｍＬ 清洗仪器管道 ２ 次 ～ ３ 次 后 ， 于量气管中吸入稍多于 １００ｍＬ 的分析气样 ， 旋转三通活塞 ， 使量气管和大气相通 ， 排出多余气体 ， 将封闭溶液液面调至零刻度 。 关闭三通活塞 。 ４ ． ３ ． ５ ． ２ 　 打开第一个吸收瓶上的两通活塞 ， 缓缓举起水准瓶 ， 将量气管中分析气样压入吸收瓶中 ， 再缓 缓下降水准瓶 ， 使分析气样回到量气管中 。 如此反复操作 ３ 次 ～ ４ 次后 ， 将残余气体返回量气管中 ， 水 平读取氧含量 。 重复上述操作 ， 直到相邻两次分析结果之差不超过 ０．０５ｍＬ 时 ， 本次分析结束 。 ４ ． ３ ． ５ ． ３ 　 为了检查吸收液的失效程度 ， 再将残余气体压入第二个吸收瓶 ， 进行测定操作 。 当发现用第 一个吸收瓶的测定值比用第二个吸收瓶的测定值低时 ， 应更换吸收液 。 ４ ． ３ ． ６ 　 结果处理 当同一样品两次平行测定结果之差不超过 ０．０５ｍＬ 时 ， 取其算术平均值作为分析结果 。 允许采用电化学法或气相色谱法等仪器分析方法测定氮中氧含量 。 当对测定结果有异议时 ， 以化 学吸收法为仲裁方法 。 ４ ． ４ 　 含水量的测定 瓶装工业氮采用倒置法测定 。 将冷至室温的氮气瓶垂直倒立约 １０ｍｉｎ 后 ， 微开瓶阀 ， 无游离水流 出为合格 。 管道输送工业氮中含水量应在管道底部采样 。 微开采样阀门 ， 无游离水流出为合格 。 液态氮及集装格装工业氮不测定游离水 。 ５ 　 包装 、 标志 、 贮运及安全警示 ５ ． １ 　 氮气的包装 、 贮运应符合 《 气瓶安全监察规程 》、《 压力容器安全技术监察规程 》 的规定 。 包装标志 应符合 ＧＢ１９０ 规定 。 ５ ． ２ 　 氮气充装站应符合 ＧＢ１７２６４ 的规定 。 ５ ． ３ 　 包装氮气的气瓶应符合 ＧＢ５０９９ 的规定 ， 气瓶颜色标记应符合 ＧＢ７１４４ 的规定 ， 气瓶充装应符合 ＧＢ１４１９４ 规定 。 ５ ． ４ 　 集装格装气瓶应符合 ＧＢ５０９９ 的规定 。 ５ ． ５ 　 瓶装氮压