ICS83.040.20 G49 中华人民共和国国家标准 GB/T3780.7—2016 代替GB/T3780.7—2006 炭黑 第7部分:pH值的测定 Carbonblack—Part7:DeterminationofpHvalue 2016-06-14发布 2017-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T3780《炭黑》分为以下几个部分: ———第1部分:吸碘值试验方法; ———第2部分:吸油值的测定; ———第4部分:压缩试样吸油值的测定; ———第5部分:比表面积测定CTAB法; ———第6部分:着色强度的测定; ———第7部分:pH值的测定; ———第8部分:加热减量的测定; ———第10部分:灰分的测定; ———第12部分:杂质的检查; ———第14部分:硫含量的测定; ———第15部分:甲苯抽出物透光率的测定; ———第17部分:粒径的间接测定 反射率法; ———第18部分:在天然橡胶(NR)中的鉴定方法; ———第21部分:筛余物的测定 水冲洗法; ———第22部分:用工艺控制数据计算过程能力指数。 本部分为GB/T3780的第7部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T3780.7—2006《炭黑 第7部分:pH值的测定》,与GB/T3780.7—2006相比主 要技术变化如下: ———删除了GB/T6682,增加了GB/T12804(见第2章,2006年版的第2章); ———删除了“原理”(2006年版的第3章); ———增加了对试剂和水的规定的导语(见第3章,2006年版的第4章); ———修改了“用缓冲溶液校准pH计的相关描述”(见7.6,2006年版的8.4); ———修改了精密度(见第9章,2006年版的第10章); ———删除pH值3.56的缓冲溶液(2006年版的附录A)。 本部分由中国石油和化学工业联合会提出。 本部分由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会(SAC/TC35)归口。 本部分起草单位:中橡集团炭黑工业研究设计院、龙星化工股份有限公司、山东耐斯特炭黑有限公 司、曲靖众一精细化工股份有限公司。 本部分主要起草人:聂素青、侯贺钢、刘明燕、蒋良强、代传银。 本部分代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T3780.7—1983、GB/T3780.7—1996、GB/T3780.7—2006。 ⅠGB/T3780.7—2016 炭黑 第7部分:pH值的测定 警告:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 GB/T3780的本部分规定了炭黑pH值的测定方法。 本部分适用于橡胶用炭黑、乙炔炭黑、色素炭黑及其他炭黑。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB3778 橡胶用炭黑 GB/T3782 乙炔炭黑 GB/T7044 色素炭黑 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9724 化学试剂 pH值测试通则 GB/T12804 实验室玻璃仪器 量筒 3 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子的水或相当纯度的水。 3.1 缓冲溶液,可购市售符合本部分要求的标准缓冲溶液,也可按GB/T9724或附录A进行配制。 3.2 乙醇,质量分数为99%。 3.3 丙酮,质量分数为99%。 3.4 水,使用前应将其放入耐化学腐蚀的玻璃容器中,持续煮沸5min~10min后,加盖冷却至室温, 冷却后放置时间不宜超过30min。 4 仪器 4.1 分析天平,分度值为0.1mg。 4.2 工业天平,分度值为0.2g。 4.3 pH计,分度值为0.05。 4.4 容器,玻璃烧杯或不锈钢杯,50mL~250mL,容积应适应试样测试。 4.5 表面皿,大小尺寸应与容器(见4.4)相匹配。 4.6 电加热板或电炉。 4.7 电动离心机,可控制在1000r/min以上。 4.8 量筒,容量50mL和250mL,符合GB/T12804规定。 4.9 粉碎机或研钵和研杵,能将粒状或块状炭黑粉碎。 1GB/T3780.7—2016 4.10 具塞透明玻璃离心瓶,50mL。 5 采样 5.1 按GB3778、GB/T3782、GB/T7044规定进行采样。 5.2 用粉碎机或研钵和研杵将粒状或块状炭黑制成粉末。 6 试验条件 不受酸碱等化学气体污染。 7 分析步骤 7.1 按表1所列炭黑品种规定的称样量称取试样,精确到0.2g,并加入对应量的已煮沸并冷却至室温 的蒸馏水,若试样不易被水浸润,可加入3mL~5mL乙醇或2滴~3滴丙酮,以利于试样的润湿。 表1 不同品种炭黑称样量与加入的蒸馏水量 炭黑品种 称样量/g 加入的蒸馏水量/mL 橡胶用炭黑 5.0 50 乙炔炭黑及粉状炭黑 3.0 90 色素炭黑 5.0 50 7.2 在装有试样混合液的容器盖上表面皿,置于电炉或电加热板上加热至微沸状态,持续15min,不得 将试样混合液煮沸至干。 7.3 取下装有炭黑泥浆并盖有表面皿的容器,置于无化学气体污染的环境中冷却至室温。 7.4 橡胶用炭黑和色素炭黑泥浆,无需分离,测试混合液体pH值。 7.5 乙炔炭黑泥浆,需将容器内上层清液倾去后的浆状物移入离心瓶中,在电动离心机上离心2min, 取上层液体测试。 7.6 按GB/T9724的规定,使用两点法进行校准、定位。以pH值与样品溶液接近的标准缓冲溶液定 位,测试另一个标准缓冲溶液pH值,其pH值误差不得大于0.1,否则应检查仪器、电极或标准缓冲溶 液,确认三者均无异常,方可测试试样pH值。 7.7 置电极于液体中,轻轻旋转烧杯,待pH计示值稳定1min后读取pH值。 7.8 每次测试后需用蒸馏水将电极冲洗干净并用滤纸吸干水迹。当不使用时,按使用说明书维护 电极。 8 结果表示 8.1 试样的pH值以pH计所显示的数值表示。 8.2 计算结果比GB3778、GB/T3782、GB/T7044规定的有效位数多一位,如有多次测量结果,取其 平均值,然后按GB/T8170进行修约。 2GB/T3780.7—2016 9 精密度 9.1 重复性:在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.4个pH单位。 9.2 再现性:在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于1.65个pH单位。 10 试验报告 试验报告应至少包括下列内容: a) 试样名称及标识; b) 本试验依据的标准; c) 试样质量; d) 试验结果,包括各单次试验结果和它们的平均值; e) 与规定的分析步骤的差异; f) 在试验中观察到的异常现象; g) 试验日期。GB/T3780.7—2016 GB/T3780.7—2016 附 录 A (规范性附录) 标准缓冲溶液 A.1 标准缓冲溶液见表A.1和表A.2。 表A.1 标准缓冲溶液配制 序号pH值(25℃) 溶液浓度/(mol/L) 试剂处理 配制1L的称样量 1 1.68C[KH3(C2O4)2·2H2O]=0.05 — 草酸三氢钾[KH3(C2O4)2·2H2O]12.71g 2 4.01C(C6H4CO2HCO2K)=0.05110℃干燥1h邻苯二甲酸氢钾(C6H4CO2HCO2K)10.21g 3 6.86C(KH2PO4)=0.025 C(Na2HPO4)=0.025(120±10)℃ 干燥2h磷酸二氢钾(KH2PO4)3.40g+磷酸氢二钠 (Na2HPO4)3.55g 4 9.18C(Na2B4O7·10H2O)=0.01 室温 四硼酸钠(Na2B4O7·10H2O)3.81g 表A.2 不同温度时各标准缓冲溶液的pH值 序号 溶液名称不同温度下(℃)的pH值 0510152025303540 10.05mol/L草酸三氢钾 1.671.671.671.671.681.681.691.691.69 20.05mol/L邻苯二甲酸氢钾 4.004.004.004.004.004.014.014.024.04 30.025mol/L磷酸二氢钾+ 0.025mol/L磷酸氢二钠6.986.956.926.906.886.866.856.846.84 40.01mol/L四硼酸钠 9.469.409.339.279.229.189.149.109.06