ICS73.040 D21 中华人民共和国国家标准 GB/T31429—2015 煤炭实验室测试质量控制导则 Guideforqualitymanagementinacoallaboratory 2015-05-15发布 2015-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国煤炭工业协会提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会(SAC/TC42)归口。 本标准起草单位:煤炭科学研究总院检测研究分院、神华销售集团有限公司。 本标准主要起草人:韩立亭、智顺、王秋湘。 ⅠGB/T31429—2015 煤炭实验室测试质量控制导则 1 范围 本标准规定了煤炭实验室测试质量控制中实验室的组织、设施和环境、设备和供应、质量保证程序、 煤样的采取及接收和管理、样品制备、设备校准和校核、测试、质量控制程序、结果审核和报出等环节需 关注的内容。 本标准适用于煤炭实验室。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB474 煤样的制备方法 GB475 商品煤样人工采取方法 GB/T19494.1 煤炭机械化采样 第1部分:采样方法 GB/T19494.2 煤炭机械化采样 第2部分:煤样的制备 GB/T27025 检测和校准实验室能力的通用要求 3 概述 3.1 本标准从煤炭检验技术层面规定了煤炭实验室(对煤和焦炭及其产品进行采样、制样和化验的组 织)测试质量控制中,质量管理体系的部分要素。 3.2 在实验室认可等活动中,本标准可作为实施相关认证认可准则的辅助和补充。 3.3 质量管理体系强调记录和质量控制程序的使用,这些记录和程序可证明日常采样和测试活动及报 出的数据达到了足够的准确度。 3.4 为保证测试质量,实验室应建立相应的质量管理体系。实验室质量管理体系应至少包括以下 部分: a) 组织结构,旨在能够确保及时准确地提供检测服务。 b)质量手册,阐明一个组织的质量方针并描述其质量体系的文件,是将质量管理体系所有方面的 文件化。 c)质量负责人(或其他称谓),熟悉煤炭采制化技术和实验室管理体系工作的专业人员,负责整个 实验室质量管理工作。 d)基础设施和环境应能适应实验室基本要求。 e)设备和供应能满足实验室提供检测服务的要求。 f)确保实验室能持续的监控并改进其服务的质量保证程序。 g)在样品采集、样品管理、样品制备、样品测试、结果计算和检验报告等方面有适当的文件化作业 指导书。 h)质量控制程序,用以保证测试程序能提供准确数据。 i)保证报告准确反映测试数据并与样品相匹配的程序。 1GB/T31429—2015 j)保证只有最新版本的程序被批准使用的文件控制系统。 k)规定了需要保存的记录及其保存时间的记录保存系统。 l)为保证整个质量管理体系的所有活动是按照原计划执行的审核与检查程序。 注:本标准仅对质量管理体系的部分内容进行了描述,如有需要,实验室可按照GB/T27025完善体系的全部内容。 4 实验室的组织 4.1 实验室的组织方式,应确保其在任何时间都保持独立及诚信;有措施确保其管理层和员工不受任 何来自内、外部的不正当的商业、财务和其他对工作质量有不良影响的压力和影响。 4.2 实验室应设置技术负责人(或其他称谓)专职负责技术工作。 4.3 实验室应设置质量负责人(或其他称谓)专职负责质量管理体系的运行及改进等工作。质量负责 人应有直接渠道接触决定实验室政策或资源的最高管理者,且和技术负责人可直接沟通。 注:质量负责人也可担任技术负责人。 4.4 实验室应设置监督员,由熟悉样品采取、制备、测试方法和程序、测试样品及结果评价等方面部分 或全部环节的人员担任,负责对检测活动的各环节进行监督。 5 设施和环境 5.1 实验室设施,包括办公设施、照明、取暖、通风等都应满足实验室日常运行需求。 5.2 实验室须严格监控环境状况。重视灰尘、电磁干扰、电源电压的稳定、室温和湿度、声音和振动水 平等对检测质量产生的影响。 5.3 当环境条件可能影响实验结果和测试时应停止试验操作,并对情况进行详细记录。 5.4 特别注意在非固定场所进行的操作活动。 6 设备和供应 6.1 所有设备和供应都应满足测定方法的要求,并能顺利进行采样、制样和化验。 6.2 所有的测量和实验设备在投入使用前都应经过校准或验证。 6.2.1 实验过程中应使用满足实验方法要求的天平。 6.2.2 实验室应具备对检测设备进行周期性的检定或校准的程序和实施计划的规定。 6.3 应制定设备维护程序和实施日程表,并对所有设备进行适当维护。 6.4 实验室应具有在测试实验前利用标准物质(或参考标准)对仪器进行核查的程序。 6.5 任何设备,若发现其得出的结果疑似错误或设备有明显缺陷,应立即停止使用该设备并明确标识, 直到设备经过测试、校准或检修合格为止。 6.6 禁止任何未经授权调整或篡改设备设置的行为。修改只能在授权人(如技术负责人)批准的情况 下进行。任何纠正措施都需要记录,并在投入使用前进行校核。 6.7 任何情况下,新购买的设备和耗材在未进行检查、校准或参照相关测试要求进行确认前不得使用。 7 质量保证程序 7.1 为持续控制测试过程和测试结果使其达到使用者和客户的要求,实验室应建立质量保证程序,应 对相应的构成元素建立质量程序文件,并加以完善执行。 7.2 质量保证程序的重要构成元素如下: 2GB/T31429—2015 a) 样品识别和数据控制:有程序文件规定样品的采取、接收、识别、制备和保存方法,采样和检验 数据以受控方式存储。 b)设备校准:有程序文件规定仪器设备的检定、校准或校核,采用标准物质、监控样品或计量设备 校准、对仪器设备进行校核,确保其提供准确结果。 c)测试方法:任何技术操作如采样、制样、设备校准或测试都需要参照最新的被认可的标准文件 来执行。 d)测试质量控制:提供给客户的数据都需要经过质量控制程序的检验,应记录并定期核查质量控 制程序的所有检验结果(第12章和附录A)。 e)数据审查、控制和报告:程序文件规定数据的传递、审查和报告,确保每一次测试的结果都能客 观、准确、清晰地反映被测样品的品质。 8 煤样采取、接收和管理 8.1 若实验室采集总样,则采样人员应经过培训且能够确保采样过程中所有操作均符合相应采样标准 (如GB475或GB/T19494.1)的规定。 8.2 实验室对于所使用的机械采样装置有以下职责: a) 当设备投入使用或关键构成进行调整时需要对其进行偏倚实验。 b) 具有书面程序规定并将系统偏倚保持在一个常规的基础上。 c) 在采样前期和采样过程中均应检查采样质量使其始终满足要求。 d) 实验室对机械化采样系统的维护、参数调整及偏倚实验结果应详细记录。 8.3 应有程序文件规定样品的接收、保存及处理方法。 8.4 为保证试验样品在任何时候都不会被混淆,实验室必须设置独有的实验样品识别系统。实验室赋 予每个样品独有的由字母或者数字组成的样品识别编码(ID),所有样品或二次抽样样品都应贴上自己 的样品编码(ID)方便在进行试验时快速查找。实验室的工作记录、数据表格和报告都应清楚地显示样 品编码。 8.5 当进行了煤样采取时,每一个样品都应具有其采样记录单,内容包括:工作单号(适用时)、批次重 量、采样条件、采样类型、标称最大粒度、采样人员或组织、采样位置、采样时间、样品重量、异常天气状 况、实验室收到样品的日期以及采样容器等内容。对于委托样品,每一个样品都应有其样品接受单,内 容包括:实验室收到样品的日期、样品重量和样品状态描述等内容。 8.6 在进行检验工作之前,若对送检样品的适用性有所怀疑或样品与描述不符、客户提出的测试要求 不明确时,实验室应有相关责任人联系客户进一步核实。实验室工作人员有责任确认样品是否制备妥 当,以及在实验过程中根据实验室具体情况落实客户要求。 8.7 实验室应制定详细操作程序用来减少在存储、制备和检验过程中煤样的氧化和损失。煤样或其保 留部分在实验结束后应被妥善保存(再一次试验的需要),实验室应单独设置煤样库和安全措施以保障 煤样的储存条件和煤样的完整性。 注:密封性能良好的固体容器、塑胶或铝箔自封袋都能很好地保存煤样。然而,再好的保存条件也无法阻止煤样品 质随时间不断变化(尤其是低变质程度煤),因此,实验室宜在接收到煤样后尽快完成检验工作。凡在实验室放 置时间较长的煤样其实验数据在使用时宜谨慎。 9 样品制备 9.1 制样人员应经过培训且能够确保制样过程中所有操作均符合相应制样标准(如GB474或 GB/T19494.2)的规定。 3GB/T31429—2015 9.2 煤样破碎和缩分应选用符合标准要求的设备。 9.2.1 二分器等缩分装置,应密封良好以有效防止煤尘损失,有正确的开口尺寸和斜槽倾角,操作方式 正确。 9.2.2 所有试样均应从制样设备(如二分器、破碎机和粉碎机)收回,以防止造成试样偏倚。 9.2.3 为防止样品污染,缩分和破碎设备在每次使用前、后应全面清扫干净。 注:清扫时,不建议使用鼓风机,因为它会将灰尘分散到空气中。用吸尘器较好。在处理小量试样之前,进行全面 清扫是非常重要的。 9.3 不论是在制样过程中还是在等待制样中,必须保证样品的完整性。特别注意的是,样品必须保存 在适当的温度下和密封的容器中以减少其水分变化、氧化及污染。 9.4 每个缩分阶段的煤样重量必