ICS71.080.20 G17 中华人民共和国国家标准 GB/T31401—2015 氟代烷烃 氯化物(Cl-)的测定 浊度法 Fluorinatedalkane—Determinationofchloride(Cl-)—Turbidimetry 2015-05-15发布 2015-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会制冷剂分技术委员会(SAC/TC63/SC9)归口。 本标准起草单位:浙江省化工研究院有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。 本标准参加起草单位:鹰鹏化工有限公司、常熟三爱富中昊化工新材料有限公司、山东东岳化工有 限公司、山东华安新材料有限公司、浙江蓝天环保高科技股份有限公司、江苏梅兰化工有限公司、江西石 磊氟化工有限责任公司。 本标准主要起草人:史婉君、方路、庞银娟、胡延风、孙海、李企真、谭头云、孙小波。 ⅠGB/T31401—2015 氟代烷烃 氯化物(Cl-)的测定 浊度法 1 范围 本标准规定了测定氟代烷烃中氯化物(Cl-)的通用方法———浊度法。 本标准适用于氟代烷烃中氯化物的测定。该试验方法检测灵敏度为氯化物(Cl-)体积分数 0.0003%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6680—2003 液体化工产品采样通则 GB/T6681—2003 气体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 采样 3.1 中压、高压及超高压氟代烷烃的采样按GB/T6681—2003中的7.10的规定进行。采样钢瓶和采 样导管应经真空干燥,试样应以液相进入采样钢瓶,采样的总量应保证检验的需要。 3.2 低压氟代烷烃的采样按GB/T6680—2003中的7.1的规定进行。用具塞的小口玻璃瓶进行采样, 采样的总量应保证检验的需要。 3.3 采样钢瓶贴上标签并注明:产品名称、批号、采样日期及采样人姓名等,供检验用。 4 方法原理 在酸性条件下,氟代烷烃中的氯化物(Cl-)与硝酸银甲醇饱和溶液反应生成氯化银沉淀。以目视 观察不到氯化银沉淀为试验通过。 5 试验方法 警告:本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者应采取适当的安全和健康防护措施。 试验方法所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的 三级水。 5.1 试剂 5.1.1 无水甲醇。 5.1.2 硝酸。 5.1.3 硝酸银甲醇饱和溶液。 1GB/T31401—2015 5.2 仪器 5.2.1 量筒:25mL、50mL。 5.2.2 比色管:100mL。 5.2.3 采样钢瓶:1000mL或500mL的单阀或双阀型小钢瓶,工作压力大于4.0MPa。 5.2.4 进样管线材质:石英毛细管或聚乙烯软管或金属细管等。 5.2.5 采样瓶:250mL具塞小口玻璃瓶。 5.2.6 电子天平:最大称样量不小于3000g,感量为0.1g。 5.3 分析步骤 5.3.1 中压、高压及超高压氟代烷烃 在100mL比色管中加入无水甲醇30mL,在摇动下加入6滴硝酸和18滴硝酸银甲醇饱和溶液。 称量采样钢瓶的质量,精确至0.1g。将与采样钢瓶连接好的管线一端插入比色管内溶液底部,打开采 样钢瓶出口阀门,使液相试样以鼓泡速度进样,控制进样质量相当于30mL的试样量(预先用产品密度 换算30mL试样对应的质量),进样量允许误差(±1)g。进样结束后观察比色管内有无浑浊。 5.3.2 低压氟代烷烃 在100mL比色管中加入25mL无水甲醇,在摇动下加入5滴硝酸和15滴硝酸银甲醇饱和溶液。 用量筒从采样瓶中量取25mL低压氟代烷烃加入比色管溶液中,摇动30s。观察比色管内有无浑浊。 6 结果表述 比色管内溶液中无浑浊为试验通过,判定为“通过”。 2GB/T31401—2015