ICS71.080.40 G16 中华人民共和国国家标准 GB/T30921.5—2016 工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法 第5部分:酸值的测定 Testmethodofpurifiedterephthalicacid(PTA)forindustrialuse— Part5:Determinationofacidnumber 2016-06-14发布 2017-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T30921《工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法》分为如下几部分: ———第1部分:对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)含量的测定; ———第2部分:金属含量的测定; ———第3部分:水含量的测定; ———第4部分:钛含量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法; ———第5部分:酸值的测定; ———第6部分:粒度分布的测定; ———第7部分:b*值的测定 色差计法。 本部分为GB/T30921的第5部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由中国石油化工集团公司提出。 本部分由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。 本部分起草单位:中国石化扬子石油化工有限公司。 本部分主要起草人:邵强、丁大喜、史春保。 ⅠGB/T30921.5—2016 工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法 第5部分:酸值的测定 警告:本标准并未指出与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施, 并保证符合国家有关法规的规定。 1 范围 GB/T30921的本部分规定了工业用精对苯二甲酸(PTA)酸值测定的容量法。 本部分适用于工业用精对苯二甲酸(PTA)酸值的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 酸值 acidnumber 滴定1gPTA试样到终点时所需的碱量,以氢氧化钾的质量分数计,单位为毫克每克(mg/g)。 4 方法提要 将一定量的PTA试样溶解于适量的二甲基亚砜中,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液进 行滴定。由消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积数计算试样的酸值。 5 试剂与材料 5.1 除非另有规定,所用试剂均为分析纯,实验用水符合GB/T6682中三级水规定。 5.2 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.5mol/L,按GB/T601制备。 5.3 酚酞指示剂(1g/L):称取0.1g酚酞,溶于乙醇,用乙醇稀释至100mL。 5.4 二甲基亚砜。 1GB/T30921.5—2016 6 仪器与设备 6.1 锥形瓶:250mL。 6.2 碱式滴定管:50mL,A级,分度值为0.1mL。 6.3 天平:感量0.0001g。 7 采样 按GB/T3723和GB/T6679规定的要求采取样品。 8 测定步骤 称取0.8g~1.5gPTA试样(精确到0.0001g)于250mL锥形瓶中。加20mL二甲基亚砜(5.4) 于该锥形瓶中,摇动锥形瓶至PTA基本溶解,再加入20mL煮沸冷却的水。加入0.1mL酚酞指示剂 溶液(5.3),用氢氧化钠标准滴定溶液(5.2)滴定至刚呈粉红色,记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体 积。在相同试验条件下,进行空白试验,记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,作为空白值。 注:开始滴定前,溶液呈现浑浊,随着滴定过程的进行,浑浊现象会逐渐消失。 9 分析结果的表述 9.1 计算 PTA的酸值X(以氢氧化钾计)(mg/g),按式(1)计算。 X=c×(V-V0)×56.11 m…………………………(1) 式中: c ———氢氧化钠标准滴定溶液浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L); V———滴定试样到终点时所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V0———滴定空白到终点时所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 56.11———氢氧化钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol); m———试样的质量的数值,单位为克(g)。 9.2 结果的表示 取两次重复测定结果的算术平均值,作为试样的酸值,按GB/T8170的规定进行修约,精确至0.1mg/g。 10 精密度 10.1 重复性 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于1.5mg/g,以大于1.5mg/g的情况不超 过5%为前提。 2GB/T30921.5—2016 10.2 再现性 在不同的实验室,由不同操作者使用不同的设备,按相同的测试方法,对同一被测对象相互独立进 行测试所获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于2.5mg/g,以大于2.5mg/g的情况不超过5%为 前提。 11 报告 试验报告应包括下列内容: a) 有关样品的全部资料(批号、日期、采样地点等); b)本部分编号; c)测定结果; d)任何自由选择的实验条件的说明; e)测定过程中观察到的任何异常现象的说明; f)分析人员的姓名、分析日期等。GB/T30921.5—2016