ICS71.080.40 G16 中华人民共和国国家标准 GB/T30921.4—2016 工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法 第4部分:钛含量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法 Testmethodofpurifiedterephthalicacid(PTA)for industrialuse—Part4:Determinationoftitaniumcontent— Diantipyrylmethanephotometricmethod 2016-06-14发布 2017-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T30921《工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法》分为如下几部分: ———第1部分:对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)含量的测定; ———第2部分:金属含量的测定; ———第3部分:水含量的测定; ———第4部分:钛含量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法; ———第5部分:酸值的测定; ———第6部分:粒度分布的测定; ———第7部分:b*值的测定 色差计法。 本部分为GB/T30921的第4部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由中国石油化工集团公司提出。 本部分由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。 本部分起草单位:中国石化扬子石油化工有限公司。 本部分主要起草人:徐宏、钱彦虎。 ⅠGB/T30921.4—2016 工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法 第4部分:钛含量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法 警告:本标准并未指出与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施, 并保证符合国家有关法规的规定。 1 范围 GB/T30921的本部分规定了工业用精对苯二甲酸(PTA)中钛含量测定的分光光度法。 本部分适用于工业用精对苯二甲酸(PTA)中钛含量不低于0.020mg/kg试样的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T602—2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 方法提要 在本部分规定的条件下,将PTA样品经灰化处理后,以硫酸溶液溶解灰分,在盐酸介质中,以抗坏 血酸作隐蔽剂,试样中钛与二安替吡啉甲烷(DAM)生成黄色络合物,于420nm波长处测定其吸光度, 根据标准曲线进行定量。 4 试剂与材料 4.1 除非另有规定,所有试剂均为分析纯,实验用水符合GB/T6682中三级水规定。 4.2 硫酸溶液:1+1,用优级纯硫酸配制。 4.3 盐酸:优级纯。 4.4 抗坏血酸溶液(30g/L):称取30g抗坏血酸,溶解于1L水中,摇匀。 4.5 二安替吡啉甲烷(DAM)溶液(50g/L):称取50gDAM,溶解于1L盐酸溶液[c(HCl)=1mol/L]中, 摇匀。 4.6 钛标准储备溶液(1.0mg/mL):可按GB/T602—2002表1中序号51制备,或市售。 4.7 钛标准溶液(0.001mg/mL):吸取钛标准储备液(4.6)1.0mL于1000mL容量瓶中,以1%(体积 分数)的盐酸溶液稀释至刻度。该溶液使用前配制。 1GB/T30921.4—2016 5 仪器与设备 5.1 可调式电炉或电热板:0W~1500W。 5.2 高温炉:能保持温度在(750±25)℃。 5.3 铂坩埚:容积为60mL~100mL,质量≤22g的铂坩埚。 5.4 分光光度计:附3cm比色皿。 5.5 天平:感量0.1mg。 6 采样 按GB/T6679规定的技术要求采取样品。 7 测定步骤 7.1 试样的预处理 7.1.1 称取50gPTA试样(精确至0.01g)于铂坩埚中。在通风橱中将铂坩埚置于可调式电炉上加热, 用保温砖将每个坩埚围成独立空间,一次集中烧样不超过4只,待试样冒烟即以燃烧的滤纸点燃,引燃 后开启通风橱,调节电炉功率,防止火焰过大,使试样慢慢地燃烧碳化,燃烧停止后,把坩埚放入750℃ 的高温炉中灼烧灰化45min。 7.1.2 取出铂坩埚,冷却后沿铂坩埚内壁四周滴入5mL硫酸溶液(4.2),把坩埚置于可调式电炉上缓 缓加热,使液体处于亚沸或微沸状态下挥发,加热过程中摇动坩埚2~3次,至溶液恰好蒸干。再沿坩埚 内壁加入1mL硫酸溶液(4.2),用少量水冲洗内壁,再置于可调式电炉上加热片刻,轻轻摇动坩埚数 次,然后取下坩埚冷却,将溶液转移至25mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此为试样溶液。 7.1.3 与此同时,制备试剂空白溶液。 7.2 标准工作曲线的绘制 7.2.1 在7只25mL容量瓶中,分别加入0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL钛 标准溶液(4.7),各加入0.75mL抗坏血酸溶液(4.4)、3mL浓盐酸(4.3),摇匀,10min后再加入7mLDAM溶 液(4.5),用水稀释至刻度,摇匀。15min后以水作参比,在420nm处测定其吸光度。 7.2.2 以钛的质量(μg)为横坐标,以相应的净吸光度(扣去7.2.1中0.00mL的空白溶液的吸光度)为 纵坐标,绘制标准工作曲线。 7.3 试样测定 用移液管吸取10.00mL试样溶液(7.1.2)于25mL容量瓶中,然后按(7.2.1)相应步骤同样操作。 同时取等体积的试剂空白溶液(7.1.3)做空白试验。根据试样溶液的净吸光度(扣去试剂空白溶液的吸 光度),从工作曲线上查出其钛的质量。 8 分析结果的表述 8.1 计算 PTA试样中钛含量X(mg/kg),按式(1)计算。 2GB/T30921.4—2016 X=m×25 w×10…………………………(1) 式中: m———从标准曲线上查得的试样溶液中钛的质量,单位为微克(μg); w———PTA试样的质量,单位为克(g); 25———PTA试样灰化后处理得到的试样溶液的体积,单位为毫升(mL); 10———吸取的PTA试样溶液的体积,单位为毫升(mL)。 8.2 结果的表示 取两次测定结果的算术平均值作为测定结果,按GB/T8170的规定修约至0.001mg/kg。当试样 中钛含量测定结果小于0.020mg/kg时,按<0.020mg/kg报告。 9 重复性 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于其算术平均值的20%,以大于其算术平均 值的20%的情况不超过5%为前提。 10 报告 报告应包括以下内容: a) 有关试样的全部资料,例如样品名称、批号、采样日期、采样地点、采样时间等; b)本部分编号; c)分析结果; d)任何自由选择的实验条件的说明; e)测定过程中所观察到的任何异常现象的说明; f)分析人员的姓名,分析日期。GB/T30921.4—2016